专利名称：一种在钛合金零件上制备高纯度耐腐蚀铝涂层的方法
技术领域：
本发明涉及一种在钛合金零件上制备高纯度耐腐蚀铝涂层的方法，属于钛合金零 件加工技术领域。
背景技术：
钛合金由于具有重量轻，抗疲劳性能好的特点，所以在航空航天领域广泛使用钛 合金零件。但由于航空航天飞行器上的零件工作环境复杂，温度变化范围大，所以对钛合金 的抗腐蚀性有极严格的要求。为了提高钛合金的抗腐蚀性，同时又不影响钛合金零件内部 的金相组织结构，通常的做法是在300-400°C温度下在钛合金零件表面制备一层铝涂层。铝 涂层的耐腐蚀性能由其厚度和致密度决定，涂层制备温度由涂覆工艺方法决定。随着涂层 厚度的增加，其阻止外界腐蚀的可能性会加大，但厚度增加会严重影响涂层与零件的结合 性能，出现涂层的开裂和剥落，同时会提高零件材料的温度，引起钛合金零件的组织变化。 为了避免该现象的发生，人们研究了各种方法在不同零件上制备铝涂层，但制备的铝涂层 在厚度、结合力、致密度、涂覆温度等方面总不能同时满足钛合金零件涂覆层的综合性能要 求。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种在钛合金零件上制备高纯度耐腐蚀铝涂层的方法。 该方法通过调整不同的工艺参数而达到调节涂层厚度、致密度、结合力、涂覆温度等综合性 能，可以在钛合金零件表面沉积一层综合性能优良的铝涂层，以满足批量钛合金零件两面 形成的铝涂层的综合性能。本发明是这样实现的本发明的一种在钛合金零件上制备高纯度耐腐蚀铝涂层的 方法是按下述步骤对钛合金零件制备铝涂层去除钛合金零件表面油渍一对钛合金零件进 行氩等离子溅射清洗一在钛合金零件上沉积铝涂层。上述去除钛合金零件表面油渍是将钛合金零件置入超声波清洗设备中20 40分 钟后取出干燥。上述去除钛合金零件表面油渍是将钛合金零件置入超声波清洗设备中30分钟后 取出干燥。前述对钛合金零件进行氩等离子溅射清洗是将钛合金零件置入大功率中频磁控 溅射设备的真空室内，抽真空至3. 6X 10_3Pa，通入1 2Pa氩气，对钛合金零件进行氩等离 子溅射清洗8 12分钟。上述对钛合金零件进行氩等离子溅射清洗是将钛合金零件置入大功率中频磁控 溅射设备的真空室内，抽真空至3. 6X 10_3Pa，通入1 2Pa氩气，对钛合金零件进行氩等离 子溅射清洗10分钟。上述氩等离子溅射是在钛合金零件上施加-1500V的偏压，使零件与氩气之间产 生辉光放电，由辉光放电形成的氩等离子体对钛合金零件进行氩等离子体溅射清洗。
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前述在钛合金零件上沉积铝涂层是将钛合金零件置入大功率中频磁控溅射设 备的真空室内的同时将99. 9%的纯铝也置入真空室作为靶材；对靶材施加8 12A的 电流进行预溅射清洗4 6分钟，除去靶材表面的氧化物等杂质；将氩气压强调整至 0. 5X ICT1Pa 6X ICT1Pa,在零件上施加0 -500V的负偏压，在靶材上施加800V的溅射电 压，在< 200°C的温度下沉积1 3小时，在钛合金零件上沉积出厚度为3 12微米的铝涂 层；然后依次关闭靶电源，负偏压和氩气流量控制系统。上述沉积铝涂层是在将钛合金零件置入真空室的同时将99. 9%的纯铝也置入真 空室作为靶材；对靶材施加IOA的电流进行预溅射清洗5分钟，除去靶材表面的氧化物等杂 质；将氩气压强调整至IiT1Pa 6 X KT1Pa,在零件上施加150 500V的负偏压，在靶材上 施加800V的溅射电压，在180°C的温度下沉积2. 5小时，在钛合金零件上沉积出厚度为3 5微米的铝涂层；然后依次关闭靶电源，负偏压和氩气流量控制系统。在上述的沉积铝涂层步骤之后，再对钛合金零件进行铬酸盐处理得更优异的金黄 色高耐腐蚀性铝涂层；所述的铬酸盐处理是将沉积铝涂层后的钛合金零件置入30 40°C 的铬酸盐处理液中浸泡8 12秒后取出。上述的铬酸盐处理是将沉积铝涂层后的钛合金零件置入30 40°C的铬酸盐处理 液中浸泡10秒后取出。