专利名称：在SiC纤维表面实现双组分涂层的方法及装置的制作方法
在sic ^^面^m^分涂层的^s^絲领域本发明涉舰sic^t飾加工的默。具体的鹏在sic ^!^面实m^a 分涂层的施^g 背景絲Sic ，以^IW的高比S^和髙弹1^M^为髙自复合材料的首选,得到广泛 应用。特别是^i:空、Ji/t^^域，尤其是军事:oik中占lg^的地位。^i^本身的价 格过于昂贵，只能作为复合材料的骨^用。为了改善它与复合基材，例如钛，的结 合離必须在sic ^!^面涂有铁的i!SM。为了改善它对髙频电離的吸收性能， 在它的表面就1^^^涂层。如果,求SiC ^与钛^^有良好的复合，又l^f 雷达波的吸收性能，那么用单一涂层lfc^^了了，需要)R^分涂层，即内表面^， 夕卜表面涂碳。根据用户不同的需要，内夕條层具有不同的材质要求。目前所具有^fe 术手段仅仅雖助sic ^3i有的妒工艺和^ia^再加工、駄高、效率低。实 现在sic ^m面鄉分涂层的;^^M已成为急^^的鹏。 发明内容本发明的目的在T^h^h在sic^^面^5^a^^层的:^&^,它 借助于本发明Am发明的i^賴幼B^^fii^中的钩^mf加热，并利用了气相沉积^4^ S iC ，的工2^，使#^ SiC ^4^制作^的同Bffi SiC 表面实！L^分涂层的翁膽o碳化^有^的髙^tm^PSM的35JS和,，但，的^^B5!l实现SiC纤维的制作。本发明Aff发明的l^^&P热體(糊号ZL91109267.6) 配套舰的加XT2^怖SiC ^!^麟层层默翻狱手段。腿今为止没 有找到实现与本发明目的相S^的工艺fl T^J专用^g， 3^已^J本领^4feA
员所热衷的研，目。本发明提供了一种制作sic ，,时在sic纤^^面实5a^分涂层的方法，该^i是借助射^K焦^lfl热^gX^中的钩丝进行加热，并利用了^KJi3R姓 成S iC纤维的工艺JlJg,其^n设计是a,频聚焦^p^t中的^^管热^s器结构M1^,使得其加热反JSE 具有三个^M气气密堵中^A的氩气分别密,离的^:气ffi^^区，(2腊助于送、,机构的牵引和聚^i电场加热的锌丝依^WliiH^;相^区，<3) i区为siC ^M形成区，逝过向石英管SJS器I区内沿铸Mii动的方向导入 氯鄉咖高鄉气的混^形成"^HSKi^ta高離气的^n氛，借助氯^g[11并^氯tt^的同B^ SiC ^R在钩^^面形成SiC(4)n区为内涂层区，fe^to热的钩芯sic^aA石英管as器n区，歸复 合纤维运动的方向导入含有内涂层组分的气态原,气体催化剂或还原剂的混^:, 借助鹏^H鹏顿设计内涂层组分繊在sic ^!M的表面，(5皿区为夕條层区，被^q热的带有内涂层的钩芯sic ^tA石英管^s器 n胆，沿着复^f^i^的肪向导入含有外涂层组分的气态原购气体催化剂鹏原剂的混^,借助，S^原^S^^计的^^层组分^在SiC ,层内涂层表层。以上的^it亂想十，楚，itJi^^y用髙^iP^Bi气相,^ SiC ,时的反应环境，分^^jaS气氛，则可以在审怖SiC^M的同B^^的SiC表面皿分涂层fiWK。显然，问题的另"H^ii^何efe^i有的装置，^fi^s/s 以上的力法。本发明同B^了一ltt SiC ^^面^Kia分涂层的l^焦^jq热^1！,该錢包括高^^器，繊匹職，繊电缆，il^^腔，碟管反应器，, TO丝机构。钩丝穿过的位于，设置的射^s^腔中的石英管^as器为细长管状， 两端收口自孔^^状，ffia、出丝口管颈内侧分别设有单向密封的氩气密封堵和氩 气充气口，在^f^管Mm器的进、出丝口端单向密irt^a气密都者内側设有参m相 繊鹏的混^柳入口，在碟管鹏器中部设有sjs^wn口，魏的鄉贫气充、將口。 4^mg的双向密封的氬气密辦^fr雌fea^气^^口。 