专利名称：一种制取lcd专用低氧大粒度特种钼粉的方法
技术领域：
一种制取LCD专用低氧大粒度特种钼粉的方法，涉及一种采用氢还原烧结造粒的方法来 制取使用在液晶电视及液晶显示器上的低氧大粒度钼粉的生产方法。
背景技术：
随着科学技术的进步及整个社会的发展，液晶电视及液晶显示器正逐步进入普通百姓 家中，并且在逐渐替代平板电视及纯平显示器，其市场消费潜力非常巨大。相应作为LCD 显示器专用的钼溅射靶材也具有较大的发展。根据LCD生产企业预测，未来几年是LCD 发展的高峰期，年增长率达30%左右，2008年后逐渐步入高峰期。随着LCD电视机的发展， LCD溅射耙材的消费量也快速增长，年增长率在20%以上。2004年~2010年LCD溅射靶材 专用钼粉需求量逐年增加，2007年该领域钼粉的消费量达到2000吨，预测到2009年末， LCD溅射耙材专用钼粉年需求量将接近3000吨，成为未来钼粉消费最为重大的市场。用常 规的钼粉氢还原方法所制备的常规钼粉，其性能指标不能满足制备LCD溅射靶材的要求。
发明内容
本发明的目的就是为了提供一种能够进行规模化生产的制备LCD溅射靶材专用低氧大 粒度特种钼粉的生产方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
一种制取LCD专用低氧大粒度特种钼粉的方法，其特征在于其制备过程是将钼粉料氢 还原气氛下进行造粒烧结，再在保护气氛下进行破碎、真空下球磨，对球磨好的钼粉进行 筛分分级后得到LCD溅射靶材专用低氧大粒度特种钼粉。
本发明的一种制取LCD专用低氧大粒度特种钼粉的方法，其特征在于所述的氢还原气 氛下进行造粒烧结过程是在1250°C—1350℃下，还原烧结1.5h—3.5h (写个范围)。
本发明的一种制取LCD专用低氧大粒度特种钼粉的方法，其特征在于所述的在保护气 氛下进行破碎过程碎后料的的直径为lmm—3mm。
本发明的一种制取LCD专用低氧大粒度特种钼粉的方法，其特征在于所述的破碎过程破 碎机的进料粒度为80mm—120mm，出料粒度为1 3rnm，破碎机通入气保护。
本发明的一种制取LCD专用低氧大粒度特种钼粉的方法，其特征在于所述的真空下球 磨过程中，真空球磨机中的球料比为2: 1，球磨时间为lh—2h，真空球磨机中的真空度为 0.05MPa—0.08MPa。
本发明的方法，对生产原料钼粉要求低，原料钼粉一般符合Q/JDC013—2002标准中 MP—1要求的钼粉。所使用的设备为钼粉还原常用的设备，设备具有可通用性及兼容性； 生产工艺易于控制，操作简便、安全、可靠，可适于大规模批量化生产；采用还原烧结造粒及真空球磨筛分，工艺稳定，产品的一致性好；和普通的常规钼粉相比，本发明所制备的LCD低氧大粒度特种钼粉氧含量比常规钼粉要低的多，粒度较大，且松装密度及振实密度也都较大。
本发明的方法，利用氢还原烧结造粒及后续的真空球磨处理来制备能满足LCD溅射靶 材的要求的钼粉，所用设备较为简单，能进行连续化及规模化生产，制备工序较短，工艺好控制，对原料钼粉的要求低，产品的性能能达到制备溅射靶材的要求。
图1为本发明的方法的工艺流程图。
具体实施例方式
一种制取LCD专用低氧大粒度特种钼粉的方法，其制备过程依次为
(1) 以钼粉为原料，本发明采用符合Q/JDC013—2002标准中MP—1要求的钼粉；，平均费氏粒度在2.0 4.0μm，松装密度为1.0 1.4g/cm3也可以根据客户的具体要求选择钼粉原料。
(2) 将原料钼粉在马弗炉中于1250℃--1350℃温度下进行还原烧结造粒；保温时间为 1. 5h—3. 5h。
(3) 将还原烧结好的钼粉在粉碎机中进行破碎，破碎后的直径在lmm—3mm;
(3) 得到钼粉颗粒在真空球磨机中于进行球磨；
(4) 球磨后的钼粉进行快速筛分，筛分的网目为325mesh;
(5) 用双锥带真空及水冷却的混料机对筛分好的钼粉进行合批混料；
(6) 对合批好的钼粉用真空包装机进行真空包装；
(7) 真空包装好的钼粉用专用铁桶包装好；
上述破碎机的进料粒度为80mm—120mm左右，出料粒度可控制在1 3mm左右，破碎机可通入N2气保护。
