专利名称：一种制备亚微米球形铜粉的方法
技术领域：
一种制备亚微米球形铜粉的方法，涉及一种在同一体系中用两步还原获得 亚微米球形铜粉方法。
背景技术：
超细微粒大的比表面、高的表面能，使它具有许多奇特的物理化学性质， 在冶金、化工、轻工、电子、国防、核技术和航空航天等领域表现出极其重要 的应用价值。
亚微米球形铜粉是指颗粒尺寸在O.lpm以上、lpm以下的铜粉，外形近球 型。因其价格便宜、且具有优良的导电性，被广泛用于电学领域，如导电涂 料、导电胶、电极材料等。传统的电解铜粉由于颗粒较大，不适合用于制作超 细铜粉，雾化法由于抗氧化问题难以解决，很难推广。目前亚微米球形铜粉制 备的方法有球磨法、气相蒸汽法、等离子法、Y-射线辐照一水热结晶联合法、 金属蒸汽凝聚一原位冷压成形法、冷冻干燥法和液相还原法，前几种属于物理 方法，存在成本高、工艺复杂、产量低的缺点。
发明内容
本发明的目的就是针对上述已有技术存在的不足，提供一种设备简单、工 艺流程短、投资小、产量大、成本低、制备出纯度高、分散性好、易实现工业 化生产的采用液相化学还原法制备亚微米球形铜粉的方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
一种制备亚微米球形铜粉的方法，其特征在于其制备过程是将葡萄糖溶液、 氢氧化钠溶液、分散剂溶液混合后作为底液，将底液水浴恒温至60°C，然后加 入铜盐溶液转化成氧化亚铜，最后加入水合肼溶液还原，经陈化、过滤、干燥 制备纯度高、分散性好的亚微米球形铜粉。
本发明的一种制备亚微米球形铜粉的方法，其特征在于所述的葡萄糖溶液的 浓度为350g/L，其加入量是铜盐溶液中铜质量的5~6倍。
3本发明的一种制备亚微米球形铜粉的方法，其特征在于所述的氢氧化钠溶液
的浓度为100g/L，其用量为控制底液的pH值达到12~13。
本发明的一种制备亚微米球形铜粉的方法，其特征在于所述的分散剂溶液中 的分散剂为PVP、 PVA、明胶中的一种或几种，其加入量是铜盐溶液中铜质量 的1% 2%。
本发明的一种制备亚微米球形铜粉的方法，其特征在于所述的铜盐溶液为硫 酸铜、硝酸铜或其水合物中的一种溶液或混合溶液，其铜盐溶液中的Cu离子浓 度为50 60g/L。
本发明的一种制备亚微米球形铜粉的方法，其特征在于所述的水合肼溶液浓 度为40%，其加入量为铜盐溶液中铜质量的5~6倍。
本发明的一种制备亚微米球形铜粉的方法，其特征在于所述的采用水合肼溶 液还原过程将反应体系的pH值控制在12~13，温度控制在60°C 。
本发明的一种制备亚微米球形铜粉的方法，其特征在于所述的陈化过程的陈 化时间为30 60min。
本发明的方法，采用在液相体系中，以二价可溶性铜盐为原料、以葡萄糖 为预还原剂、水合肼为还原剂将Cu离子还原成铜粉。相关化学反应方程式为
Cu(N03)2 + 2NaOH = Cu(OH)2丄+ 2NaN03 2Cu (OH) 2 + C6H1206 = Cu20 + C6H1207 + 2H20 2Cu20 + N2H4.H20 = 4Cu + N2〖+ 3H20
采用本发明的方法制备的铜粉为紫红色，外观近球形，粒径为0.4 0.8ixm， 粒径分布窄。制备的亚微米球形铜粉主要应用于电学领域，经过后期的球磨和 包覆，表现出了良好的导电性能和抗氧化性能。
本发明所用试剂广泛易得，工艺方法简单，使得制备的球形亚微米铜粉成 本较低，具有较强的经济效益。
图1为实施例1制得的铜粉的扫描电镜照片，放大倍数为4000倍。 图2为实施例2制得的铜粉的扫描电镜照片，放大倍数为4000倍。 图3为实施例3制得的铜粉的扫描电镜照片，放大倍数为4000倍。
具体实施例方式
一种制备亚微米球形铜粉的方法，其特征在于其制备过程是将葡萄糖溶液、
氢氧化钠溶液、分散剂溶液混合后作为底液，将底液水浴恒温至60°C ，然后加 入铜盐溶液转化成氧化亚铜，最后加入水合肼溶液还原，经陈化、过滤、干燥
制备纯度高、分散性好的亚微米球形铜粉。具体步骤包括
(1) 将铜盐溶于水配制成铜盐溶液，铜盐为硫酸铜、硝酸铜或其水和物的 一种或混合物，其铜盐溶液中的Cu离子浓度为50g/L 60g/L。
(2) 将质量为铜盐溶液中铜质量的5~6倍的葡萄糖配制成浓度为350g/L的 葡萄糖溶液。
