专利名称：一种制备泡沫TiAl金属间化合物的方法
技术领域：
本发明公开了一种泡沫TiAl金属间化合物的制备方法，具体涉及添加复合造孔 剂制备泡沫TiAl金属间化合物材料的方法。泡沫金属材料制备技术领域。
背景技术：
TiAl金属间化合物是一种介于陶瓷和金属材料之间的新型材料，具有优异的材料 性能，如低密度，高的弹性模量，高的导热系数，高的比强度和比刚度，优异的抗高温氧化性 能，良好的抗各种强酸、强碱、盐雾、氯分子和氯离子腐蚀性能，以及可加工性等，具有非常 可观的应用前景。目前，用来制备多孔材料的造孔剂主要有聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、聚乙烯醇缩 丁醛(PVB)和甲基纤维素等，大多局限在中低温(500°C以下)一步脱除。这种方法主要用来 制备多孔陶瓷材料以及一部分多孔金属，所制备的多孔材料的孔隙度大多在30% 50% 范围内。TiAl金属间化合物多孔材料目前是采用反应合成法制备的。反应合成法是一种以 元素粉末为原料，在粉末烧结过程中，利用Al元素偏扩散造成的Kirkendall效应，在材料 中产生一定量的Frenkel孔隙，来制备TiAl金属间化合物多孔材料。由此制备的TiAl金 属间化合物多孔材料的孔隙度为20% 50%，应用于过滤、分离及净化等领域。TiAl金属间化合物是一种高温材料，在800°C有良好的耐热性。但是，反应合成 法制备的TiAl金属间化合物多孔材料，孔隙度较低，导热系数较高，使其难以应用于隔热 及隔音等领域。因为隔热及隔音等领域要求高孔隙度的材料。
发明内容
本发明旨在提供一种泡沫TiAl金属间化合物的制备方法，通过设计复合造孔剂 系列，包括造孔剂系列的选择、含量、脱除方式及工艺，最终制备出孔隙度高达80%以上的 泡沫TiAl金属间化合物。本发明一种泡沫TiAl金属间化合物的制备方法，包括下述步骤第一步取粒度为100 400目的Ti粉、Al粉，按质量百分比为Ti粉Al粉= (40 80) (20 60)混合；然后，按Ti Al粉与造孔剂的混合粉末总体积为100%，添 加占混合粉末总体积15% 35%的低温分解温度造孔剂；添加占混合粉末总体积10% 40%的中温分解温度造孔剂；添加占混合粉末总体积5% 35%的高温分解温度造孔剂； 球磨混合均勻；得到Ti粉、Al粉与造孔剂的混合物；第二步将第一步所得混合物压制成型后加热，控制炉内真空度为1.0X ICT1 1. 0 X IO-3Pa,按低温阶段、中温阶段、高温阶段分别保温，依次脱除低温分解温度造孔剂、中 温分解温度造孔剂、高温分解温度造孔剂；得到高孔隙率的Ti Al粉模压坯；然后，加热至 烧结温度进行烧结，即得到具有一定强度的孔隙度高达80%以上的泡沫TiAl金属间化合 物材料；烧结过程的加热制度为加热速度10 20°C /min，烧结温度1200 1400°C，保温时间 120 180min。本发明一种泡沫TiAl金属间化合物的制备方法中，所述低温分解温度造孔剂选 自碳酸氢铵、碳酸铵中的至少一种；所述中温分解温度造孔剂选自尿素、硬脂酸锌中的至少 一种；所述高温分解温度造孔剂选自碳酸钙、碳酸镁中的至少一种。本发明一种泡沫TiAl金属间化合物的制备方法中，所述低温阶段加热制度为加 热速度5 10°C /min，保温温度50 100°C，保温时间30 120min ；所述中温阶段加热制 度为加热速度2 10°C /min，保温温度150 350°C，保温时间60 120min ；所述高温阶 段加热制度为加热速度2 5°C /min，保温温度500 1000°C，保温时间60 120min。本发明一种泡沫TiAl金属间化合物的制备方法中，所述球磨混合的球料比为 (2 10) 1，混料时间4h 12h。本发明一种泡沫TiAl金属间化合物的制备方法中，所述压制成型采用冷等静压、 模压中的一种，压制压力为50MPa 400MPa。本发明以Ti、Al元素粉末为原料，设计并添加具有不同分解温度、不同体积分数 的复合造孔剂，通过球磨混料的方式混勻，并通过冷压的方式成形，随后在真空气氛下进行 阶段性脱脂后，最终通过高温烧结工艺制备出高孔隙度的泡沫TiAl金属间化合物。