在所设置的双向密封的贫气密^^n后^^有参加内涂层气相沉积^的混合 气体加入口，在该混^^ta入口与j^端口处的s^的混^:体加入口之间增设一个鹏后气糊腺口，三个鹏混^柳入口依次分别与铺SiC纤鶴、内涂层、 外涂层的反应混^KiA管路雜。借助所设置在石英管^SiS器中段的双向密封的翁气密m，和与该密封it^MM 气作用，可以将髙鰂热区隔离为两个，后方是涂层区，前方是siC^IM^区。由于涂层区的將口设在中间段，夠内夕條层的nffias混^体分别从该区段的前端和后^入同时以S^相同的压力向fl汽口推进，所以可以以SfiS排气口为^S 该区娜成内、夕卜层两^K 3R区，满足了工2^的《*要求。本发明可以tSlg用户要求的内夕條层的成分和厚度，在生产sic ^层的同时一 次性誠内涂层、夕條层的加工要求，可以;W&简ifc^鹏、斷氐^駄、节约i^，而_§^加工的产品涂层厚^^审严格，层面结合a^6S， fe^性igm定。 下面^附图^出具^^r^t"^明本发明的目的^i何实现的。
图i ^!^^^n^S的,^t图。图2 ^:发明中的J^HW内堵^^管热S^器^^的结;f^t图。附图中的数^号f^: 1^!^4器，2>fmi E,， 3fm^*a4代糊频齢腔，5^^5^管热SiS器，51、 52^^5^管的热反应器的进、出
丝口， 53、 54、 55 ^^0ipnffi^&^的气^JiA口， 6 ^^单方向密自氩气密 封堵，61、 62^E气的^A口， 7、 9^&JS^气糊气口， 8^Jd^I密封的 氩气密辦，81、 82 ^R^r向密封的氩气密辦的敏气充、^n口， 9 1饿&JS^ 气糊气口， 10， ln^f^lMM机构，12^^丝。 具体实駄式借助附图可以清楚的看出男本发明f^计的、在SiC^^面^!^a分涂层的^，是借助l^^^ra^gx^中的钩丝i2进fi^，并利用了^b^r^^SiC雜的工2^g,纖的步酶于a,频聚焦^ra^g中的5^管热M^器结构a^^，使#^加热反应区具有三个雌气气密堵中所^A的氩气分别密封隔离fl^的气相繊区'(2Mf助Tii、 iB^T^ (10， 11) fi^引和il^g顿加热的钩丝12依^lii 三m相繊区，(3) I区为SiC ^M形成区，皿向:&^管SJS器I区内 &^^^J的方向导入氯 i^ra髙^L气WM^形成""^H8Hi^)P髙^L气的aS气氛，借助氯^g^ 并^氯tt^的同时^ftSiC ^ 在钩丝12表面形成SiC ^BIM，(4) n区为内涂层区，^^jq热的钩芯sic^aA碟管^s器n区，歸复 合纤^i动的前^向导入含有内涂层组分的气态H^气体催化布M^剂的混合 气借助,^Ji鹏4^mit内W^层组分 S^在Sic ^^的表面，(5)mg为夕N^ME,被^!P热的mW内涂层的钩芯SiC ^SA^管SiS器m区，歸复^lir进的肪向导入含有夕條层组分的气态鹏与气体催化剂舰原剂的混^n，借助^6 ^JiaS^^i十的夕條层组分^在SiC ^M内涂根据反复实验的出的lfi^统计，!^l^^!rail^i使转丝皿维^^ 900"— 140or下实现，i !m^m
运动中的钩丝在收、jK^TO的弓l导下产生0.5—1.5^/秒的^iiS。sic ^BiM形^:中产生sic ^1M^^需的气^i由皿为2(xwoo ii^/分二甲基二氯 i^、皿为《XM500 甲基三氯g和皿为900-2300毫升/分的高^L^A混^ii中^Sfi并调ffi^^A该区而成。SiC ^M内涂层形成区H区中产生内涂层tJC^f需的气m^!at为100"200毫 升/分的气态三氯化铁与紐为5(H00 ^i"/分的髙^L^A混魏中混配并调压 后注入该区而成。SiC ^^條层形成区中产^1#层^^需的气^^ 为100-200毫升/分的乙炔注入混^ffil中调ffi^iA该区而成。以ijf说的髙^^i的^i99.9999%。