(3) 将质量为铜盐溶液中铜质量的1% 2%的分散剂配制成浓度为1%溶 液，分散剂为PVP、 PVA、明胶中的一种或几种。
(4) 将氢氧化钠配制成浓度为100g/L的溶液。
(5) 将配制好的葡萄糖溶液、分散剂溶液和氢氧化钠溶液混合均匀作为底 液，底液pH值为12 13，水浴恒温至6(TC。
(6) 将配制好的铜盐溶液加入底液，将铜盐转化成氧化亚铜。
(7) 将质量为铜盐溶液中铜质量的5~6倍、浓度为40%的水合肼溶液加入 底液，控制反应温度为6(TC，同时控制反应体系的pH值为12~13，将氧化亚铜 转化成铜粉。
(8) 水合肼加入完毕后进行陈化，陈化时间30 60min。 实施例1
分别配制浓度为350g/L的葡萄糖溶液450mL、 100g/L的氢氧化钠溶液 500mL、 1%的明胶溶液50mL，将上述溶液混合均匀后作为底液恒温至6(TC， 将铜含量为60g/L的硝酸铜溶液500mL加入底液，然后将40%的水合肼溶液 180mL加入反应体系，该过程控制体系的温度为60°C， pH值为13，水合肼加 完后陈化30min。
实施例2
分别配制浓度为350g/L的葡萄糖溶液400itiL、 100g/L的氢氧化钠溶液 450mL、 1。/。的PVP溶液50mL，将上述溶液混合均匀后作为底液恒温至60°C，将铜含量为55g/L的硝酸铜溶液500mL加入底液，然后将40%的水合肼溶液 160mL加入反应体系，该过程控制体系的温度为60°C， pH值为13，水合肼加 完后陈化60min。
实施例3
分别配制浓度为350g/L的葡萄糖溶液380mL、 100g/L的氢氧化钠溶液 430mL、 2%的PVA溶液30mL,将上述溶液混合均匀后作为底液恒温至60°C ， 将铜含量为50g/L的硝酸铜溶液500mL加入底液，然后将40%的水合肼溶液 140mL加入反应体系，该过程控制体系的温度为60°C， pH值为B，水合肼加 完后陈化60min。
权利要求
1.一种制备亚微米球形铜粉的方法，其特征在于其制备过程是将葡萄糖溶液、氢氧化钠溶液、分散剂溶液混合后作为底液，将底液水浴恒温至60℃，然后加入铜盐溶液转化成氧化亚铜，最后加入水合肼溶液还原，经陈化、过滤、干燥制备纯度高、分散性好的亚微米球形铜粉。
2. 根据权利要求1所述的一种制备亚微米球形铜粉的方法，其特征在于所 述的葡萄糖溶液的浓度为350g/L，其加入量是铜盐溶液中铜质量的5 6倍。
3. 根据权利要求1所述的一种制备亚微米球形铜粉的方法，其特征在于所 述的氢氧化钠溶液的浓度为100g/L，其加入量为控制底液的pH值达到12~13。
4. 根据权利要求1所述的一种制备亚微米球形铜粉的方法，其特征在于所 述的分散剂溶液中的分散剂为PVP、 PVA、明胶中的一种或几种，其加入量是 铜盐溶液中铜质量的1% 2%。
5. 根据权利要求1所述的一种制备亚微米球形铜粉的方法，其特征在于所 述的铜盐溶液为硫酸铜、硝酸铜或其水合物中的一种溶液或混合溶液，其铜盐 溶液中的Cu离子浓度为50~60g/L。
6. 根据权利要求1所述的一种制备亚微米球形铜粉的方法，其特征在于所 述的水合肼溶液浓度为40%，其加入量为铜盐溶液中铜质量的5~6倍。
7. 根据权利要求1所述的一种制备亚微米球形铜粉的方法，其特征在于所 述的采用水合肼溶液还原过程将反应体系的pH值控制在12~13，温度控制在60 。C。
8. 根据权利要求1所述的一种制备亚微米球形铜粉的方法，其特征在于所 述的陈化过程的陈化时间为30 60min。
全文摘要
一种制备亚微米球形铜粉的方法，涉及一种在同一体系中用两步还原获得亚微米球形铜粉方法。其特征在于其制备过程是将葡萄糖溶液、氢氧化钠溶液、分散剂溶液混合后作为底液，将底液水浴恒温至60℃，然后加入铜盐溶液转化成氧化亚铜，最后加入水合肼溶液还原，经陈化、过滤、干燥制备纯度高、分散性好的亚微米球形铜粉。本发明的方法可以制得0.4～0.8μm的球形铜粉，其工艺流程简单，适合用于工业上大规模生产。
文档编号B22F9/16GK101524763SQ20091008250
公开日2009年9月9日 申请日期2009年4月23日 优先权日2009年4月23日
发明者万耿杰, 芳 宋, 张亚红, 胡敏艺, 平 邱, 闫忠强, 韩应举, 骞 马 申请人:金川集团有限公司