添加复 合造孔剂的目的主要在于，可以分阶段脱除造孔剂，即通过设计脱脂温度和时间，保证造孔 剂逐步完全脱除，这样可以保证多孔体孔结构的稳定而不塌陷，继而通过后续的高温烧结， 制备出具有一定强度的孔隙度高达80%以上的泡沫TiAl金属间化合物材料与现有的反应 合成法相比，本方法具有以下优势(1)所制备的TiAl金属间化合物多孔材料的孔隙度突破了原有的20% 50%的 限制，可以制备出孔隙度高达80%以上的泡沫金属间化合物材料，可以很好的应用于高温 隔热领域；(2)通过复合造孔剂的设计和配比来对最终泡沫材料的孔结构进行控制，可以保 证多孔体孔结构的稳定而不塌陷，通过后续的烧结工艺，是制备的TiAl金属间化合物多孔 材料在具备一定结构强度的前提下，可以获得高的孔隙度，且工艺过程简单可控，有利于规 模化生产；(3)所制备的泡沫TiAl金属间化合物质量稳定，具有良好的可重复性。
具体实施例方式实施例1按质量比取80%的Ti元素粉末、20%的Al元素粉末混合，其中Ti粉粒度为 300 400目，Al粉粒度为200 300目，按Ti Al粉与造孔剂的混合粉末总体积为100%， 添加占混合粉末总体积25%的碳酸氢铵、占混合粉末总体积10%的尿素、占混合粉末总体 积5%的碳酸钙；球磨混料，球料比为8 1，混料时间为4h。采用模压方式压制成形，得 到模压坯；压制压力为200MPa ；将模压坯置于真空度在1. OX KT1Pa的加热炉中，以5°C / min升温速度加热至80°C，保温30min，进行低温阶段脱脂；然后，以5°C /min升温速度加热 至200°C，保温80min，进行中温阶段脱脂；最后，以2V /min升温速度加热至1000°C，保温 60min，进行高温阶段脱脂。脱脂完成后，以10°C /min升温速度加热至1300°C，保温120min 进行真空烧结。制得孔隙度为80%，抗压强度为2. 2MPa的泡沫TiAl金属间化合物材料。
实施例2按质量比取60%的Ti元素粉末、40%的Al元素粉末混合，其中Ti粉粒度为 200 325目，Al粉粒度为325 400目，按Ti Al粉与造孔剂的混合粉末总体积为100%， 添加占混合粉末总体积20 %的碳酸铵、占混合粉末总体积30 %的硬脂酸锌、占混合粉末总 体积30%的碳酸钙；球磨混料，球料比为10 1，混料时间为6h。采用冷等静压方式压 制成形，得到压坯；压制压力为300MPa ；将压坯置于真空度在1. OX ICT2Pa的加热炉中，以 90C /min升温速度加热至60°C，保温60min，进行低温阶段脱脂；然后，以2V /min升温速 度加热至340°C，保温60min，进行中温阶段脱脂；最后，以5°C /min升温速度加热至840°C， 保温90min，进行高温阶段脱脂。脱脂完成后，以13°C /min升温速度加热至120(TC，保温 150min进行真空烧结。制得孔隙度为85%，抗压强度为1. 9MPa的泡沫TiAl金属间化合物 材料。实施例3按质量比取50%的Ti元素粉末、50%的Al元素粉末混合，其中Ti粉粒度为 100 200目，Al粉粒度为200 325目，按Ti Al粉与造孔剂的混合粉末总体积为100%， 添加占混合粉末总体积15%的碳酸氢铵、占混合粉末总体积25%的硬脂酸锌、占混合粉末 总体积35%的碳酸镁；球磨混料，球料比为6 1，混料时间为8h。采用冷等静压方式压制 成形，得到压坯；压制压力为50MPa ；将压坯置于真空度在1. OX 10_3Pa的加热炉中，以6°C / min升温速度加热至70°C，保温90min，进行低温阶段脱脂；然后，以8°C /min升温速度加热 至180°C，保温120min，进行中温阶段脱脂；最后，以3°C /min升温速度加热至800°C，保温 60min，进行高温阶段脱脂。脱脂完成后，以15°C /min升温速度加热至1350°C，保温ISOmin 进行真空烧结。制得孔隙度为88%，抗压强度为1. 7MPa的泡沫TiAl金属间化合物材料。