上述真空球磨机中的球料比为2: 1，球磨时间控制在lh左右，真空球磨机中的真空度保持在0.05MPa。
上述筛分机采用旋振筛，一325mesh，通入N2气保护。
上述合批机采用双锥真空水冷合批机，真空度控制在0.06MPa，水冷后合批钼粉的温度可控制在常温范围内，可防止钼粉中氧含量的增加。
上述包装采用真空包装机进行真空包装，真空度为-0.1MPa，真空包装好后再最后用铁 桶包装。
实施例
取符合Q/JDC013 — 2002标准中MP —1要求的钼粉100kg备用，其平均费氏粒度为 3.50um，松装密度为1.04g/cm3，化学含量指标符合企标。按照工艺要求首先对马弗炉进行 升温，按工艺温度升至135(TC并保温；每个料舟内装入原料钼粉量为5Kg，按照所设定的 工艺每30min推料2舟推入马弗炉内，采取连续推料出料的方式进行作操作；对还原后出 炉的钼粉出料后在颚式破碎机内进行破碎，破碎时破碎机内要通入N2气进行保护；将破碎 好的钼料块通过送料机构送入真空式球磨机内球磨，球料比设定为2: 1，球磨时间为lh， 真空度保持在0.06MPa,不能漏气；对球磨好的钼粉料用旋振筛进行筛分，过筛网目为325 目，筛分时通入N2气保护；球磨过筛好的钼粉积累到一定数量时(符合混料机的产能时)， 用双锥真空带冷却的混料机进行混料合批，混料过程中真空度保持在0.05MPa，夹层内用 冷却水进行循环水冷，以降低料的温度，防止料出现氧化；混料合批结束后，用专用的真 空包装机对成品料及时进行真空包装密封，防止钼粉与空气接触时间较长而出现氧含量的 增加；密封好的钼粉用专用铁通进行包装，并要抽样检测。表1为通过上述工艺所制备的 LCD专用低氧大粒度特种钼粉的检测数据。
表1实施上例后LCD专用特种钼粉检测结果
材料F.S.S.S.(iim)AD (g/cm3)TD (g/cm3)目数
LCD特种钼粉5.0 6.0 1,5—2.53.8~4.5-325
材料0 CFeSi AlNCa/Na/Mg/Ni/K/Cu/Cr/P/Ti
LCD特种钼粉300 505020 1550《lOppm
(PPm)
权利要求
1.一种制取LCD专用低氧大粒度特种钼粉的方法，其特征在于其制备过程是将钼粉料氢还原气氛下进行造粒烧结，再在保护气氛下进行破碎、真空下球磨，对球磨好的钼粉进行筛分分级后得到LCD溅射靶材专用低氧大粒度特种钼粉。
2. 根据权利要求1所述的一种制取LCD专用低氧大粒度特种钼粉的方法，其特征在于 所述的氢还原气氛下进行造粒烧结过程是在1250°C--135(TC下，还原烧结1.5h-3.5h (写个 范围)。
3. 根据权利要求1所述的一种制取LCD专用低氧大粒度特种钼粉的方法，其特征在于 所述的在保护气氛下进行破碎过程碎后料的的直径为lmm—3mm。
4. 根据权利要求1所述的一种制取LCD专用低氧大粒度特种钼粉的方法，其特征在于所 述的破碎过程破碎机的进料粒度为80mm—120mra，出料粒度为1 3mm，破碎机通入化气保护。
5.根据权利要求1所述的一种制取LCD专用低氧大粒度特种钼粉的方法，其特征在于 所述的真空下球磨过程中，真空球磨机中的球料比为2: 1，球磨时间为lh—2h，真空球磨 机中的真空度为0.05MPa—0.08 MPa。
全文摘要
一种制取LCD专用低氧大粒度特种钼粉的方法，涉及一种采用氢还原烧结造粒的方法来制取使用在液晶电视及液晶显示器上的低氧大粒度钼粉的生产方法。其特征在于其制备过程是将钼粉料氢还原气氛下进行造粒烧结，再在保护气氛下进行破碎、真空下球磨，对球磨好的钼粉进行筛分分级后得到LCD溅射靶材专用低氧大粒度特种钼粉。本发明的方法，利用氢还原烧结造粒及后续的真空球磨处理来制备能满足LCD溅射靶材的要求的钼粉，所用设备较为简单，能进行连续化及规模化生产，制备工序较短，工艺好控制，对原料钼粉的要求低，产品的性能能达到制备溅射靶材的要求。
文档编号B22F9/04GK101199998SQ20071017966
公开日2008年6月18日 申请日期2007年12月17日 优先权日2007年12月17日
发明者张常乐 申请人:金堆城钼业股份有限公司