专利名称：一种制备精细球形钨粉的方法
技术领域：
本发明属于一种粉末材料制备方法，具体涉及一种制备球形钨粉的 方法。
背景技术：
用等离子体做热源在微米亚微米以及某些纳米粉末材料的球化处理 方面，具有较大的技术优势。射频等离子体炬弧体硕大、弧流稳定、易 于调节控制，使之易应用于超细粉末材料处理技术领域。用球形钨粉制 备的多孔材料具有更均匀的孔隙，在生产中能够根据工艺控制产品的透 气性能，因此它将取代常规的钨粉用于制作多孔钨部件，如大功率脉冲 微波管的阴极、电子的钡钨阴极、高温下的气体分布板以及气体过滤材 料等。在热喷涂领域，球形钨粉因其流动性好，得到的涂层更均匀、致 密，因而产品具有更好的耐磨性。在粉末冶金工艺中，因球形钩粉的压坯 在烧结过程中收縮非常均匀，可实现良好的尺寸控制。用这种方法生产 的板材与工业钨相比，具有较高的再结晶温度、较高的硬度和较低的弯 曲转变温度。用球形钨粉制造的火箭喷嘴衬套，在热应力下具有良好的 抗断裂性和抗腐蚀性。
国外制备球形钨粉主要有以下几种方法
1. 通过气相沉积从WF6中得到大粒度(40 650pm)球状钨粉的工 艺，但该工艺涉及到强烈腐蚀性的HF，劳动条件恶劣，对环保要求很高。
2. 将Ti、 Mo和WC等粉末通过一个充有保护气氛的竖式碳管炉，让粉 末在坠落的过程中受到碳管炉的加热而熔化，从而转变成球形粉末，但该 方法应用于鸨粉的球化未能获得成功，问题在于粉末容易粘到管壁上， 并且碳管炉内的温度以目前的技术水平还达不到钨的熔点(约340(TC)。
3. 利用感应耦合等离子体炬对Cr、 Ta、 Mo、 W、 MgO等粉末进行球
化、气冷，该方法要求有一个很大的冷却室，冷却室内必须通以高纯Ar 气，成本很高，而且一次处理后粉末的球化率最高只能达到85%，要得到 全部是球形的粉末，就需要进行多次的分选和再球化的过程，大大增加 了成本。
国内制球形钨粉主要有以下几种方法
1. 采用钨粉二次氧化再还原的技术，可以得到准球形的钨粉，且成 本较低，但是球化不充分。
2. 利用制粒烧结法生产应用于热喷涂的球形粉末，可制得粒径40 750pm的球形钨粉，但制得的钨粉末致密度不高，且颗粒直径较大，粉 末较粗。
3. 从WF6制取细颗粒G 5pm)球形钩粉，该方法涉及到强烈腐蚀 性的气氛，劳动条件比较恶劣，对环保要求很高，离规模化生产尚有一 定的距离。
4. 钨棒用旋转电极直流弧等离子体法制备球形钨粉，该方法只能制 备较粗的粉末(150 1700pm)，不能制备尺寸较小精细球形钨粉，而且 设备成本十分昂贵。
发明内容
本发明的目的在于提供一种成本低廉的、球化率高的制备精细球形 钨粉的方法。
本发明是这样实现的， 一种制备精细球形钨粉的方法，该方法它包
括以下步骤
1) 建立稳定运行的氩等离子体炬
2) 利用携带气体将金属钨原粉注入氩等离子体炬芯部的高温区加热；
3) 将加热后形成的钨粉颗粒液滴冷却固化形成球形钨粉末；
4) 将气体抽离，收集球形钨粉末；
其中，所说的建立氩等离子体炬所需要的反应气体氩的输入流量为50
slpm 65slpm，感应线圈上加载的高电压为6kV 汰V;所述的氩等离子 体稳定运行时的反应气体输入流量为20 slpm 50 slpm，保护气体0.8 slpm 90 slpm，系统负压为110mm荥柱~230 mm荥柱；步骤2)中所加 入的金属钨原粉的平均粒径为0.5 45pm，携带气体控制流量为3 slpm 7slpm，钩粉喂料控制流量为35 g/min 55g/min。
本发明的优点是，通过建立稳定氩等离子体，调节等离子体参数， 从而对钨粉原料进行加热，冷却固化后分离得到精细球形钨粉，得到的 钨粉具有比钨原粉更好的流动性、更高的密度、纯度和颗粒表面光洁度， 粉末颗粒孔隙率低；用本发明提出的方法可以改变钨粉颗粒的形状，球 化率高，并且增加了粉末的表观密度，增加了钨粉流动性，提高了钨粉 的物理性能，并且成本低廉。
图1是制备球形钨粉的工艺流程图。
具体实施例方式
下面结合附图与实施例对本发明作进一步详细说明。
一种制备精细球形钨粉的方法，流程如图1所示，它按下述步骤依
次进行