緒气气密堵中^A的氩气^A量为500"副新/分,^A^E不小于碟管 内^h相邻^BOT 区的环^J。参看附图还可以清楚的蚕出与本;5^S^的、在SiC纤^l^面实31^分涂层的 ^^焦劫^1鹏中包括^^器1,繊匹職2，射频电缆3， liim^ 腔4，石英管aS器5， ^HBdEfi^m^ (10, 11)舰，钩丝12穿^^射^^腔 4中的石英管ja^器5为细长管，两端收口自孔"i^i状，在进、出丝口 (51, 52) 管颈内側分别设有单向密封的氩气密m 6 ^ffl^5气口 (61,62),在石英管反应器 5的进、出丝口 (51, 52) ^g的单向密封的翁气密i^ 6内御设有参加气相繊 反应的混^働Q入口 (53， 55)，在碟管aS器5中部设有^S气Wft气口7，关键的^设计在于在:&^管s^器5的i^mto热区中段^^有双向密封的氩气密封堵8和与该密^t8连iil;气充、排气口 <81, 82 )， 4^g的双向密封的氩气密 蹄8 ^ir^MaSjS气條除口 7， &Jff^i的双向密封的氩气密辦8鄉 后錢设置有参加^B繊鹏的混^i懒Q入口 54，密混^n働卩入口 (54， 55) 之间增设^M气糊滁口 9， ^S混^iWq入口 (53, 54， 55)依次分别与^K
SiC纤鶴、内涂层、夕,相^!RM的鹏混^I^A管路雜。^E^A口^Affi气密^ (6， 8)的氩气jmffiB&高于混合M^气体压力的 正压力，所以可以^f石英管的气密封。，加^gfl J双向密封的氩气密封堵8将石英管的加热区分成了两个区，^h是Sic ^^的SiS^区，M^的气体iM)n 排气口 7排出，"H^则是内涂层和夕條&^asaj^，姊一区由于顿向密封的氩气密鄉8后增设了"H^为内涂层的nmS^气^I^A口54,此时从充气口 55 3^A外涂层的，鹏气体、并调鹏种混^体的励一致，就可以保证以, 排气口为TO駆g^成内、外层两^h^B^区，满足了工2^的絲要求。 进一步的^Wr魏體两个双向密封的氩气密辦<8)，針密i^^tiiilM气管路的充、^n口 (81， 82)，，加的双向密封的氩气密i^ (8)设置在气 相^JS^气口 (54， 55〉中间，紧!IS两个Si3^气糊咄口 (9>之间。
权利要求
1、 在SiC^I^面^mm分涂劍施i^&i^助射繊焦幼热^g^ 运动中的钩丝(12)断加热，并利用了n^繊^^SiC的工艺鹏，辦征在于《1鹏频聚焦^M^M中的碟管热鹏器结构进行雌，使麟加热鹏区 具有三个媳气气密堵中所3^的氩气分别密封隔离的敏，繊区，(2腊助于送、i^fcTO (10, 11)的牵引和聚Mf频电场加热的钩丝(12)依次 ililH化相繊区，<3) I区为SiC ^M形成区，皿向M管SJS器I区内 &^^ii,方向导入氯ii^ta高鄉气的混^形成"^MSHi^ra髙鄉气的舰气氛，借助氯^^iS 并^氯^的同时实现SiCi i^在钩丝(12)表面形成SiC^IM,(4)n区为内涂层区，fe^j卩热的钩芯sic ^aA碟管^s器n区，歸复 合纤维g动的前^向导入含有内涂层组分的气态原料与气体催化剂ma原剂的混合气，借助鹏U^鹏4^fW内W^层组分^R在SiC雜层的表面，(5皿区为夕條层区，ISE^to热的棘内涂层的钩芯SiC ^laA碟管as器in区，歸复^^tr进的逆方向导入含有夕條层组分的气态原购气体催化剂舰原剂的混^%借助,^MMjS^^fW的^^层组分OTi在SiC ，层内涂2、 根据权承展求1臓鹏SiC ^!^面实5^分涂层的施，^iE在于射 频聚焦弍加热錢使钩丝力鹏900"-1400"下魏，卿雌。3、 根据柳頂求i臓的在sic^^面^j^a分涂层的施，辦征在雅动中的鹆丝^t、 ^机构的引导下产生0.5-1.5 ^/分的^S。