专利名称：处理气流的装置的制作方法
处理气流的装置本发明涉及用于处理气流，以防止从工艺反应室(process chamber)中泵抽出含有有机金属前体的气流时，铝或其它金属在真空 泵中沉积的方法和装置。在半导体元件生产中的一个主要步骤是通过气态前体的化学反 应在半导体衬底上形成薄膜。 一种已知的在衬底上沉积薄膜的技术 是化学气相沉积(CVD)。在该:技术中，工艺气体被供应到装载衬底的 工艺反应室，并反应以在衬底表面形成薄膜。用于将铝层沉积于衬底上的CVD工艺称为MOCVD (金属有机 物化学气相沉积)，其中有机铝前体由鼓泡器供应到工艺反应室，所 述有机铝前体夹带在输送至鼓泡器的载气(如氮或氩)中室。还原氢气 (hydrogen reducing gas)也被供应到工艺反应室以还原前体。将工艺反 应室抽真空并加热至沉积温度(通常低于500°C),在此温度下前体发 生分解而铝沉积于村底上。在这种沉积工艺中，沉积气体在工艺反应室中的滞留时间 (residence time)相对较短，而且仅有一小部分供应到室中的气体在沉 积过程中被消耗。因此，供应到工艺反应室的大部分沉积气体和沉 积过程所产生的副产物一起一皮排出工艺反应室，并且被前级管道 (foreline)传输到用于抽空工艺反应室的真空泵。在真空泵的使用中，由于真空泵的泵送机构(pumping mechanism) 对气体压缩而产生热量。因此，泵送机构温度迅速上升。如果泵送 机构温度超过气流中有机铝前体分解为铝的温度，则会导致铝在泵 内发生不合需要的沉积，该沉积将使泵送机构受损。沉积温度低于 250°C的有机铝前体(例如二甲基乙基胺基铝烷(DMEAA)和烷基吡咯 烷铝烷，例如曱基吡咯烷铝烷(MPA))非常易于在泵内形成铝沉积。 考虑到上述问题，通常在泵的上游使用一个或多个加热的捕集器(trap)，在气流进入泵之前除去其中的前体。需要频繁地对所述捕 集器进行排空和清洁維护，通常是几天一次，从而导致工艺设备停 产，造成耗费。另一个可供选择的解决方法是使用外部加热装置将 泵加热到高于前体在泵内分解的温度。然而，这样的加热装置往往 较为昂贵。至少本发明的优选实施方案的目标是试图解决上述问题和其它 问题。本发明提供一种从工艺反应室(process chamber)中泵抽出含有机 铝前体的气流时，防止铝在真空泵中沉积的方法，该方法包含向真 空泵上游的气流供应卣素，使其与前体反应形成气态卣化铝的步 骤。该卣素优选为氯，尽管卣素也可以包含溴或碘。通过将前体转 化为例如可以在其气相状态下无害地通过泵的氯化铝，可以显著延 长泵的使用寿命而不需对安装在其上游的任何捕集器进行维护。优 选以氯自由基的形式将氯加入气流。优选通过将氯自由基源热分解 形成氯自由基，例如通过等离子发生器(plasma generator)来进行所述 热分解。等离子发生器可以位于工艺反应室和泵之间的任何合适的 位置。CCU可以作为氯自由基源。可以将氯传输到位于工艺反应室和泵之间的前级管道，或者， 更优选传输到位于工艺反应室和泵之间的反应室(reaction chamber)。有机铝前体可以包含下述的一种三曱基铝、三乙基铝、二乙 基乙醇铝、二曱基氢化铝、三异丁基铝、二曱基乙基胺基铝烷、二 甲基异丙醇铝、仲丁醇铝、三(二曱胺根)合铝、三(二乙胺根)合铝、 三(乙基甲基胺根)合铝和例如曱基吡咯烷铝烷的烷基吡咯烷铝烷。本发明还提供在含有有才几铝前体的气流进入真空泵之前处理该 气流的装置，该装置包含向真空泵上游的气流供应卣素，使其与前 体反应形成气态由化铝的设备。
本发明对含有有机金属的气流的处理，以阻止在泵内发生金属沉积具有广泛的应用，金属的例子包括但不限于Al、 Co、 Cu、 Fe、 Hf、 Ir、 Ni、 Mo、 Nb、 Ta、 Ti、 Va、 Zn和Zr。因此，本发明还才是 供一种防止从工艺反应室(process chamber)中泵抽出含有有机金属前 体的气流时，金属在真空泵中沉积的方法，该方法包含向真空泵上 游的气流供应卣素，使其与前体反应形成气态金属卣化物的步骤。可以与卣素反应产生气态金属卣化物的有机金属前体的例子除 了上述有机铝前体之外，还包含但不限于二(N,N'-二异丙基乙酰胺冲艮) 合钴(II)、 YBaCuOxCu (N,N'-二仲丁基乙酰胺根)合铜(I)、 二(N，N'-二 异丙基乙酰胺根)合铜(I)、 二(N，N'-二-叔丁基乙酰胺才艮)合铁(n)、四 (二曱酰胺根)合铪、Ir(acac)3、 二(N,N'-二异丙基乙酰胺根)合镍(II)、 六羰基合钼、乙醇铌(V)、三(二乙胺根)(叔-丁基亚胺根)合钽(V)、 二 (二乙胺基)二(二异丙胺基)合钛(IV)、三异丙氧基氧矾[VO(OiPr)3]、 二乙基锌和四(二乙胺根)合锆(IV)。本发明还提供在含有有才几金属前体的气流进入真空泵之前处理 该气流的装置，该装置包含向真空泵上游的气流供应卣素，使其与 前体反应形成气态金属卣化物的设备。反之亦然。现在将参考附图
