专利名称：一种高强度高导电性氧化铝弥散强化铜的制备工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种高强度高导电性氧化铝弥散强化铜的制备工艺。
背景技术：
氧化铝弥散强化铜基复合材料因为具有优良的物理性能和力学性能以及高温抗软化 性能，被广泛应用于集成电路引线框架、高速电气化铁路架空线、汽车和彩管行业中的电阻 焊电极、大推力火箭发动机内衬等高新技术领域，是现代电子信息、能源产业发展的关键材 料。特别是近十年来随着汽车产业、信息产业和微电子产业的迅猛发展，氧化铝弥散强化铜 也得到了长足的发展，并以其优良的性能显示出其不可替代性，因而引起了国内外众多企业 和科研院所的广泛关注。铜及铜合金具有良好的导电导热性，但其室温强度和高温强度均较 低且耐磨性较差，为了改善其这一缺点，通过向铜基材料中加入氧化物颗粒作为增强相，并 使其细小均匀地弥散分布在铜基体中，从而提高铜基复合材料的力学性能及高温抗软化能力 ，同时又不降低其导电性或降低不多，这是目前高强高导铜合金材料领域的研究热点和产业 化的方向[1'2'3]。氧化铝弥散强化铜是向铜基体中引入细小均匀弥散分布的氧化铝颗粒作为 增强相，强化铜基体的复合材料。此合金体系不仅强度高，而且导电率和导热率都很高，更 具吸引力的是，几乎任何一种铜合金在高于l/3-l/2熔点温度下长时间工作，其强度和导电 导热性都将大幅度降低，而氧化铝弥散强化铜基复合材料将其软化温度提高至铜的熔点附近 ，因而能在高温下长时间工作。这一优良性能主要来自铜基体中弥散分布的氧化铝颗粒。
参见图l，内氧化工艺是目前制备氧化铝弥散强化铜复合材料的主要方法，这与此法制 得的复合材料具有卓越的性能是密不可分的。采用内氧化法制备氧化铝弥散强化铜复合材料 的传统工艺过程是熔炼铜铝合金，然后采用水雾化、氮气雾化等单级雾化法，或旋转多级
雾化法雾化熔体，制备粉末，而后离心干燥、筛分合批。将制得的合金粉末与氧化剂(通常
是氧化亚铜粉末)混合，把混合粉末加热到高温80(TC以上，氮气气氛或高真空气氛下，氧 化亚铜分解，生成的氧扩散到铜铝固溶合金的颗粒中，由于铝比铜易生成氧化物，因此合金 中的铝优先被氧化成氧化铝。铜铝合金中的铝被全部氧化生成氧化铝后，在氢气或分解氨气 氛中进行加热还原，将合金粉末中多余的氧还原成水蒸气逸出，从而制得氧化铝弥散强化铜 粉。将合金粉末采用单向压制、双向压制或冷等静压成锭坯，将冷压制锭坯在真空烧结炉火 保护气氛烧结炉中进行烧结，烧结温度为850-105(TC，保温时间为l-4小时。然后根据用途 将烧结致密体热挤压成所需要的圆棒料或板料等，热挤压成形的弥散强化铜加工材具有良好的加工工艺性能，可以进行各种机加工^」。
现有的内氧化工艺有以下的缺点由于制品是采用粉末冶金方法制得的，制品内会有一 定量的孔隙存在，在高温下孔隙更容易吸入氧气，所以现有的内氧化工艺中采用热挤压来使 制品成形会导致制品的氧化，使最终产品的组织、性能不佳；而若采用气氛保护或在真空下 进行热挤压等操作又需增加额外的设备，从而使成本大幅增加且工序繁杂。
参考文献宁爱林，申奇志，雷先明，彭北山等.弥散强化铜的研制现状与展望[J].邵阳高等专科 学校学报.2001. vol. 14:165 166。宁爱林，申奇志，彭北山，莫亚武等.不同增强相弥散强化铜的导电性[J].湖南有色金 属.2002. vol. 18:34 36。彭茂公，亢若谷，计汉容等.中国.CN 1915562A.2007.2.21。刘平，赵冬梅，田保红等.高性能铜合金及其加工技术.北京:冶金工业出版社， 2005:128 129。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种生产成本低的高强度高导电性氧化铝弥散强化铜 的制备工艺。