4、 根据权利要求i g的在sic ^i^面实5e^a^层的^， ^be在于SiC^BIM形成区中产生SiC^IMR^f需的气氛是由^l:为20(K500 ^h/分二甲基二氯麟、流量为600－1500毫升/分的一甲基三氯麟和流量为900－2300毫升/分的高纯氢气注入混合罐中混配并调压后注入该区而成。5、 根据权利要求1 所说的在SiC 纤维表面实现双组分涂层的方法， 其特征在于SiC 纤维层内涂层形成区中产生内涂层沉积所需的气氛是流量为为100-200 毫升/分的气态 三氯化铁与流量为50~100 毫升/分的高纯氢气注入混合罐中混配并调压后注入该区而成。6、 根据权利要求1 所说的在SiC 纤维表面实现双组分涂层的方法，其特征在于SiC 纤维层内涂层形成区中产生内涂层沉积所需的气氛是流量为为100-200 毫升/分的乙炔与流量为50~100 毫升/分的高纯氢气注入混合罐中混配并调压后注入该区而成。7、 ,权利要求4或5所说的在SiC 纤维表面实现双组分涂层的方法，其特征在于所说的高纯氢气的浓度达99.9999% 。8、 —种在SiC 纤维表面实现双组分涂层的方法，其特征在于从氩气气密堵中充入 的氩气充入量为500-1200 毫升/分，充入气压不小于石英管内各个相邻气相繊区的 环境压力。9、 一种在SiC 纤维表面实现双组分涂层的方射频聚焦式加热装置, 该装置包括射频 发生器(1),射频匹配器(2〉，射频电缆(3), 射频耦合腔(4)，石英管反应器(5)， 纤维送，收丝机构(10、 11),钩丝(12)穿过射频耦合腔(4)中的石英管反应器(5)为细长管，该管两端收口成细孔长颈状，在进，出丝口 (51、 52)管颈内侧分别 设有单向密封的贫气密鄉(6〉 氩气充气口 (61,62)，在石英管反应器(5)的进、出丝口端设置的单向密封的氩气密封堵(6)内侧设有参加气相沉积反应的混合气体加入口 (53, 55)，在石英管反应器(5)中部设有反应后气体抽气口 (7), 其特征在于在石英管反应器(5)的射频加热区的中间段设置有双向密封的氩气密封睹(8)和与该密封堵(8) 连通氩气充，排气口 (81、 82 ), 在所设置的双向密封的氬气密辦(8)处靠前位置是反应后气体排除口 (7)， 在所设置的双向密封的氬气密辦(8) (8) 处靠后位置设置有参加^S^mS^的混^柳入a <54),在混^i体加入口 (54， 55) 之间增设反;^气^*^口 9,反应混^n体加入口 (53, 54， 55)依次分别与^ SiC^1^、内涂层、夕NS^iffi^M的鹏混^^A管路驗。1.0、根据权利要求9臓的l^焦^Mi體，^ME在于所说的双向密封的 氩气密封堵(8)在石英管上體两个，針密i^體有i^lM气管路的充、排气 口 (81、 82)，卿加的双向密封的氩气密m (8)设置在^SM/S气体充气口 (54， 55)中间、紧驗两个SiS^鹏出口 (9)之间。
全文摘要
本发明涉及在SiC纤维表面实现双组分涂层的方法及装置，应用于对SiC纤维的深加工领域。该方法是借助射频聚焦式加热装置对运动中的钨丝进行加热，并利用了气相沉积法生成SiC纤维的工艺过程(1)将石英管热反应器改造为由三个气密封隔离区，(2)由射频电场加热的钨丝依次通过三个气相沉积区，(3)I区内实现SiC沉积在钨丝表面形成SiC纤维层，(4)II区内所设计内涂层组分沉积在SiC纤维层的表面，(5)III区为所设计的外涂层组分沉积在SiC纤维层内涂层表层。配套的专用装置主要是对射频聚焦式加热装置中石英管热反应器的改进，具体是石英管反应器中设置有双向密封的氩气密封堵，在该堵处靠前位置是反应后气体排除口，该堵靠后位置设反应的混合气体加入口及增设反应后气体排除口。
文档编号C22C47/04GK101121577SQ20071006200
公开日2008年2月13日 申请日期2007年5月28日 优先权日2007年5月28日
发明者魏永芬 申请人:魏永芬