由于采用了上述技术方案，与现有技术相比，本发明通过调整铝涂层沉积过程中 的溅射功率，在钛合金零件表面低温制备高纯度、高耐腐蚀性的铝涂层。在一定的溅射功 率作用下，由于离子速度增大，具有更高的能量，离子轰击零件的能量较大，提高铝涂层与 零件表面的结合力，通过施加一定的脉冲偏压和沉积时间，缓慢减小零件表面温升，可使涂 层表面缺陷、孔隙率和应力进一步减小，耐腐蚀性能明显提高，结合力进一步增强，同时温 度保持在低温状态(<20(TC)。避免结合力差，致密度低，耐蚀性不足。可避免现有技术在 300 400°C沉积厚度不均勻，达不到钛合金零件铝涂层综合性能的问题。本发明工艺简 单，成本低廉，制作方便。本发明制备的铝涂层厚度大、致密度高、表面光洁、抗腐蚀能力强、 铝涂层与零件的结合强度高、厚度均勻性好，在制备过程中零件不易碰伤。本方法制备的铝涂层通过504h中性盐雾试验后，铝涂层无明显变化，金相图谱显 示，铝涂层厚度均勻，钛合金的金相组织结构正常，表示通过本发明的方法，未影响钛合金 零件内部的金相组织结构，保持了钛合金原有的优异性能。
具体实施例方式下面结合实施例对本发明作进一步的说明。实施时，先去除零件表面油渍后，采用大功率中频磁控溅射设备按下述步骤对零 件进行铝涂层制备对零件进行氩等离子溅射清洗一沉积铝涂层；所述的零件均指钛合金零件。所述去除零件表面油渍是将零件置入超声波清洗设备中20 40分钟后取出干燥。所述对零件进行氩等离子溅射清洗是将零件置入大功率中频磁控溅射设备的真 空室内，抽真空至3. 6 X IO-3Pa,通入1 2Pa氩气，对零件进行氩等离子溅射清洗8 12分 钟。所述氩等离子溅射是在零件上施加-1500V的偏压，使零件与氩气之间产生辉光放电，由辉光放电形成的氩等离子体对零件进行氩等离子体溅射清洗。 所述沉积铝涂层是在将零件置入真空室的同时将99. 9%的纯铝也置入真空室作 为靶材；对靶材施加8 12A的电流进行预溅射清洗4 6分钟，除去靶材表面的氧化物等 杂质；将氩气压强调整至0. 5 X ICT1Pa 6 X ICT1Pa,在零件上施加0 -500V的负偏压，在 靶材上施加800V的溅射电压，在< 200°C的温度下沉积1 3小时，在钛合金零件上沉积出 厚度为3 12微米的铝涂层；然后依次关闭靶电源，负偏压和氩气流量控制系统。
在所述的沉积铝涂层步骤之后，可以再对零件进行铬酸盐处理得更优异的金黄色 高耐腐蚀性铝涂层；所述的铬酸盐处理是将沉积铝涂层后的零件置入30 40°C的铬酸盐 处理液中浸泡8 12秒后取出。以下列举一些本发明的特例，并不作为对本发明的任何限制依据。实施例1 一种在钛合金零件上制备高纯度耐腐蚀铝涂层的方法，采用大功率中 频磁控溅射设备进行，其具体作法是
A、清洗将经过超声波除油和干燥后的钛合金零件800件置于真空室内，以99.9%的 纯铝作为靶材，关闭真空室，抽真空至3. 6X 10 3Pa时，通入氩气，使真空室中气压达到 1 2Pa，打开偏压电源，在零件上施加-1500V的偏压，辉光放电形成氩等离子体，对零件进 行氩等离子体溅射清洗10分钟；打开靶电源；
B、沉积铝涂层清洗完成后，调整氩气压强，压强为0.5X 10 lPa 6X 10 IPa的 氩气；在零件上加-200V的负偏压，打开靶溅射电源，设置溅射电压为800V，时间为2. 5小 时，沉积温度180°C，沉积出厚度为3 5微米的铝涂层；然后依次关闭靶电源，偏压源和氩 气流量控制系统。C、继续充氩气，抽真空50min，待温度降至40°C，取出产品。D、铝涂层后处理按相关要求需要进行铬酸盐处理，将沉积铝涂层后的产品置于 铬酸盐处理液(30 40°C)，时间10s，得到金黄色高耐腐蚀性铝涂层。实施例2 10
实施例2 10与实施例1的方法基本相同，所不同的是在铝涂层沉积的过程中，零件 偏压幅值设置不同，溅射电流与沉积时间不同，沉积得到的厚度不同，其具体数值如下表所 示
实施例2 10沉积铝涂层的参数设置
注涂层厚度采用千分尺(0. OOlmm)测量零件螺纹尾端离杆径Icm处，测试涂覆前后杆 径尺寸，然后相减求取平均值。
