专利名称：一种纳米铝铜铁准晶粉末的制备方法
技术领域：
本发明叙述了一种纳米铝铜铁准晶粉末的制备方法
背景技术：
纳米准晶材料具有优异的物理、化学、力学和摩擦学性能，广泛地应用于光电、电热、催化、储氢材料以及聚合物基、金属基复合材料的增强相，热障涂层和抗磨减摩涂层是准晶材料的另一项重要用途。但纳米准晶材料的低成本批量化制备存在困难。目前制备铝铜铁准晶粉末的方法主要有磁控溅射法、机械合金化法、惰性气体雾化法禾口鬼带法([l]E. Huttunen-Saarivirta. Microstructure， fabrication andproperties of quasicrystalline Al_Cu_Fe alloys :a review. Journal ofAlloys andCompounds. 2004，363 :154-178. [2]P. A. Thiel. An introduction to thesurface scienceof quasicrystals. Progress in Surface Science. 2004, 75 :69-86.)，这些方'法都存在制
备工艺复杂、能耗高、成本高等问题，特别是生产率低，不适合工业化生产，这严重地制约了纳米准晶材料的基础研究和工业应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种纳米铝铜铁准晶粉末的制备方法。 本发明采用燃烧合成技术结合快速凝固技术制备了纳米铝铜铁准晶粉末,这是一
种低能耗、低成本、快速、所需设备简单并有望规模化生产的一种制备方法。 本发明通过设计合成路线，利用铝热还原反应放出的高热量使反应产物熔化，并
使高温合金熔体自净化，根据产物间的密度差,迅速完成目标产物与副产物的分离，从而得
到高纯度的合金熔体，联用快速凝固技术制得块体纳米铝铜铁准晶材料，块体准晶经机械
球磨处理可得到准晶粉末。此方法制备的铝铜铁纳米准晶材料具有准晶含量高，晶粒尺寸
小等特点。 —种铝铜铁准晶粉末的制备方法，其特征在于该方法包括 按照三氧化二铁氧化铜铝为i i. 5 : 2.49 : 3. io的质量比称取原料粉
末，反应物料球磨4 8小时，用20 60MPa的压力将混合反应物料在金属模具中压为坯体；在反应坯体上部放置引燃剂压块,将装有反应坯体的模具置于反应容器中，用氩气吹扫反应容器以排除其中的空气，将反应物料坯体加热到210 23()°C,并在此温度保温20分钟以上，使反应物料表面吸附的气体完全排除，再通入4 8MPa氩气，将物料坯体继续加热到250 28(TC，在此温度范围通过引燃剂自发反应放出的热量引发反应物料的反应，燃烧反应在数秒内完成，引燃剂占总反应物料重量的3 5%，引燃剂中高锰酸钾、铝粉、硫粉的质
量比为2 : 1 1. 5:1; 材料随反应容器冷却至室温后从容器中取出材料,将材料表面副产物氧化铝去除，得到块体纳米铝铜铁准晶材料，块体准晶经过球磨得到准晶粉末。 X射线衍射技术证明合成的材料由二十面体准晶相和立方相组成，准晶相和立方相的体积分数分别为65 70%和30 35%。透射电镜观察发现制备的材料由细小的等轴晶构成，晶粒尺寸在50 200nm范围内，组织结构均匀；通过调整反应物的比例，晶粒尺寸在一定范围内可控。纳米铝铜铁准晶粉末的化学成分(质量百分比)为铝40 45% ;铜40 41 % ;铁14 20% ;测定块体准晶的维氏硬度为8. 0 9. 4GPa。
具体实施例方式实施例1 : 按照三氧化二铁氧化铜铝为i : 2.49 : 3. i()的配方称取原料粉末，反应物
料球磨8小时，用40MPa的压力将混合好的反应物料在金属模具中压为反应坯体。在反应坯体上部放置引燃剂压块，将装有反应坯体的金属模具置于反应容器中，用氩气吹洗反应容器以排除其中的空气，将反应物料坯体加热到21CTC ,并在此温度保温20分钟。然后从容器中排出从反应物料表面脱附的气体，然后通入5M:Pa氩气，将物料坯体继续加热到25()°C，并在此温度下通过引燃剂自发反应放出的热量引发反应物料的反应，反应将在数秒内完成。引燃剂含量占总反应物料质量百分含量的5%，其中高锰酸钾、铝粉、硫粉的质量比为
2:i:i。反应完成后所制备的材料随反应容器冷却至室温，取出产物将表面副产物手工
