专利名称：原位等离子体涂镀Ti/Cu复合涂层工艺的制作方法
技术领域：
本发明属于低温等离子体材料表面处理技术，具体涉及一种原位等离子体涂镀 Ti/Cu复合涂层工艺。
背景技术：
有些工件需要在表面进行等离子体涂镀复合涂层，以满足使用性能的要求，如聚 变堆中面对等离子体的第一壁板材料，在进行热等静压焊接前，需要制备Ti/Cu复合涂层， 主要起到阻碍Be/Cu互扩散形成脆性相和缓解工件焊接后热应力等的作用。由于层间界面 杂质对界面结合强度有很大影响，因次需要对工件进行清洗和烘烤除气，去除杂质。制备得 到的膜层要求纯度高，表面光洁度好(Ra< 1.6 μ m)，涂层均勻致密，界面处无孔隙，膜/基 结合牢固。在常见的电弧离子镀与磁控溅射离子镀两种镀膜技术工艺中，电弧离子镀基体 温度及金属粒子能量较高，具有较高的膜/基结合强度，但因靶材温度也较高，导致金属粒 子体积较大从而涂层表面较粗糙；磁控溅射镀膜技术在膜层制备方面，具有膜层纯度高，膜 层表面光洁度好等优点。因此，有必要将磁控溅射离子镀膜技术应用到原位等离子体涂镀 复合膜层工艺中，并实现在一台设备上同时完成烘烤除气和原位涂镀复合涂层厚膜的制备 工艺。
发明内容
本发明的目的是提供一种在一台设备上对工件进行烘烤除气和原位表面Ti/Cu 复合涂层制备的工艺，以得到纯度高、表面光洁度好、膜层均勻致密的Ti/Cu复合涂层。为实现上述目的，本发明的技术方案如下一种原位等离子体涂镀Ti/Cu复合涂 层工艺，包括如下步骤(1)对工件表面进行清洗去污；(2)将工件装卡到真空室工件架上，且实现公转；(3)对真空室抽真空，当真空度优于1. 3X IO-2Pa时，开启加热电源进行加热烘烤， 直至真空室内部和工件达到除气要求，烘烤过程结束；(4)向真空室中充入氩气，开启偏压电源，对工件进行辉光清洗；(5)开启Ti磁控溅射靶电源溅射沉积Ti涂层；(6)待Ti涂层厚度达到要求后，关闭Ti靶电源，真空度维持不变，打开Cu靶磁控 溅射电源，在Ti膜表面再制备Cu过渡层；(7)镀膜工艺结束后，继续向真空室中充入氩气，待工件冷却后将工件从真空室取 出ο进一步，如上所述的原位等离子体涂镀Ti/Cu复合涂层工艺，步骤(1)中工件表面 去污的方法是首先用酸液去除工件表面氧化层，然后用碳酸钠溶液超声中和，用丙酮和无 水酒精超声脱水，最后用氩气吹干。进一步，如上所述的原位等离子体涂镀Ti/Cu复合涂层工艺，步骤C3)中当加热温度达到350°C，真空度达到3. OX 10_3Pa时，烘烤除气过程完成。进一步，如上所述的原位等离子体涂镀Ti/Cu复合涂层工艺，步骤(4)中辉光清洗 的温度是200°C，真空度是3 5Pa，电压是1000V，时间是10分钟。进一步，如上所述的原位等离子体涂镀Ti/Cu复合涂层工艺，步骤( 中在工件表 面制备Ti涂层时，真空度维持在0. 2 0. 8Pa,磁控源功率6. 6KW，脉冲电压300-600V，占空 比为20%，直流电压50-100V，镀膜时间60分钟，Ti涂层厚度为IOym0进一步，如上所述的原位等离子体涂镀Ti/Cu复合涂层工艺，步骤(6)中在Ti膜 表面再制备Cu过渡层时，磁控源功率6. 6KW，脉冲电压300-600V，占空比为20%，直流电压 50-100V,镀膜时间为7小时，Cu涂层厚度为40 μ m。进一步，如上所述的原位等离子体涂镀Ti/Cu复合涂层工艺，步骤(7)中当工件温 度低于100°C后，将工件从真空室取出。本发明的有益效果如下利用本发明的原位等离子体涂镀Ti/Cu复合涂层工艺在 工件表面制备的Ti/Cu复合涂层，纯度高，膜基结合力好，表面粗糙度小(Ra< 1.6μπι)，膜 层均勻致密，界面处无孔隙。
图1为本发明的方法流程图。
具体实施例方式下面结合附图和实施例对本发明进行详细的描述。下列实施方式中使用的各种试剂和材料分别符合下列要求零件清洗用丙酮符合GB/T 6026-1998标准；零件清洗用无水乙醇复合GB/T 678-1990标准；镀覆辉光清洗用高纯氩气(纯度彡99. 99% )符合GB/T4842-1995标准；镀覆靶材用工业纯钛(Ti)符合GB/T 6611-1996标准；镀覆靶材用无氧铜(Cu)符合GB/T 1528-1997标准。所处理的工件为铍块是热核聚变反应堆面对等离子体的第一壁材料。如图1所示，原位等离子体涂镀Ti/Cu复合涂层工艺，包括如下步骤(1)先用丙酮对工件进行超声去油清洗，然后用酸液去除表面氧化层，再用碳酸钠 溶液超声中和，丙酮和无水酒精超声脱水，最后用氩气吹干；真空室内表面、工件架、靶材和 屏蔽罩等真空室内部零件用无水乙醇擦洗吹干。