描述本发明，图中举例说明了用于处理气流以 防止金属在真空泵中沉积的装置。注意所述描述仅仅是示例性的描 述，本发明不限于此。在此实施例中，该装置被用于防止铝在泵中 的沉积，然而如上所述，该装置可以用于防止另一种金属在泵中的 沉积。参考附图，用于加工例如半导体元件、平板显示设备或太阳能 板设备的工艺反应室10接收各种将用于在其中实施工艺的工艺气体 室。这些气体由不同的来源传输入工艺反应室10，所述来源大致地 显示在图中12和14处，但可以提供任意数目的来源。例如，氬来
源和有机铝前体可以用于在工艺反应室10中进行在衬底上的铝层的化学气相沉积，所述有机铝前体为例如下述的一种三曱基铝、三 乙基铝、二乙基乙醇铝、二甲基氢化铝、三异丁基铝、二曱基乙基 胺基铝烷、二曱基异丙醇铝、仲丁醇铝、三(二曱胺根)合铝、三(二 乙胺根)合铝、三(乙基曱基胺根)合铝和烷基吡咯烷铝烷。前体可以 由载气载运传输到工艺反应室10,所述载气为例如氩或氮。工艺设备16通过发送控制信号给阀18和另一流动控制器(无图 示)，以控制向工艺反应室10的工艺气体的供应率，来控制向工艺反 应室10的工艺气体供应。采用泵系统从工艺反应室IO的出口泵抽出废气，在工艺反应室 10中形成真空。在室10内的工艺进行期间，仅有一小部分工艺气体 被消耗，因此废气会包含供应到室10的工艺气体和在室10中产生 的副产物的混合物。泵系统可以包含二级泵20，通常是涡轮分子泵 (turbomolecular pump)或具有相互喷合转子(intermeshing rotors)的干式 泵(dry pump)，用以从室10中泵抽出废气。涡轮分子泵可以在室10 中形成至少l(T3mbar的真空。通常从涡轮分子泵排出的气体的气压 约为 lmbar, 因此泵系统还含有初始泵(primary pump)或前级泵 (backing pump)22,用于接收来自二级泵20的气体排出物，将气体的 压力升至约为大气压。 -如上所述，在从室中排出的废气中存在有机铝前体和二级泵20 内工作温度升高两种因素相结合会造成在二级泵20中不符合需要的 铝沉积。鉴于此种情况，配置了向在工艺反应室10和二级泵20之 间的前级管道24提供囟素(例如氯、溴或碘)，使其与前体反应产生 气态铝卣化物的装置。在此实施例中，向前级管道24供应氯以产生 氯化铝。向位于工艺反应室10和二级泵20之间的前级管道24中的反应 室26供应氯。优选以氯自由基(CP)或氯单质(chlorine)(Cl2和/或Cl) 的形式提供氯。这些种类可以乂人例如供应给等离子发生器28的CC14
得到，上述等离子发生器有例如MKS Astron AX7680 (MKS ASTex Products, Wilmington, MA)或类似设备。在等离子发生器28中，将 CC14试剂传输通过由可电离情性气体(如氮或氩)产生的等离子体，使 所述试剂热分解。由于多数有反应活性的氯自由基将在很短的传输 距离内重新结合为Cl2，因此优选将等离子发生器28安装紧邻于反 应室26，以尽可能使氯自由基到达反应室26。提供控制器30以控制等离子发生器28的运行。优选将控制器 30设定为控制等离子发生器28，以便在工艺设备运行时将氯供应到 反应室26，优选刚好在将有机铝前体供应到工艺反应室IO之前供应 氯，以便从工艺反应室10中泵抽出含有前体的废气时，氯存在于反 应室26中。优选控制器30从工艺设备16接收到指示供应到工艺反 应室10的前体量的信号，根据此信号控制器30可以控制供应给等 离子发生器28的CCU供应率，例如通过控制位于等离子发生器和 CC14源34之间的阀32来实现所述控制。在反应室中，氯与有机铝前体反应产生A1C13，其可以在气态形 式下被泵送通过二级泵20。