去除，得到块体纳米铝铜铁准晶材料,块体准晶球磨30分钟后可得到准晶粉末。
经表征发现合成的材料由二十面体准晶相和立方相组成；材料由细小的等轴晶
构成，晶粒尺寸在50 200nm范围内；纳米铝铜铁准晶材料的化学成分(质量百分比)为
铝45. 0% ;铜40. 7% ;铁14. 3% ;硬度为8. 5 9. 4GPa。 实施例2: 按照三氧化二铁氧化铜铝为i. 2 : 2.49 : 3. io的配方称取原料粉末，反应
物料球磨8小时，用50MPa的压力将混合好的反应物料在金属模具中压为反应坯体。在反应坯体上部放置引燃剂压块,将装有反应坯体的金属模具置于反应容器中，用氩气吹洗反应容器以排除其中的空气，将反应物料坯体加热到210°C ，并在此温度保温20分钟。排出从反应物料表面脱附的气体，然后通入6MPa氩气，将物料坯体继续加热到26(TC ，并在此温度下通过引燃剂自发反应放出的热量引发反应物料的反应，反应将在数秒完成。引燃剂占总反应物料的质量百分含量的4%，其中高锰酸钾、铝粉、硫粉的质量比为2 : 1.5 : 1。反应
完成后所制备的材料随反应容器冷却至室温,取出产物将表面副产物手工去除,得到块体纳米铝铜铁准晶材料，块体准晶球磨30分钟后可得到准晶粉末。
经表征发现合成的材料由二十面体准晶相和立方相组成材料由细小的等轴晶构成，晶粒尺寸在50 200nm范围内；纳米铝铜铁准晶材料的化学成分(质量百分比)为铝42. 9% ;铜40. 5% ;铁16. 6% ;硬度为8. 3 9. lGPa。
实施例3: 按照三氧化二铁氧化铜铝为i. 5 : 2.49 : 3. io的配方称取原料粉末，反应
物料球磨8小时，用60MPa的压力将混合好的反应物料在金属模具中压为反应坯体。在反应坯体上部放置引燃剂压块，将装有反应坯体的金属模具置于反应容器中，用氩气吹洗反应容器以排除其中的空气，将反应物料坯体加热到210t:，并在此温度保温20分钟。排出从反应物料表面脱附的气体，然后通入7MPa氩气，将物料坯体继续加热到28(TC ，并在此温度下通过引燃剂自发反应放出的热量引发反应物料的反应，反应将在数秒完成。引燃剂占总反应物料的质量百分含量的3.5%，其中高猛酸钾、铝粉、硫粉的质量比为2 : 1.3 : i。反
应完成后所制备的材料随反应容器冷却至室温，取出产物将表面副产物手工去除，得到块
体纳米铝铜铁准晶材料，块体准晶球磨30分钟后可得到准晶粉末。 经表征发现合成的材料由二十面体准晶相和立方相组成；材料由细小的等轴晶构成，晶粒尺寸在50 200nm范围内；纳米铝铜铁准晶材料的化学成分(质量百分比)为铝40. 3% ;铜40. 8% ;铁18. 9% ;硬度为8. 0 8. 9GPa。
权利要求
一种铝铜铁准晶粉末的制备方法，其特征在于该方法包括按照三氧化二铁∶氧化铜∶铝为1～1.5∶2.49∶3.10的质量比称取原料粉末，反应物料球磨4～8小时，用20～60MPa的压力将混合反应物料在金属模具中压为坯体；在反应坯体上部放置引燃剂压块，将装有反应坯体的模具置于反应容器中，用氩气吹扫反应容器以排除其中的空气，将反应物料坯体加热到210～230℃，并在此温度保温20分钟以上，使反应物料表面吸附的气体完全排除，再通入4～8MPa氩气，将物料坯体继续加热到250～280℃，在此温度范围通过引燃剂自发反应放出的热量引发反应物料的反应，燃烧反应在数秒内完成，引燃剂占总反应物料重量的3～5％，引燃剂中高锰酸钾、铝粉、硫粉的质量比为2∶1～1.5∶1；材料随反应容器冷却至室温后从容器中取出材料，将材料表面副产物氧化铝去除，得到块体纳米铝铜铁准晶材料，块体准晶经过球磨得到准晶粉末。
全文摘要
本发明涉及一种纳米铝铜铁准晶粉末的制备方法。本发明利用铝热还原反应放出的高热量使反应产物熔化，并使高温合金熔体自净化，根据产物间的密度差，迅速完成目标产物与副产物的分离，从而得到高纯度的合金熔体，联用快速凝固技术制得块体纳米铝铜铁准晶材料，块体准晶经机械球磨处理可得到准晶粉末。此方法制备的铝铜铁纳米准晶材料具有准晶含量高，晶粒尺寸小等特点。
文档编号B22F9/16GK101758237SQ20081018448
公开日2010年6月30日 申请日期2008年12月25日 优先权日2008年12月25日
发明者刘维民, 李来军, 杨军, 毕秦岭, 马吉强 申请人:中国科学院兰州化学物理研究所