专利名称：高纯铝超声波提纯方法
技术领域：
本发明涉及的是一种冶金技术领域的方法，具体地说，涉及的是一种高纯铝 超声波提纯方法。
背景技术：
利用超声波对金属的凝固过程尤其是铝的定向凝固过程进行干涉，在熔体得 到提纯净化的同时获得均匀细小的晶粒组织，控制提纯晶体中杂质元素的分布状 态，是一种已经成熟的工业化工艺方法。
经对现有技术的文献检索发现，日本专利号为JP， 56-133434，名称为 Manufacture of high purity aluminum,提出了一种在铝的定向凝固过程中通 过对其液固界面进行超声干涉，控制提纯晶体微观组织和杂质元素分布的铝提纯 方法。该方法以液态铝为原材料，结晶以圆柱状晶体平界面生长方式为主，通过 深入熔体液固界面附近的超声变幅杆引入超声作用，同时严格控制加热区和冷却 区的温度，可使提纯晶体的微观组织细化，降低其中杂质元素的偏析程度。该发 明超声的作用方式较为简单，超声主要作用于液态熔体，产生高速液流冲刷固液 界面，受熔体在界面粘滞层的影响，对提纯及细化的作用影响有限。
检索中还发现，中国发明专利ZL02111339.4 (高纯铝的真空连续提纯净化 方法)，着重以控制熔体流场、控制晶体生长形态达到提高提纯效率的目的。该 方法具有较好的提纯效果，但控制晶体生长形态提高提纯效率极易导致晶粒粗 大，而且提纯效率同样受到界面粘滞层的影响，从而限制了提纯效率的进一步提 高。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种高纯铝超声波提纯方法， 摆脱了原有凝固界面条件的约束，使超声波直接作用于定向凝固的固液界面，通 过对凝固边界层的有效影响，加快溶质元素在熔体中的混合与扩散，最大程度地 提高提纯效率，降低提纯晶体中杂质元素的微观偏析，同时细化晶粒组织。本发明是通过以下技术方案实现的本发明在利用超声波提纯纯铝时，被提 纯4N纯铝在惰性气体保护下熔炼、保温。在适当的条件下，将连接于超声发生 装置的籽晶伸入铝熔体并施加超声作用，待凝固过程开始后缓慢将籽晶向上提拉 (或将盛放铝熔体的柑埚缓慢下引)，并使提拉速度和结晶速度保持一致，由于 超声波通过结晶器直接作用于固液界面，从而显著增强了超声对于凝固边界层的 影响，加快了杂质元素的排出速度，提高提纯效率，同时使晶粒的长大受到抑制 而得到细晶组织。
本发明方法包括如下步骤
第一步，向加热炉腔中通入惰性保护气体后，提升炉温至铝的熔点 0>660° C)以上，将熔化坩锅中的铝熔化。 所述通入惰性保护气体，其时间为5min。
第二步，将铝液升温至660° C -750° C，将位于坩锅上方连接于超声发生 装置的籽晶伸入铝熔体液面下，开启超声发生装置，施加超声作用，籽晶的另一 端采用水冷式强制冷却，以保证界面前沿产生100-300K/cm的温度梯度。
所述籽晶伸入铝熔体液面下，是指籽晶伸入铝熔体液面下2-3cm处。
第三步，将熔体温度控制在熔点附近，结晶开始后，缓慢向上提拉籽晶或将 盛放铝熔体的坩埚缓慢下引。控制结晶速度处于5-25cm/h，并使提拉速度和结 晶速度保持一致，以避免已结晶固相和液相熔体发生脱离。
第四步，超声功率可以依据处理熔体的数量设定在0.2-10kW之间，不同的 超声功率密度以及不同的结晶速度下，固相的提纯效果不同，晶粒的尺寸也会发 生较大变化。最终形成的铝锭为圆柱状，固相纯度在5N以上，杂质元素在提纯 晶体中分布均匀，晶粒均匀细小，平均晶粒尺寸在100ym以下。