为了解决上述技术问题，本发明提供的高强度高导电性氧化铝弥散强化铜的制备工艺， 采用铝含量为O. 1-0. 6wt%，其余为铜作基体材料，杂质含量小于O. 5wty。的铜铝合金粉末为原 料，制备工艺包括
(1) 、铜铝合金粉末与氧化剂混合将铜铝合金粉末与氧化剂(一般为氧化亚铜)的 混合粉末在行星式球磨机或滚筒式混料机等中混合O. 5-3小时，使氧化剂均匀分布于铜铝合
金粉末中，氧化剂中氧含量与合金粉末中铝含量原子比为3: 2-4: 2之间；
(2) 、粉末内氧化把混合粉末加热到800-IOO(TC，氮气气氛或高真空气氛下，氧化
亚铜分解，生成的氧扩散到铜铝固溶合金的颗粒中，由于铝比铜易生成氧化物，因此合金中
的铝优先被氧化成氧化铝，即内氧化，内氧化时间为l-3小时；
(3) 、还原铜铝合金中的铝被全部氧化生成氧化铝后，在氢气或分解氨气氛中进行 加热750-100(TC还原，将合金粉末中多余的氧还原成水蒸气逸出，从而制得氧化铝弥散强化 铜粉；
(4) 、压制将还原后的合金粉末采用单向压制、双向压制或冷等静压成锭坯而后进 行高温固相烧结；或进行热等静压制直接成致密锭坯；(5) 、烧结将冷压制锭坯在真空烧结炉或保护气氛烧结炉中进行烧结，烧结温度为 850-1050°C，保温时间为l-4小时；
(6) 致密化处理采用模压、冷等静压、锻造等方式提高烧结体的致密度，使其相对 密度达到97%-99%，然后在氢气等还原性气氛中进行500-60(TC退火以消除应力；
(7) 、冷加工成形将经过致密化处理的材料进行冷轧、旋锻等冷加工，变形量为 30%-40%，进一步提高致密度，改善性能，同时使材料外形、尺寸符合使用要求；如需要制 备较薄的板材或较细的线材，变形量大，需增加退火工艺，即在保护气氛中、600-90(TC温 度下退火，然后再将材料进行冷加工，直到得到所要求的产品尺寸。
采用上述技术方案的高强度高导电性氧化铝弥散强化铜的制备工艺，与传统内氧化方法 相比，本发明的优点在于采用了冷轧、旋锻等冷加工成形，不需要在加工成形时对制品进行 加热处理，也不需要对其进行气氛保护，从而避免了添加额外的设备，从而可以降低成本， 提高收益；并且所得制品组织、性能良好，产品质量稳定。
采用本发明工艺制备的弥散强化铜合金的抗拉强度大于500N/mm2 ，软化温度高于60(TC ，导电率大于80。/。IACS;在95(TC退火30min后，材料的抗拉强度高于400N/mm2。具有较高的 力学性能，优良的抗高温软化性能和良好的导电、导热性能。采用上述工艺制造的氧化铝弥 散强化铜复合材料能应用于制造集成电路引线框架、高速电气化铁路架空线、电阻焊电极、 大推力火箭发动机内衬等，可明显提高使用性能和寿命。
图1是内氧化法制备氧化铝弥散强化铜的传统工艺流程图。
图2是本发明制备氧化铝弥散强化铜的工艺流程图。
具体实施例方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明。 实施例l:
参见图2，采用铝含量为O. lwt%，其余为铜作基体材料，杂质含量小于O. 5wt。/。的铜铝合 金粉末为原料。
(1) 、 Cu-Al合金粉末与氧化剂混合将Cu-Al合金粉末与氧化剂的混合粉末在行星式 球磨机中以200转/分钟混合0.5小时，氧化剂中氧含量与合金粉末中铝含量原子比为3: 2;
(2) 、内氧化将混合粉末加热到80(TC，在氮气气氛下内氧化3小时；
(3) 、还原在75(TC氢气气氛中还原1小时；
(4) 、压制将粉末在600N/mm2的压力下模压成形；(5) 、烧结在105(TC氢气气氛中烧结1小时；
(6) 、致密化处理直接在液压机上以较大的压力将烧结体压下40%变形，使其相对密
度达到98%，然后在60(TC氢气气氛中退火1小时；
(7) 、冷轧成形将经过致密化处理的材料进行初次冷轧，变形量为30%，之后在600 °C氢气气氛中进行退火l小时；然后再将材料进行变形量为50%的冷轧。
