专利名称：：挤压用坯料的制造方法和镁合金原材料的制造方法
技术领域：
：本发明涉及关于具有微细晶粒直径而且持有良好冲击能量吸收性能的镁合金原材料的制造。
背景技术：
：由于期待因比重低而带来的轻量化效果，镁合金实际应用在手提式电话和手提式音响设备的壳体以及机动车用部件、机械部件、构造用材料等中。为了进一步体现轻量化效果，镁合金必须具有高强度化和高韧性。为了提高这种性能，最有效的方法是使镁合金的组成，成分最佳化，或使构成坯料的镁结晶晶粒微细化。特别地，关于镁合金原材料结晶晶粒微细化，至今为止，轧制法、挤压加工法、锻造加工法、拉伸法等可以作为塑性加工的基本方法使用。特开2005-256133号公报披露了一种利用室内模拟碾压实验机对粉体原料的晶粒直径微细化的方法，具体地说，使初始原料粉末通过一对辊之间，使其压縮变形，然后继续进行破碎处理，获得颗粒状粉体。通过往复实施数十次压縮变形和破碎处理，获得具有微细晶粒直径的粉体。在上述公报介绍的方法中，由于为了获得具有微细晶粒直径的粉体，必须往复实施压縮变形和破碎处理数十次，从制造效率和经济性角度出发，存在改进的余地。虽然可以通过对镁合金板材轧制而微细化结晶组织，但是镁为密排六方(HCP结晶构造)，在低温(小于等于20(TC)下，主要在底面上产生滑移。因此，镁合金板材的冷加工程度局限于百分之几，通常在30(TC以上的温度下进行轧制。即使在此场合下，为了防止材料裂纹或断裂，通常实施多道次且压下率25%以下的轧制。轻金属学会第109次秋季大会演讲摘要(2005)的第27页28页记载了作者为左海哲夫，题名为"被高速轧制后的AZ31镁合金板的组织和集合组织"的文章，该文章提出了通过对镁合金板材实施高速轧制，获得微细化结晶组织的方法。左海哲夫考虑到，为了提高轧制的效率和对组织控制的利用，必须提高1个道次的压下率，由于镁合金在低温区域仅底面滑移活动，为了在大压下率下使轧制成功，必须对材料加热，为了最大限度地利用材料的加工放热，使材料自身温度升高，必须在加工过程中防止向工具和周围环境气体传送热量而引起温度下降。由此认定有效途径是，进行高速加工以縮短工具和材料的接触时间，并进行高速轧制实验。结果显示，通过提高轧制速度，能够改善镁合金的轧制加工性能，能够在1个道次以大压下率进行轧制，并获得微细晶粒组织并具有优良机械性质的伸展板材。根据左海哲夫的实验结果，当以2000米/分钟的轧制速度高速轧制时，不仅在35(TC下，而且在20(TC下，也能实施在1个道次压下率为61%的轧制。虽然当轧制温度小于等于10(TC时，产生剪切断带，但是如果提高压下率，在剪切断带上出现微细的再结晶晶粒，提高压下率，在整个板上出现再结晶晶粒。虽然左海哲夫预测，提高轧制速度和1个道次的极限压下率，但是通过实验所能确认的最大压下率为62%，实现其以上的压下率的可能性不明。另外，左海哲夫的方法利用3镁合金板材高速轧制时的动态再结晶，使结晶晶粒微细化。利用由此获得的微细结晶组织的镁合金原材料，制作挤压用坯料，在以规定温度进行挤压时，由于在挤压加工时，微细结晶晶粒变得粗大，最终所获得的镁合金挤压件的结晶组织粗大。本发明的目的是提供一种用于获得具有微细结晶组织且机械性能优良的镁合金原材料的挤压用坯料的制造方法。本发明的另一目的是提供一种具有微细结晶组织且机械性能优良的镁合金原材料的制造方法。按照本发明的挤压用坯料的制造方法，包括准备由镁合金构成的板状或块状的初始原材料的工序；针对初始原材料，在25(TC以下的温度下，实施压下率70%以上的塑性加工，不产生动态再结晶导入应变的工序；粉碎上述塑性加工后的原材料并制作粉体的工序；压縮上述粉体并制作固化粉体坯料的工序。作为对板状或块状的镁合金初始原材料实施塑性加工的条件，本发明人改变温度和压下率进行实验。该结果显示，如果压下率70%以上，在室温下塑性加工也不断裂，能够进行均匀加工，且能够不产生动态再结晶地引入大的应变。温度上限设定为25(TC，是为了避免产生动态再结晶。如果是对不再结晶且导入了大应变的粉体进行了固化后的挤压用坯料，则能获得在挤压加工时产生再结晶，最终具有微细结晶粒的镁合金原材料。为了使挤压加工后的镁合金具有更微细的结晶组织，塑性加工时必须引入大的应变。