由于通过二级泵20的有机铝前体量的减 少，可以显著减少泵内由于前体分解而沉积的铝量，因此可以延长 泵的使用寿命。如上所述，虽然在此实施例中该装置被用于防止铝在泵内沉 积，但该装置可用于防止其它金属在泵内沉积。可向工艺反应室供 应 一种或多种有冲几金属前体以使金属或化合物在位于工艺反应室中 衬底的表面沉积，而上述前体也可以与囟素反应产生气态卤化物。 上述前体的例子包括但不限于二(N,N'-二异丙基乙胺根)合钴(II)、 YBaCuOx Cu (N,N'-二仲丁基乙酰胺根)合铜(I)、 二(N,N'-二异丙基乙 酰胺根)合铜(I)、 二(N，N'-二-叔丁基乙酰胺根)合铁(n)、四(二曱胺根) 铪，Ir(acac)3、 二(N,N'-二异丙基乙酰胺根)合镍(II)、六羰基合钼、乙 醇铌(V)、四(二乙胺根)(叔-丁基亚胺根)合钽(V)、 二(二乙胺基)二(二 异丙胺基)合钛(IV)、三异丙氧基氧矾[VO(OiPr)3]、 二乙基锌和四(二
乙酰胺根)合锆(IV)。毫无疑问，本领域技术人员知道其它可与卣素 反应产生气态卣化物的有机金属前体，因此本发明不限于上述的有 机金属前体或其中所含的金属。
权利要求
1. 一种在从工艺反应室中泵抽出含有有机金属前体的气流时，防止金属在真空泵中沉积的方法，所述方法包含向所述真空泵上游的气流供应卤素，使其与所述前体反应形成气态金属卤化物的步骤。
2. 权利要求1的方法，其中所述金属包括Al、 Co、 Cu、 Fe、 Hf、 Ir、 Ni、 Mo、 Nb、 Ta、 Ti、 Va、 Zn和Zr中的一种。
3. —种在从工艺反应室中泵抽出含有有机铝前体的气流时，防 止铝在真空泵中沉积的方法，所述方法包含向所述真空泵上游的气 流供应囟素，使其与所述前体反应形成气态卣化铝的步骤。
4. 上述权利要求中任一项的方法，其中所述卣素包括氯、溴和 碘的一种。
5. 权利要求4的方法，其中以氯自由基的形式将氯加入气流。
6. 权利要求5的方法，其中通过将氯自由基源热分解形成氯自 由基。
7. 权利要求6的方法，其中通过等离子体将氯自由基源热分解。
8. 权利要求6或7的方法，其中所述氯自由基源包括CCU。
9. 上述权利要求中任一项的方沐，其中将卣素传输到位于工艺 反应室和泵之间的反应室。
10. 上述权利要求中任一项的方法，其中所述前体为下述的一 种三曱基铝、三乙基铝、二乙基乙醇铝、二甲基氬化铝、三异丁 基铝、二曱基乙基胺基铝烷、二曱基异丙醇铝、仲丁醇铝、三(二甲 胺根)合铝、三(二乙胺根)合铝、三(乙基曱基胺根)合铝和例如曱基吡 咯烷铝烷的烷基吡咯烷铝烷。
11. 一种用于在含有有机金属前体的气流进入真空泵之前处理该 气流的装置，所述装置包含向所述真空泵上游的气流供应卣素，使其与前体反应形成气态金属卣化物的设备。
12. 权利要求11的装置,，其中安装所述供应设备以向气流供应 氯、溴和石典中的一种。
13. 权利要求11或12的装置，其中安装所述供应设备以向气流 供应氯自由基，并且包含从氯自由基源产生氯自由基的设备。
14. 权利要求13的装置，其中'所述产生氯自由基的设备将氯自 由基源热分解。
15. 权利要求14的装置，其中所述产生氯自由基的设备包括等 离子发生器。
16. 权利要求11至15中任一项的装置，所述装置包含用于接收 气流和来自所述供应设备的卣素的反应室。
17. 权利要求11至16中任一项的装置，其中所述前体包括下述 的一种三曱基铝、三乙碁铝、二乙基乙醇铝、二甲基氬化铝、三 异丁基铝、二曱基乙基胺基铝烷、二曱基异丙醇铝、仲丁醇铝、三 (二曱胺根)合铝、三(二乙胺根)合铝、三(乙基甲基胺根)合铝和例如 曱基吡咯烷铝烷的烷基吡咯烷铝烷。
18. —种用于在含有有机铝前体的气流进入真空泵之前处理该气 流的装置，所述装置包含向真空泵上游的气流供应氯，使其与前体 反应形成氯化铝的设备。
全文摘要
一种在从工艺反应室中泵抽出含有有机铝前体的气流时，防止铝在真空泵内沉积的方法，所述方法包括向真空泵上游的气流供应氯，使其与前体反应形成在气相状态下可以无害的通过泵的氯化铝。
文档编号C23C16/20GK101400821SQ200780008754
公开日2009年4月1日 申请日期2007年2月22日 优先权日2006年3月14日
发明者C·J·肖, C·M·拜利 申请人:爱德华兹有限公司