专利名称：一种磷酸三丁酯的再生工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种萃取剂的再生工艺，尤其是一种在湿法磷酸净化萃取过程中萃取 剂磷酸三丁酯萃取能力降低后的再生工艺。
背景技术：
在工业萃取生产中，大部分有机类萃取剂会随着循环使用次数的增加，其萃取 能力会逐渐减弱，导致萃取剂不能得到很好利用。磷酸三丁酯是含磷中性萃取剂，功能键 P=O键上的氧原子，其外层既有孤对电子，也有空轨道，孤对电子可与有空轨道的质点形成 配位键，可用于萃取金属等；空轨道可接受孤对电子，形成配位化合物，可萃取具有孤对电 子的溶质。在湿法磷酸净化过程中，因湿法磷酸中含有较多的不同杂质，萃取剂在萃取五氧 化二磷的同时，也与磷酸中的杂质(如硫酸根等)相互作用生成稳定性很强的配合物，仅用 脱盐水不能有效将其反萃出来，随着不断积累，萃取剂的萃取能力会逐渐下降，影响工业净 化无法正常进行。另外，在萃取过程中因温度、搅拌强度等控制不当，将会导致萃取乳化，也 会影响萃取剂的萃取能力。故要保证萃取剂的萃取能力，再生十分重要。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种磷酸三丁酯的连续再生的方法。本发明的目的是这样实现的，一种磷酸三丁酯的再生工艺，包括以下步骤
a、将萃取能力降低的磷酸三丁酯加入再生塔，再在再生塔中加入l-3mol/L的氢氧化 钠溶液，调整PH值为8-10，震动再生塔内的筛板，确保磷酸三丁酯和氢氧化钠溶液充分接 触，静置分层；上层有机相从塔顶溢流进入再生洗涤塔，下层水相分离进入底流液收集槽；
b、在再生洗涤塔中加入脱盐水，震动再生洗涤塔内的筛板，使得脱盐水与有机相充分 接触，静置，分出水相，水相进入底流液收集槽，如此反复洗涤有机相至溶液PH值为中性；
c、洗涤后的有机相从再生洗涤塔中溢流入萃取剂贮槽备用。在湿法磷酸净化过程中，磷酸三丁酯与磷酸中的杂质(如硫酸根等)相互作用生成 稳定性很强的配合物，用氢氧化钠溶液与萃取剂中配合物反应，使萃取剂中所含杂质以盐 的形式被反萃出来，再经过脱盐水的进一步洗涤，实现萃取剂再生。在上述技术方案中，所述l-3mol/L的氢氧化钠溶液与磷酸三丁酯的体积比为 20:1 25:1。为了使得有机相和无机相混合均勻，所述筛板震动频率6(Tl00rpm。为了达到更好的再生混合效果，所述萃取能力降低的磷酸三丁酯从再生塔的底部 用泵打入再生塔，l"3mol/L的氢氧化钠溶液由再生塔的顶部加入。为了达到更好的洗涤效果，所述步骤a中的有机相从再生洗涤塔的底部流入再生 洗涤塔，脱盐水从再生洗涤塔的顶部加入。为了洗涤得更干净，在步骤b中，每次加入的脱盐水与有机相的体积比为1:4 -1:6。
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从再生塔、再生洗涤塔底部排出的无机相废液中除主要含钠盐外，还可能含有一 定的碱液和有机萃取剂，为避免资源浪费，将其静置一段时间后分离出上层有机相，与下一 批萃取能力降低的磷酸三丁酯再一起进行再生处理。本发明采用连续加碱的化学法，萃取剂中的杂质与碱发生反应，使其能够连续地 从萃取剂中反萃出来，通过用脱盐水进一步洗涤，实现萃取剂再生。本工艺再生效果显著， 操作方便，运行稳定，符合循环经济的发展要求。
图1是本发明的流程图。
具体实施例方式实施例1
第一步，将从再生塔的底部用泵打入萃取能力降低的磷酸三丁酯20L，从再生塔中的顶 部泵入400L的l-3mol/L的氢氧化钠溶液，调整PH值为8，震动再生塔内的筛板，震动频率 为ecTlOOrpm，确保磷酸三丁酯和氢氧化钠溶液充分接触，静置分层；上层有机相从塔顶溢 流进入再生洗涤塔，下层水相分离进入静置底流液收集槽。第二步，从再生洗涤塔的顶部中加入脱盐水5L，震动再生洗涤塔内的筛板，震动频 率为6(Tl00rpm，使得脱盐水与有机相充分接触，静置分出水相，水相进入底流液收集槽，如 此反复洗涤有机相至溶液PH值为中性；