因此，压下率最好80%以上。另外，从经济性角度和可靠地防止动态再结晶发生的角度出发，塑性加工时的最好初始原材料的温度5(TC以下。引入大的应变的塑性加工在一个实施例中是将初始原材料通过一对辊之间的轧制加工，在另一个实施例中是使初始原材料压縮变形的压力加工。镁合金原材料的制造方法包括准备由镁合金构成的板状或块状的初始原材料的工序；针对上述初始原材料，在250°C以下的温度下，实施压下率70%以上的塑性加工，不产生动态再结晶导入应变的工序；粉碎上述塑性加工后的坯料并制作粉体的工序；压縮上述粉体并制作固化粉体坯料的工序；在15040(TC温度下，对上述粉体坯料进行挤压加工的工序。根据上述方法，能够获得具有微细结晶组织且机械性能优良的镁合金原材料。图1是按顺序图示本发明实施例的制造工序的视图。图2是纵轴座标表示轧制温度，横轴座标表示1个道次压下率，显示针对镁合金原材料的现有技术轧制加工区域、左海哲夫报告中记载的高速轧制区域和本发明塑性加工区域的视图。图3是表示以各种压下率进行轧制加工后原材料外观的照片。图4是纵轴座标表示轧制温度，横轴座标表示1个道次的压下率，并记入表示是否具有断裂记号的视图。图5是表示轧制加工后金属组织的照片。图6是纵轴座标表示轧制温度，横轴座标表示1个道次的压下率，并记入表示是否具有再结晶记号的视图。4图7是表示压下率为80%的轧制加工时镁合金初始原材料的预热温度、与轧制加工后镁合金原材料的硬度的关系的视图。具体实施例方式图1图解地表示将板状或块状的镁合金初始原材料进行加工成高强度和高耐冲击性的镁合金原材料的工序。初始原材料是板状或块状的镁合金。在图示实施例中，使用厚度tl为310毫米的板材。通过其后的塑性加工，将应变引入初始原材料，但从产生很多的应变的角度出发，初始原材料最好使用铸件。初始原材料的温度为室温250°C，对初始原材料实施压下率70%以上的塑性加工，不产生动态再结晶地引入大应变。在图示实施例中，塑性加工是指初始原材料通过一对辊之间的轧制加工，1个道次后，板材厚度变为0.40.9毫米。所谓的压下率是指加工前的原材料的厚度的减少率。如果初始原材料的板厚为3毫米，塑性加工后的板厚为0.9毫米，如下述公式那样求取压下率。压下率(％)={〔3.0-0.9〕/3.0}}X100=70由于镁在HCP结晶结构下在低温下，仅在底面引起滑移，因此在现有技术中，在室温下轧制镁合金板材时，为了避免裂纹和断裂，压下率必须20%以下。通常为了避免裂纹和断裂，在温度30(TC以上条件下轧制镁合金板材。即使在此条件下，压下率也应25%以下。本申请的发明人研究室温下对镁合金板材实施轧制加工，压下率和原材料的裂纹之间的关系。在发明人所进行的实验中，虽然当压下率在20%60%范围内时，原材料产生裂纹，但是如果当压下率70%以上时，原材料不产生裂纹。上述结果是目前现有技术知识没有预测的。下文将通过照片介绍上述实验结果。在对初始原材料进行塑性加工时，不产生动态再结晶引入大应变是非常重要的。塑性加工时，因动态再结晶，原材料具有结晶组织，则在其后的挤压加工时，结晶晶粒粗大，最终镁合金原材料不能具有微细的结晶组织。从不产生动态再结晶角度出发，塑性加工时的初始原材料的温度必须25(TC以下。如果从经济性角度和可靠地防止动态再结晶角度出发，希望塑性加工时，初始原材料的温度5(TC以下。对初始原材料的塑性加工并不局限于轧制加工，也可以采用使初始原材料压縮变形的压力加工。即使在此情况下，也期待上述加工条件。对初始原材料实施引入大应变的塑性加工后，将原材料粉碎，制作粉体。另外对该粉体压縮使其固化，制作挤压加工用粉体坯料。从结束针对初始原材料的塑性加工后阶段至压粉固化工序期间，最好将粉体放置在氮气或氩气等惰性气体环境下，防止粉体表面氧化。在图1所示最后工序中，在15040(TC温度下对粉体坯料实施挤压加工。由于在该挤压加工时，在包含大应变的原材料内部产生动态再结晶，因此，最终获得的镁合金原材料是具有微细结晶组织的材料。图2显示当纵轴座标表示轧制温度，横轴座标表示1道次的压下率(％)，针对镁合金原材料的现有技术普通轧制区域、左海哲夫的报告(轻金属学会第109次秋季大会讲稿摘要(2005))中所记载的高速轧制区域、和本发明塑性加工区域。