经以上工序加工后的弥散强化铜复合材料性能为抗拉强度576N/mm2 ，屈服强度 536N/mm2，导电率为82。/。IACS;在950。C退火30min后，材料的抗拉强度462N/mm2。 实施例2:
参见图2，采用铝含量为O. 6wt%，其余为铜作基体材料，杂质含量小于O. 5wt。/。的铜铝合 金粉末为原料；
(1) 、 Cu-Al合金粉末与氧化剂混合将Cu-Al合金粉末与氧化剂的混合粉末在滚筒式 混料机中混合3小时，氧化剂中氧含量与合金粉末中铝含量原子比为4: 2;
(2) 、内氧化将混合粉末加热到100(TC，在氮气气氛下内氧化l小时；
(3) 、还原在100(TC氢气气氛中还原1小时；
(4) 、压制将粉末在600N/mm2的压力下模压成形；
(5) 、烧结在85(TC氢气气氛中烧结4小时；
(6) 、致密化处理将烧结体在模具中进行再次压制变形，使其相对密度达到98%，然 后在50(TC氢气气氛中退火1小时；
(7) 、冷轧成形将经过致密化处理的材料进行初次旋锻，变形量为30%，之后在900 °C氢气气氛中进行退火l小时；然后再将材料进行变形量为40%的旋锻。
经以上工序加工后的弥散强化铜复合材料性能为抗拉强度538N/mm2 ，屈服强度503N/mm2， 导电率为80. 5%IACS;在950。C退火30min后，材料的抗拉强度450N/mm2。
权利要求
1.一种高强度高导电性氧化铝弥散强化铜的制备工艺，采用铝含量为0.1-0.6wt％，其余为铜作基体材料，杂质含量小于0.5wt％的铜铝合金粉末为原料，采用铜铝合金粉末与氧化剂混合柲谘趸瘱还原栄怪茤烧结栔旅芑 頄冷加工成形工艺制作高强高导并具有抗高温软化性能的弥散强化铜基复合材料，其特征在于制备工艺包括(1)、将铜铝合金粉末与氧化剂的混合粉末混合0.5-3小时，氧化剂中氧含量与合金粉末中铝含量原子比为3∶2-4∶2之间；(2)、内氧化把混合粉末加热到800-1000℃，氮气气氛或高真空气氛下，对混合粉末进行内氧化，内氧化时间为1-3小时；(3)、还原铜铝合金中的铝被全部氧化生成氧化铝后，在氢气或分解氨气氛下750-1000℃还原，将合金粉末中多余的氧还原；(4)、压制将合金粉末采用单向压制、双向压制或冷等静压成锭坯而后进行高温固相烧结；或进行热等静压制直接成致密锭坯；(5)、烧结将冷压制锭坯在真空烧结炉火保护气氛烧结炉中进行烧结，烧结温度为850-1050℃，保温时间为1-4小时；(6)、致密化处理采用模压、冷等静压、锻造等方式提高烧结体的致密度，使其相对密度达到97％-99％，然后在还原性气氛中进行500-600℃退火以消除应力；(7)、冷加工成形将经过致密化处理的材料进行冷加工，变形量为30％-40％，进一步提高致密度，改善性能，同时使材料外形、尺寸符合使用要求；如需要制备较薄的板材或较细的线材，变形量大，需增加退火工艺，即在保护气氛中、600-900℃温度下退火，然后再将材料进行冷加工，直到得到所要求的产品尺寸。
全文摘要
本发明公开了一种高强度高导电性氧化铝弥散强化铜的制备工艺，铜铝合金粉末中铝含量为0.1％-0.6wt％，杂质含量不超过0.5wt％；氧化剂为氧化亚铜。合金烧结后，经过致密化处理后直接进行冷变形，避免了传统制备工艺中的热变形工艺。制备的氧化铝弥散强化铜基复合材料具有高强、高导性能和优良的抗高温软化性能抗拉强度大于500N/mm<sup>2</sup>，导电率大于80％IACS，软化温度高于600℃；在950℃退火30min后，材料的抗拉强度高于400N/mm<sup>2</sup>。是目前制作集成电路引线框架、高速电气化铁路架空线、电阻焊电极、大推力火箭发动机内衬等部件的理想材料。
文档编号C22F1/08GK101586198SQ200910303699
公开日2009年11月25日 申请日期2009年6月26日 优先权日2009年6月26日
发明者罗丰华, 翔 高 申请人:中南大学