第三步，将洗涤后的有机相从再生洗涤塔中溢流入萃取剂贮槽备槽备用。第四步，从再生塔、再生洗涤塔底部排出的无机相废液中除主要含钠盐外，还可能 含有一定的碱液和有机萃取剂，为避免资源浪费，将其静置一段时间后分离出有机相，与下 一批萃取能力降低的磷酸三丁酯再一起进行再生处理。实施例2
第一步，将从再生塔的底部用泵打入萃取能力降低的磷酸三丁酯25L，从再生塔中的顶 部泵入625L的l-3mol/L的氢氧化钠溶液，调整PH值为8，震动再生塔内的筛板，震动频率 为ecTlOOrpm，确保磷酸三丁酯和氢氧化钠溶液充分接触，静置分层；上层有机相从塔顶溢 流进入再生洗涤塔，下层水相分离进入底流液收集槽。第二步，从再生洗涤塔的顶部中加入脱盐水4L，震动再生洗涤塔内的筛板，震动频 率为6(Tl00rpm，使得脱盐水与有机相充分接触，静置分出水相，如此反复洗涤有机相至溶 液PH值为中性；
第三步，将洗涤后的有机相从再生洗涤塔中溢流入萃取剂贮槽备槽备用，再生洗涤塔 中的水相进入底流液收集槽。第四步，从再生塔、再生洗涤塔底部排出的无机相废液中除主要含钠盐外，还可能 含有一定的碱液和有机萃取剂，为避免资源浪费，将其静置一段时间后分离出有机相，与下 一批萃取能力降低的磷酸三丁酯再一起进行再生处理。
权利要求
一种磷酸三丁酯的再生工艺，包括以下步骤a、将萃取能力降低的磷酸三丁酯加入再生塔，再在再生塔中加入1 3mol/L的氢氧化钠溶液，调整PH值为8 10，震动再生塔内的筛板，确保磷酸三丁酯和氢氧化钠溶液充分接触，静置分层；上层有机相从塔顶溢流进入再生洗涤塔，下层水相分离进入底流液收集槽；b、在再生洗涤塔中加入脱盐水，震动再生洗涤塔内的筛板，使得脱盐水与有机相充分接触，静置，分出水相，水相进入底流液收集槽，如此反复洗涤有机相至溶液PH为中性；c、洗涤后的有机相从再生洗涤塔中溢流入萃取剂贮槽备用。
2.根据权利要求1所述磷酸三丁酯的再生工艺，其特征在于所述l-3mol/L的氢氧 化钠溶液与磷酸三丁酯的体积比为20:广25:1。
3.根据权利要求1所述磷酸三丁酯的再生工艺，其特征在于所述筛板震动频率为 60 100rpm。
4.根据权利要求1所述磷酸三丁酯的再生工艺，其特征在于所述萃取能力降低的磷 酸三丁酯从再生塔的底部用泵打入再生塔，l-3mol/L的氢氧化钠溶液由再生塔的顶部加 入。
5.根据权利要求1所述磷酸三丁酯的再生工艺，其特征在于所述步骤a中的有机相 从再生洗涤塔的底部流入再生洗涤塔，脱盐水从再生洗涤塔的顶部加入。
6.根据权利要求1所述磷酸三丁酯的再生工艺，其特征在于在步骤b中，每次加入的 脱盐水与有机相的体积比为1:4-1:6。
7.根据权利要求1所述磷酸三丁酯的再生工艺，其特征在于流入底流液收集槽中的 水相中还含有未分离干净的有机相，将底流液收集槽中的水相静置分层，分出上层有机相 后与下一批萃取能力降低的磷酸三丁酯一起进行再生处理。
全文摘要
本发明公开了一种磷酸三丁酯的再生工艺，将需要再生的磷酸三丁酯由再生塔底部泵入，同时将1~3mol/L的氢氧化钠溶液按相比的量从再生塔顶部泵入，在塔内筛板震动的作用下，两相充分接触、发生化学反应，有机相由再生塔底部逐渐上浮至塔顶部，并溢流出来进入洗涤工序。在再生洗涤塔内，脱盐水从塔顶泵入，在筛板震动的作用下，使再生后的萃取剂所夹带的杂质被充分洗涤掉，洗涤后的萃取剂由再生洗涤塔顶部溢流入萃取剂贮槽供萃取使用。
文档编号C22B3/38GK101985452SQ201010546968
公开日2011年3月16日 申请日期2010年11月17日 优先权日2010年11月17日
发明者刘胜波, 周佩, 李兵, 蹇民, 陈鹏 申请人:中化重庆涪陵化工有限公司