本发明利用保护性气氛下的熔炼和保温，大大降低了提纯过程中氧原子和氢 原子的侵入；通过连接于超声发生装置的结晶器直接对固液界面施加超声作用， 可以显著减小凝固过程中的边界层厚度，从而使排除的溶质在熔体中迅速扩散， 显著提高杂质元素的排除效率。同时液态熔体在超声波作用下的气穴效应可以产 生高速液流搅拌，使熔体中的杂质元素分布均匀一致，可以有效避免提纯后晶体 中杂质元素的微观偏析，晶粒生长初期晶核的长大也因此受到抑制而得到细晶组 织。在不同生长速度和温度梯度条件下，固相的提纯效果不同。晶体的最大生长 速度可达25cm/h，最终提纯后的固相纯度均可达到5N以上，平均晶粒尺寸在
4200um以下。
图1为本发明实施例采用的装置结构图
具体实施例方式
下面结合附图对本发明的实施例作详细说明本实施例在以本发明技术方案
为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
如图1所示，为本发明实施例采用的装置结构图，其中1-超声发生装置，
2-冷却水，3-变幅杆，4-籽晶，5-熔体，6-熔化坩锅，7-支架，8-炉体，9-加热元件，10-保护气体入口。具体操作过程将熔化坩锅6放入位于炉体8中的支架7上，将4N铝锭放入熔化坩锅6，从保护气体入口 10向加热炉腔中通入惰性保护气体5min后，开启加热元件9，提升炉温至铝的熔点0>660° C)以上，将熔化坩锅6中的铝熔化。待铝锭全部熔化后，将位于熔化坩锅6上方与变幅杆3相连的籽晶4伸入铝熔体5液面下2-3cm处，开启超声发生装置1，施加超声作用，籽晶4的另一端采用冷却水2强制冷却，以保证界面前沿产生100-300K/cm的温度梯度。结晶开始后，缓慢向上提拉籽晶4 (或将盛放铝熔体的熔化坩埚6缓慢下引)。控制结晶速度处于5-25cm/h，开始结晶。结晶完毕后关闭超声发生装置l，取出铝锭。实施例1
第一步，将10千克4N精铝铝锭向加热炉腔中，通入惰性保护气体5min后，开始加热，并使通气流量保持在0.2L/分钟。提升炉温至670° C，将熔化坩锅中的铝熔化。
第二步，铝锭完全熔化后，将位于坩锅上方连接于超声发生装置的籽晶伸入铝熔体液面下3cm处，开启超声发生装置，施加超声作用，超声功率10kW，籽晶的另一端采用水冷式强制冷却，以保证界面前沿产生300K/cm的温度梯度。
第三步，将熔体温度控制在熔点附近，结晶开始后，缓慢向上提拉籽晶(或将盛放铝熔体的坩埚缓慢下引)。控制结晶速度处于5cm/h，并使提拉速度和结晶速度保持一致，以避免己结晶固相和液相熔体发生脱离。
第四步，结晶完毕后关闭超声发生装置，取出铝锭。最终形成的铝锭为圆柱状，固相纯度在5N3-5N5，杂质元素在提纯晶体中分布均匀，晶粒均匀细小，平均晶粒尺寸在200 P m以下。实施例2
第一步，将10千克4N精铝铝锭向加热炉腔中，通入惰性保护气体5min后，开始加热，并使通气流量保持在0.2L/分钟。提升炉温至670。 C，将熔化坩锅中的铝熔化。
第二步，铝锭完全熔化后，将位于坩锅上方连接于超声发生装置的籽晶伸入铝熔体液面下2.5cm处，开启超声发生装置，施加超声作用，超声功率5kW，籽晶的另一端采用水冷式强制冷却，以保证界面前沿产生200K/cm的温度梯度。