实施例4按质量比取40%的Ti元素粉末、60%的Al元素粉末混合，其中Ti粉粒度为 100 300目，Al粉粒度为200 400目，按Ti Al粉与造孔剂的混合粉末总体积为100%， 添加占混合粉末总体积35%的碳酸铵、占混合粉末总体积40%的尿素、占混合粉末总体 积15%的碳酸镁；球磨混料，球料比为2 1，混料时间为12h。采用模压方式压制成形， 得到压坯；压制压力为400MPa ；将压坯置于真空度在1. OX ICT2Pa的加热炉中，以7°C /min 升温速度加热至50°C，保温120min，进行低温阶段脱脂；然后，以10°C /min升温速度加热 至150°C，保温120min，进行中温阶段脱脂；最后，以6°C /min升温速度加热至550°C，保温 120min，进行高温阶段脱脂。脱脂完成后，以20°C/min升温速度加热至1400°C，保温120min 进行真空烧结。制得孔隙度为90%，抗压强度为1. 5MPa的泡沫TiAl金属间化合物材料。
权利要求
1.一种泡沫TiAl金属间化合物的制备方法，包括下述步骤第一步取粒度为100 400目的Ti粉、Al粉，按质量百分比为Ti粉Al粉=(40 80) (20 60)混合；按Ti Al粉与造孔剂的混合粉末总体积为100%，添加占混合粉末 总体积15% 35%的低温分解温度造孔剂；添加占混合粉末总体积10% 40%的中温分 解温度造孔剂；添加占混合粉末总体积5% 35%的高温分解温度造孔剂；球磨混合均勻； 得到Ti粉、Al粉与造孔剂的混合物；第二步将第一步所得混合物压制成型后加热，控制炉内真空度为l.OXlO—1 1. 0 X 10 ,按低温阶段、中温阶段、高温阶段分别保温，依次脱除低温分解温度造孔剂、中 温分解温度造孔剂、高温分解温度造孔剂；得到高孔隙率的TiAl粉模压坯；然后，加热至烧 结温度进行烧结，即得到具有一定强度的孔隙度高达80%以上的泡沫TiAl金属间化合物 材料；烧结过程的加热制度为加热速度10 20°C /min，烧结温度1200 1400°C，保温时 间 120 180min。
2.根据权利要求1所述的一种泡沫TiAl金属间化合物的制备方法，其特征在于所述 低温分解温度造孔剂选自碳酸氢铵、碳酸铵中的至少一种；所述中温分解温度造孔剂选自 尿素、硬脂酸锌中的至少一种；高温分解温度造孔剂选自碳酸钙、碳酸镁中的至少一种。
3.根据权利要求2所述的一种泡沫TiAl金属间化合物的制备方法，其特征在于所 述低温阶段加热制度为加热速度5 10°C /min，保温温度50 100°C，保温时间30 120min ；所述中温阶段加热制度为加热速度2 10°C /min，保温温度150 350°C，保温 时间60 120min ；所述高温阶段加热制度为加热速度2 5°C /min，保温温度500 1000°C，保温时间 60 120min。
4.根据权利要求3所述的一种泡沫TiAl金属间化合物的制备方法，其特征在于所述 球磨混合的球料比为O 10) 1，混料时间4h 12h。
5.根据权利要求1 4任意一项所述的一种泡沫TiAl金属间化合物的制备方法，其特 征在于所述压制成型采用冷等静压、模压中的一种，压制压力为50MPa 400MPa。
全文摘要
一种泡沫TiAl金属间化合物的制备方法，是按TiAl粉与造孔剂的混合粉末总体积为100％，添加占混合粉末总体积15％～35％的低温分解温度造孔剂；10％～40％的中温分解温度造孔剂；5％～35％的高温分解温度造孔剂；混合均匀后压制成型，真空加热按低温阶段、中温阶段、高温阶段分别保温，依次脱除造孔剂；然后，烧结，即得到具有一定强度的高孔隙度泡沫TiAl金属间化合物材料；本发明所制备的TiAl金属间化合物多孔材料的孔隙度高达80％以上，具备一定结构强度和高的孔隙度；工艺过程简单可控，有利于规模化生产；所制备的泡沫TiAl金属间化合物质量稳定，具有良好的可重复性，适用于高温隔热领域。
文档编号C22C1/08GK102071333SQ20101059573
公开日2011年5月25日 申请日期2010年12月20日 优先权日2010年12月20日
发明者江垚, 贺跃辉 申请人:中南大学