权利要求
一种在钛合金零件上制备高纯度耐腐蚀铝涂层的方法，其特征在于按下述步骤对钛合金零件制备铝涂层去除钛合金零件表面油渍→对钛合金零件进行氩等离子溅射清洗→在钛合金零件上沉积铝涂层。
2.根据权利要求1所述的在钛合金零件上制备高纯度耐腐蚀铝涂层的方法，其特征在 于所述去除钛合金零件表面油渍是将钛合金零件置入超声波清洗设备中20 40分钟后 取出干燥。
3.根据权利要求2所述的在钛合金零件上制备高纯度耐腐蚀铝涂层的方法，其特征在 于所述去除钛合金零件表面油渍是将钛合金零件置入超声波清洗设备中30分钟后取出 干燥。
4.根据权利要求1所述的在钛合金零件上制备高纯度耐腐蚀铝涂层的方法，其特征在 于所述对钛合金零件进行氩等离子溅射清洗是将钛合金零件置入大功率中频磁控溅射设 备的真空室内，抽真空至3. 6X 10_3Pa，通入1 2Pa氩气，对钛合金零件进行氩等离子溅射 清洗8 12分钟。
5.根据权利要求4所述的在钛合金零件上制备高纯度耐腐蚀铝涂层的方法，其特征在 于所述对钛合金零件进行氩等离子溅射清洗是将钛合金零件置入大功率中频磁控溅射设 备的真空室内，抽真空至3. 6X 10_3Pa，通入1 2Pa氩气，对钛合金零件进行氩等离子溅射 清洗10分钟。
6.根据权利要求4或5所述的在钛合金零件上制备高纯度耐腐蚀铝涂层的方法，其特 征在于所述氩等离子溅射是在钛合金零件上施加-1500V的偏压，使零件与氩气之间产生 辉光放电，由辉光放电形成的氩等离子体对钛合金零件进行氩等离子体溅射清洗。
7.根据权利要求1所述的在钛合金零件上制备高纯度耐腐蚀铝涂层的方法，其特征 在于所述在钛合金零件上沉积铝涂层是将钛合金零件置入大功率中频磁控溅射设备的真 空室内的同时将99. 9%的纯铝也置入真空室作为靶材；对靶材施加8 12A的电流进行预 溅射清洗4 6分钟，除去靶材表面的氧化物等杂质；将氩气压强调整至0. 5X10^8 6X K^Pa，在零件上施加0 -500V的负偏压，在靶材上施加800V的溅射电压，在< 200°C 的温度下沉积1 3小时，在钛合金零件上沉积出厚度为3 12微米的铝涂层；然后依次 关闭靶电源，负偏压和氩气流量控制系统。
8.根据权利要求7所述的在钛合金零件上制备高纯度耐腐蚀铝涂层的方法，其特征在 于所述沉积铝涂层是在将钛合金零件置入真空室的同时将99. 9%的纯铝也置入真空室作 为靶材；对靶材施加10A的电流进行预溅射清洗5分钟，除去靶材表面的氧化物等杂质；将 氩气压强调整至K^Pa eXlO—ipa，在零件上施加150 500V的负偏压，在靶材上施加 800V的溅射电压，在180°C的温度下沉积2. 5小时，在钛合金零件上沉积出厚度为3 5微 米的铝涂层；然后依次关闭靶电源，负偏压和氩气流量控制系统。
9.根据权利要求1所述的在钛合金零件上制备高纯度耐腐蚀铝涂层的方法，其特征在 于在所述的沉积铝涂层步骤之后，再对钛合金零件进行铬酸盐处理得更优异的金黄色高 耐腐蚀性铝涂层；所述的铬酸盐处理是将沉积铝涂层后的钛合金零件置入30 40°C的铬 酸盐处理液中浸泡8 12秒后取出。
10.根据权利要求9所述的在钛合金零件上制备高纯度耐腐蚀铝涂层的方法，其特征 在于所述的铬酸盐处理是将沉积铝涂层后的钛合金零件置入30 40°C的铬酸盐处理液中浸泡10秒后取出。
全文摘要
本发明公开了一种在钛合金零件上制备高纯度耐腐蚀铝涂层的方法。该方法采用大功率中频磁控溅射设备按下述步骤制备去除零件表面油渍→对零件进行氩等离子溅射清洗→沉积铝涂层；所述的零件均指钛合金零件。本发明通过调整不同的工艺参数而达到调节涂层厚度、致密度、结合力、涂覆温度等综合性能，可以在钛合金零件表面沉积一层综合性能优良的铝涂层，以满足批量钛合金零件两面形成的铝涂层的综合性能。
文档编号C23C14/02GK101892459SQ20101016193
公开日2010年11月24日 申请日期2010年5月4日 优先权日2010年5月4日
发明者胡隆伟, 詹兴刚, 陈畅子 申请人:贵州航天精工制造有限公司