第三步，将熔体温度控制在熔点附近，结晶开始后，缓慢向上提拉籽晶(或将盛放铝熔体的坩埚缓慢下引)。控制结晶速度处于15cm/h，并使提拉速度和结晶速度保持一致，以避免已结晶固相和液相熔体发生脱离。
第四步，结晶完毕后关闭超声发生装置，取出铝锭。最终形成的铝锭为圆柱状，固相纯度在5N-5N2，杂质元素在提纯晶体中分布均匀，晶粒均匀细小，平均晶粒尺寸在200ym以下。
实施例3
第一步，将10千克4N精铝铝锭向加热炉腔中，通入惰性保护气体5min后，开始加热，并使通气流量保持在0.2L/分钟。提升炉温至670。 C，将熔化坩锅中的铝熔化。
第二步，铝锭完全熔化后，将位于坩锅上方连接于超声发生装置的籽晶伸入铝熔体液面下2cm处，开启超声发生装置，施加超声作用，超声功率0.2kW，籽晶的另一端采用水冷式强制冷却，以保证界面前沿产生100K/cm的温度梯度。
第三步，将熔体温度控制在熔点附近，结晶开始后，缓慢向上提拉籽晶(或将盛放铝熔体的坩埚缓慢下引)。控制结晶速度处于25cm/h，并使提拉速度和结晶速度保持一致，以避免已结晶固相和液相熔体发生脱离。
第四步，结晶完毕后关闭超声发生装置，取出铝锭。最终形成的铝锭为圆柱状，固相纯度在4N8-5N，杂质元素在提纯晶体中分布均匀，晶粒均匀细小，平均晶粒尺寸在200um以下。
权利要求
1、一种高纯铝超声波提纯方法，其特征在于包括如下步骤第一步，向加热炉腔中通入惰性保护气体后，提升炉温至铝的熔点以上，将熔化坩锅中的铝熔化；第二步，将铝液升温至660°C-750°C，将位于坩锅上方连接于超声发生装置的籽晶伸入铝熔体液面下，开启超声发生装置，施加超声作用，籽晶的另一端采用水冷式强制冷却，在界面前沿产生100-300K/cm的温度梯度；第三步，将熔体温度控制在熔点附近，结晶开始后，缓慢向上提拉籽晶或将盛放铝熔体的坩埚缓慢下引，控制结晶速度处于5-25cm/h，提拉速度和结晶速度保持一致；第四步，控制超声功率在0.2kW-10kW之间，最终形成的铝锭为圆柱状，固相纯度在5N以上，杂质元素在提纯晶体中分布均匀，晶粒均匀细小，平均晶粒尺寸在100μm以下。
2、 根据权利要求1所述的高纯铝超声波提纯方法，其特征是，第一步中，所述通入惰性保护气体，其时间为5min。
3、 根据权利要求1所述的高纯铝超声波提纯方法，其特征是，第二步中，所述籽晶伸入铝熔体液面下，是指籽晶伸入铝熔体液面下2-3cm处。
全文摘要
本发明涉及的是一种铸造冶金技术领域的高纯铝超声波提纯方法，具体为向加热炉腔中通入惰性保护气体后，熔化坩锅中的铝；铝液升温至660℃-750℃，将籽晶伸入铝熔体液面下，开启超声发生装置，籽晶的另一端采用水冷式强制冷却，保证界面前沿产生100-300K/cm的温度梯度；将熔体温度控制在熔点附近，结晶开始后，缓慢向上提拉籽晶或将盛放铝熔体的坩埚缓慢下引，控制结晶速度处于5-25cm/h，提拉速度和结晶速度保持一致；控制超声功率在0.2kW-10kW之间，最终形成的铝锭为圆柱状，固相纯度在5N以上，杂质元素在提纯晶体中分布均匀，晶粒均匀细小，平均晶粒尺寸在100μm以下。
文档编号C22B21/00GK101463428SQ200910045029
公开日2009年6月24日 申请日期2009年1月8日 优先权日2009年1月8日
发明者青 东, 孙宝德, 佼 张, 俊 王 申请人:上海交通大学