.l.建立稳定运行的氩等离子体炬向等离子体反应器输入50slpm、 60slpm或者65slpm持续氩气流，感应线圈加载高电压，电压可以是6 kV、 7kV或者8kV，同时点火器放电，高压线圈感应耦合及点火器电晕触发， 使氩气电离产生氩等离子体炬。此时使整个等离子体反应器内保持负压 状态，即可保证等离子体炬稳定运行。
2.利用携带气体将金属钨粉(原粉)注入氩等离子体炬的芯部高温区 加热。携带气体可用氩气、氢气等在高温环境中不与金属粉体发生化学 反应的气体。加热时间随气粉流"飞离"等离子体炬而结束，持续时间
仅为140毫秒 170毫秒。钨粉被送入等离子体炬的芯部高温区，吸收大 量的热量，颗粒表面开始熔化，当颗粒重量的50% (至少)被熔化时， 由于表面张力的作用，形成球形度很高的钨粉颗粒。
3. 将加热熔融后的钨粉颗粒液滴冷却固化形成球形钨粉末。在辐射、 对流、传导和化学四种传热机制作用下，被迅速加热而熔化。当颗粒熔 化到至少50% (按重量计算)时，熔融的颗粒在表面张力的作用下形成 球形度很高的液滴，并在极高的温度梯度(10—6K/m)下迅速冷却、进入 热交换室骤冷凝固，从而形成球形的颗粒。这一球化过程只要工艺参数 设置合适，可达到近乎100%的球化率。
4. 将气体抽离，收集球形钨粉。球化过程完成后，将气体抽离、处理 排放，球化粉体进入收集储罐，自动计量收集。
所用的金属钨原粉的平均粒经范围是微米、亚微米粉末(0.5-45pm)， 即涵盖行业分类的微细颗粒(0.5-1.l|im)、细颗粒(1.2-2.2pm)、中颗粒 (2.0-4.3pm)、粗颗粒(7.5-ll)im)和特粗颗粒(13-45^im)钨粉末。
整个球化方法中至关重要是调节和设置氩等离子体参数。原料粉末 特性的细小差异，比如粉体颗粒的粒度不同，其工艺参数会有很大的差 别。保护气体是用于约束粉末向等离子体炬边缘低温区扩散逃逸，因此 粉末的粒径越小，需要输送更大的保护气体量。
实施例1:原料钨粉的平均粒径约为ll.l(im，球化过程中氩等离子 体的输入功率为65kW，系统负压保持110mm汞柱。等离子体反应和保 护气体均使用氩气，流量分别是30slpm和80slpm。携带气体的流量 3-4slpm，鸽粉喂料速率为50g/min。
实施例2:原料鸦粉的平均粒径为2.48ym钨粉，球化处理主要参数 是携带气体流量为3.0slpm，钨粉喂料速率42g/min.,等离子体炬运行
功率为72kW;反应气体流量40slpm，保护气体流量卯slpm,;系统负压 为110mm荥柱。
权利要求
1. 一种制备精细球形钨粉的方法，该方法它包括以下步骤1)建立稳定运行的氩等离子体炬2)利用携带气体将金属钨原粉注入氩等离子体炬芯部的高温区加热；3)将加热后形成的钨粉颗粒液滴冷却固化形成球形钨粉末；4)将气体抽离，收集球形钨粉末；其特征在于所说的建立氩等离子体炬所需要的反应气体氩的输入流量为50slpm～65slpm，感应线圈上加载的高电压为6kV～8kV；所述的氩等离子体稳定运行时的反应气体输入流量为20slpm～50slpm，保护气体0.8slpm～90slpm，系统负压为110mm汞柱～230mm汞柱；步骤2)中所加入的金属钨原粉的平均粒径为0.5～45μm，携带气体控制流量为3slpm～7slpm，钨粉喂料控制流量为35g/min～55g/min。
全文摘要
本发明涉及一种粉末材料制备方法，具体涉及一种制备精细球形钨粉的方法。通过建立稳定氩等离子体，调节等离子体参数，从而对钨粉原料进行加热，冷却固化后分离得到精细球形钨粉，得到的钨粉具有比钨原粉更好的流动性、更高的密度、纯度和颗粒表面光洁度，粉末颗粒孔隙率低；本发明提出的方法改变了钨粉颗粒的形状，球化率高，并且增加了粉末的表观密度，增加了钨粉流动性，提高了钨粉的物理性能，并且成本低廉。
文档编号B22F9/08GK101391307SQ200810180999
公开日2009年3月25日 申请日期2008年11月20日 优先权日2008年11月20日
发明者刘川东, 古忠涛, 叶高英, 郝俊杰, 郭志猛 申请人:核工业西南物理研究院