(2)将工件安装在工件架上，置于真空室内，并使工件能够在真空室内实现公转；(3)关闭真空室，开始抽真空，当真空度优于1.3X 10-2 时，开启加热电源进行加 热烘烤，直至加热温度达到350°C，同时真空度达到3. OX 10_3Pa时，真空室内部和工件达到 除气要求，烘烤过程结束。(4)当温度控制在200°C时，向真空室中充氩气，气压为5 时开始辉光清洗，电压 为1000V，持续10分钟；辉光清洗也可以选择气压在3 或4 时进行。(5)减少氩气流量，真空维持在0. 3 0. 8Pa,首先遮挡保护Cu靶，用Ti离子对工 件表面进行轰击，电压为800V，持续10分钟，提高工件表面能，改善膜基结合力；真空度维持不变，降低偏压电源功率，偏压为500V，调节占空比为20%，磁控靶电源功率6. 6KW，脉冲 电压500V，直流电压80V，在工件表面制备Ti阻碍扩散层，持续时间60分钟，得到的Ti涂 层厚度10 μ m。(6)利用传动装置，遮挡保护Ti靴，开启Cu靴，打开Cu靶电源(各靶具备独立的 遮挡装置)，去除Cu靶靶面污染层，然后利用传动装置将工件面对Cu靶，为涂覆Cu过渡层 做准备；真空度维持不变，磁控源功率6. 6KW，脉冲电压500V，直流电压80V，在Ti膜表面再 制备Cu过渡层，持续时间7小时，得到的Cu涂层厚度40 μ m。(7)继续向真空室中充入Ar气，工件随炉冷却到100°C以下，即可取工件。上述工艺采用多靶磁控溅射镀膜机进行Ti/Cu复合涂层的溅射沉积，经检验，Ti 膜和Cu膜膜厚均勻性均高于95%，膜层表面光洁度高(Ra< 1.6 μ m)，没有剥落和脱落现 象，界面处无孔隙。
权利要求
1.一种原位等离子体涂镀Ti/Cu复合涂层工艺，包括如下步骤(1)对工件表面进行清洗去污；(2)将工件装卡到真空室工件架上，且实现公转；(3)对真空室抽真空，当真空度优于1.3X IO-2Pa时，开启加热电源进行加热烘烤，直至 真空室内部和工件达到除气要求，烘烤过程结束；(4)向真空室中充入氩气，开启偏压电源，对工件进行辉光清洗；(5)开启Ti磁控溅射靶电源溅射沉积Ti涂层；(6)待Ti涂层厚度达到要求后，关闭Ti靶电源，真空度维持不变，打开Cu靶磁控溅射 电源，在Ti膜表面再制备Cu过渡层；(7)镀膜工艺结束后，继续向真空室中充入氩气，待工件冷却后将工件从真空室取出。
2.如权利要求1所述的原位等离子体涂镀Ti/Cu复合涂层工艺，其特征在于步骤(1) 中工件表面去污的方法是首先用酸液去除工件表面氧化层，然后用碳酸钠溶液超声中和， 用丙酮和无水酒精超声脱水，最后用氩气吹干。
3.如权利要求1所述的原位等离子体涂镀Ti/Cu复合涂层工艺，其特征在于步骤(3) 中当加热温度达到350°C，真空度达到3. OX 10_3Pa时，烘烤除气过程完成。
4.如权利要求1所述的原位等离子体涂镀Ti/Cu复合涂层工艺，其特征在于步骤(4) 中辉光清洗的温度是200°C，真空度是3 5Pa，电压是1000V，时间是10分钟。
5.如权利要求1-4中任意一项所述的原位等离子体涂镀Ti/Cu复合涂层工艺，其特 征在于步骤(5)中在工件表面制备Ti涂层时，真空度维持在0. 2 0. 8Pa,磁控源功率 6. 6KW，脉冲电压300-600V，占空比为20%，直流电压50-100V，镀膜时间60分钟，Ti涂层厚 度为10 μ mo
6.如权利要求5所述的原位等离子体涂镀Ti/Cu复合涂层工艺，其特征在于步骤(6) 中在Ti膜表面再制备Cu过渡层时，磁控源功率6. 6KW，脉冲电压300-600V，占空比为20%， 直流电压50-100V，镀膜时间为7小时，Cu涂层厚度为40 μ m。
7.如权利要求6所述的原位等离子体涂镀Ti/Cu复合涂层工艺，其特征在于步骤(7) 中当工件温度低于100°C后，将工件从真空室取出。
全文摘要
本发明所提供的原位等离子体涂镀Ti/Cu复合涂层工艺属于低温等离子体材料表面处理技术领域。通过原位等离子体沉积技术在基体表面制备符合技术要求的Ti/Cu复合膜层。本工艺主要包括待处理工件化学清洗；工件烘烤除气；辉光清洗；复合涂层制备等处理步骤。通过本发明，在工件表面沉积的复合涂层纯度高，表面光洁度好(Ra＜1.6μm)，涂层均匀致密，界面处无孔隙，膜/基结合牢固，符合相关工艺要求。本发明可用于包括聚变堆面对等离子体第一壁材料的复合涂层制备。
文档编号C23C14/02GK102094173SQ20091025028
公开日2011年6月15日 申请日期2009年12月11日 优先权日2009年12月11日
发明者张年满, 沈丽如, 许泽金, 谌继明, 金凡亚, 陈庆川, 陈美艳 申请人:核工业西南物理研究院