针对镁合金原材料的现有技术普通轧制就是轧制温度为30040(TC、压下率25%以下的轧制。左海哲夫的报告中记载的高速轧制是指轧制温度为室温350°C、压下率大约60%以下的轧制。本发明的塑性加工是指轧制温度为室温25(TC、压下率70%以上的塑性加工。发明人调查在室温下轧制加工镁合金板材，材料压下率和原材料的裂纹的关系。图3是显示加工后原材料的照片。如图3所示，当压下率为20%、40%、60%时，在原材料上产生裂纹(断裂)。另一方面，当压下率为80%、90%时，原材料不产生断裂，能够均匀地轧制加工，并能引入大应变。如果以80%以上的压下率进行轧制加工，虽然在原材料的前端部和后端部或多或少产生边部耳裂，但是由于原材料在其后的工序中被实施粉碎处理，不成为特别问题。图4中，纵轴座标表示轧制温度，横轴座标表示1个道次的压下率(％)，并在图中记入表示是否具有断裂(裂纹)的记号。当压下率为20%时，虽然在室温下，原材料产生断裂，但是如果轧制温度10(TC以上，则能够没有断裂地均匀地轧制加工。当压下率为40%60%时，虽然轧制温度IO(TC以下时，原材料产生断裂，但是如果轧制温度200°C以上，则能够没有断裂地均匀地轧制加工。当压下率70%以上时，在大于等于室温的温度下，能够没有断裂地均匀地轧制加工。发明人调查了轧制加工时镁合金原材料的预热温度和轧制加工后金属组织的关系，图5是表示调查结果的组织照片。在以20%40%的压下率进行轧制加工时，如果预热温度为25t:，则加工后的原材料不具有再结晶组织，但如果预热温度为40(TC，则具有因动态再结晶导致的结晶化组织。在以70^的压下率进行轧制加工时，虽然如果预热温度20(TC以下，加工后的原材料不具有再结晶组织，但是如果预热温度30(TC以上，则具有因动态再结晶导致的结晶化组织。在以80^压下率进行轧制加工时，虽然如果预热温度20(TC以下，加工后的原材料完全没有再结晶组织，但是如果预热温度为25(TC，则仅一部分原材料因动态再结晶而导致结晶化。另外，如果压下率为80%，预热温度300°C以上，则几乎全部原材料因动态再结晶而导致结晶化。从而确定，预热温度的上限为25(TC。在以90%压下率进行轧制加工时，虽然如果预热温度为25t:，原材料没有再结晶组织，但是一旦预热温度达到40(TC，则原材料结晶化。图6中，纵轴座标表示轧制温度，横轴座标表示1个道次的压下率(％)，并在图中记入表示是否具有再结晶的记号。当压下率70%以上时，如果轧制温度250°C以下，则能够进行没有再结晶的轧制加工。图7是表示压下率为80%的轧制加工时镁合金初始原材料的预热温度和轧制加工后镁合金原材料的硬度关系的视图。虽然当初始原材料在25(TC以下的预热温度下实施轧制加工时，轧制加工后的镁合金原材料的硬度(Hv)90以上，但是在30(TC以上的温度下实施轧制加工时，能够确认轧制加工后的镁合金原材料的硬度(Hv)小于90。发明人改变镁合金初始原材料的形态、轧制加工条件、挤压加工条件实施加工，对最终所获得的镁合金原材料的机械特性进行比较，结果如表1所示。表i轧制中动态再结晶和压下率的影响6<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>备注*表示对通过切削铸件而获得的金属屑进行挤压而制作的材料。切削作业将塑性变形(或变形)给与金属屑，能够推测出，该变形量相当于压下率为40%左右的变形**表示直接对铸件进行挤压而制作的材料。试验No.D71是本发明例，以铸造板材为初始原材料，使用一对辊在25t:温度(初始原材料的预热温度)下，以84X的压下率进行轧制加工，然后在40(TC挤压温度下实施挤压加工。轧制加工后的原材料不具有再结晶组织。挤压加工后的挤压材料的平均晶粒直径为3.36微米。查看最终镁合金原材料的机械特性，可以确认拉伸强度、屈服应力、延伸率、硬度、冲击吸收能量的特性均良好。试验No.D78是本发明例，以铸造板材为初始原材料，使用一对辊在25。C温度下，以84%的压下率进行轧制加工，然后在20(TC挤压温度下实施挤压加工。轧制加工后的原材料不具有再结晶组织。与实验No.D71比较，挤压加工时的挤压温度低，因此，挤压材的平均晶粒直径更小，为1.36微米，而且，最终镁合金原材料的拉伸强度、屈服应力、延伸率、硬度、冲击吸收能量的所有性能均提高。试验No.Pl是本发明例，以铸造块状体为初始原材料，利用压力机在25t:温度下，以90%的压下率进行压縮变形加工，然后在20(TC挤压温度下实施挤压加工。压制加工后的原材料不具有再结晶组织。与实验No.D71比较，挤压加工时的挤压温度低，因此，挤压材的平均晶粒直径小，为2.15微米，而且，最终镁合金原材料的拉伸强度、屈服应力、延伸率、硬度、冲击吸收能量所有性能均提高。试验No.Bl是比较示例，以铸造杆件为初始原材料，利用切削加工，加工出金属屑，在40(TC下对上述金属屑实施挤压加工。切削作业将塑性变形(或变形)给与金属屑，能够推测出，该变形量相当于压下率为40%左右的变形量。与本发明例相比，挤压材的平均晶粒直径变大，为5.27微米，而且，查看最终镁合金原材料的机械特性，与本发明例相比，可以确认延伸率和冲击吸收能量退化。试验No.D4是比较示例，以铸造板材为初始原材料，使用一对辊在40(TC温度下，以97X的压下率进行轧制加工，然后在40(TC挤压温度下实施挤压加工。与本发明例相比，由于轧制加工时温度高，因此，轧制加工后的原材料具有再结晶组织。该再结晶组织的晶粒直径为1.35微米。由于挤压加工时微细结晶组织粗大，挤压材的平均晶粒直径比本发明例的大，为4.91微米。另外，查看最终镁合金原材料的机械特性，与本发明例相比，可以确认拉伸强度、屈服应力、延伸率、硬度、冲击吸收能量所有性能均退化。试验No.A15是现有技术，在40(TC温度下，直接对铸件进行挤压加工，挤压材的平均晶粒直径比本发明例的大，为3.46微米，查看最终镁合金原材料的机械特性，与本发明例相比，可以确认延伸率和冲击吸收能量性能退化。虽然上文结合附图介绍了本发明的实施例，但是，本发明并不局限于图示实施例。针对图示实施例，在与本发明同一范围内或相等范围内，能够进行各种修正和改变。产业上的利用可能性作为具有微细晶粒直径而且持有良好冲击吸收能量的镁合金原材料的制造方法，本发明可有效应用。权利要求一种挤压用坯料的制造方法，其中，包括下述步骤准备由镁合金构成的板状或块状的初始原材料的工序；针对上述初始原材料，在250℃以下的温度，实施压下率70％以上的塑性加工，不产生动态再结晶导入应变的工序；粉碎上述塑性加工后的原材料并制作粉体的工序；压缩上述粉体并制作固化的粉体坯料的工序。2.如权利要求1所述的挤压用坯料的制造方法，其中，在实施上述塑性加工时，上述初始原材料的温度为5(TC以下。3.如权利要求1所述的挤压用坯料的制造方法，其中，上述塑性加工的压下率为80%以上。4.如权利要求1所述的挤压用坯料的制造方法，其中，上述塑性加工是使上述初始原材料通过一对辊之间的轧制加工。5.如权利要求1所述的挤压用坯料的制造方法，其中，上述塑性加工是使上述初始原材料压縮变形的压力加工。6.—种镁合金原材料的制造方法，其中，包括下述步骤准备由镁合金构成的板状或块状的初始原材料的工序；针对上述初始原材料，在25(TC以下的温度，实施压下率70%以上的塑性加工，不产生动态再结晶导入应变的工序；粉碎上述塑性加工后的原材料并制作粉体的工序；压縮上述粉体并制作固化的粉体坯料的工序；在15040(TC温度，对上述粉体坯料进行挤压加工的工序。7.如权利要求6所述的镁合金原材料的制造方法，其中，从结束对上述初始原材料的塑性加工后至制作上述粉体坯料工序期间，将上述粉体放置在惰性气体环境中，防止粉体表面氧化。全文摘要挤压用坯料的制造方法，包括准备由镁合金构成的板状或块状初始原材料的工序；针对初始原材料，在250℃以下的温度下，实施压下率70％以上的塑性加工，不产生动态再结晶地导入应变的工序；粉碎上述塑性加工后的坯料并制作粉体的工序；压缩粉体并制作固化粉体坯料的工序。文档编号C22F1/00GK101754824SQ20088002519公开日2010年6月23日申请日期2008年6月19日优先权日2007年7月31日发明者堀田真,廖金孙,藤井德雄,近藤胜义,金子贯太郎,閤师昭彦,龟谷博仁申请人:株式会社栗本铁工所;近藤胜义