专利名称：一种用焙烧炉焙烧粉状含钒石煤酸浸提取钒的方法
技术领域：
本发明属于火法冶金领域，尤其涉及一种在焙烧炉中焙烧粉状石煤，同时完成石煤中碳的燃烧和石煤中钒的氧化焙烧的一种石煤提钒的方法。
背景技术：
石煤在我国中南部地区分布广泛，石煤中除了含有碳外，还含有一定量的钒及其他有价元素。据统计，我国石煤中的钒含量约为我国钒钛磁铁矿中钒含量的7倍，是一种丰富的含钒资源。我国从石煤中提取钒的技术研究从上个世纪70年代已经开始，主要采取平窑焙烧水浸技术，钒的提取率在50%左右，传统的平窑焙烧属于阶段性操作，存在焙烧不连续，工人作业量大的缺点。由于平窑焙烧石煤的缺点，目前有些企业也采用竖窑、隧道窑焙烧石煤，但是都存在需要石煤先燃烧脱掉部分碳，再粉碎后成型焙烧，然后进入破碎浸出阶段，造成工艺流程延长，同时石煤中的热量得不到充分的综合利用，造成能源的浪费。
发明内容
本发明就是为了解决现有技术的问题，提供一种在焙烧炉中焙烧粉状石煤，同时完成石煤中碳的燃烧和石煤中钒的氧化焙烧的一种石煤提钒的方法。上述目的是通过下述方案实现的
一种用焙烧炉焙烧粉状含钒石煤酸浸提取钒的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤
1)将热值在800大卡以上的石煤粉碎到60目筛下85%以上；
2)将步骤1)得到的石煤采用均勻送料方式进入焙烧炉焙烧，焙烧温度控制在 800-1000°C，炉底风压控制在3000pa-6000pa，焙烧烟尘经过水冷降温，沉降室收尘，旋风收尘，和布袋收尘，收集后的细尘与溢流口的烧渣混合进入步骤3)；
3)将步骤幻收集的产物采用质量浓度为20-25%的硫酸浸出，液固比采用1.5 :1，浸出温度80-95 °C，浸出时间2-6小时；
4)浸出完成后进行固液分离，从浸出液中提取钒。根据上述的方法，其特征在于，在步骤4)中从浸出液提取钒的步骤为将浸出液 PH值调制为2-2. 5，用15% P204+5% TBP+80%煤油为有机相，上述比例为体积百分比，并且以体积计相比，有机相水相=1 1. 5，萃取得到含钒的有机相；用质量浓度为15-25%的硫酸溶液作为反萃剂反萃有机相，有机相和水相的体积比为10-15 :1，得到含钒30g/L-40g/L 的含钒溶液，用氨水调制PH值到0. 5，在95°C下沉淀1小时，得到多钒酸铵，多钒酸铵热解得到五氧化二钒。本发明的有益效果
1)本发明对于含碳量在8%以上的含钒石煤，可以有效利用石煤中的碳含量，避免了对于含碳量高的石煤需要先脱碳，再氧化焙烧的二次焙烧工艺，避免了二次氧化焙烧过程中的能源消耗，做到石煤中的能源的有效利用。2)本发明利用焙烧炉一次焙烧就可以实现石煤中的低价钒氧化成高价的效果，不需要传统的一次脱碳和一次氧化焙烧的两次焙烧过程，以及平窑、立窑、隧道窑需要石煤成球后焙烧的阶段，缩短了生产流程。3)本发明的焙烧温度为800-1000°C，炉温范围宽，易控制；
4)本发明解决了平窑和立窑的烟尘污染问题，采用焙烧炉可以使烟尘得到有序排放， 符合清洁环保工艺。5)本发明的浸出率高，钒的浸出回收率可达75%以上。
具体实施例方式本发明的一种用焙烧炉焙烧粉状含钒石煤酸浸提取钒的方法，其包括以下步骤
1)将热值在800大卡以上的石煤粉碎到60目筛下85%以上；
2)将步骤1)得到的石煤采用均勻送料方式进入焙烧炉焙烧，焙烧温度控制在 800-1000°C，炉底风压控制在3000pa-6000pa，焙烧烟尘经过水冷降温，沉降室收尘，旋风收尘，和布袋收尘，收集后的细尘与溢流口的烧渣混合进入步骤3)；
3)将步骤2)收集的产物采用质量浓度为20-25%的硫酸浸出，液固比采用1-1.5 :1，浸出温度80-95 °C，浸出时间2-6小时；
4)浸出完成后进行固液分离，从浸出液中提取钒。实施例1:
(1)石煤2吨，粉碎球磨后粒度分布为60目筛上占0. 7%, 60-120目占7. 2%，120-200目占44. 3%，200目筛下占47. 7%，其中含水率0. 7%，含钒0. 98%，含碳10. 15%，焙烧炉点燃后均勻加入，焙烧炉炉底风压4600pa，炉内温度控制在860-890°C。(2)得到860-890°C焙烧料，烧渣品位1. 08%,用质量浓度为25%的硫酸溶液加 3%的助浸剂浸出，液固比1. 5 :1，浸出温度95°C，浸出时间4小时，分别得到钒的浸出率是 85. 7%ο浸出液pH值调制2-2. 5，用15% P204 (磷酸二异辛酯)+5% TBP (磷酸三丁酯) +80%煤油(体积百分比)为有机相，以体积计相比有机相水相=1 1. 5，萃取得到含钒的有机相；用质量浓度为15-25%的硫酸溶液作为反萃剂反萃有机相，有机相和水相的体积比为10-15 :1，得到含钒30-40g/L的含钒溶液，用氨水调制ph值到0. 5，在95°C下沉淀时间为1小时，得到多钒酸铵，多钒酸铵热解得到五氧化二钒。实施例2:
(1)石煤粉碎球磨后粒度分布为60目筛上的占0. 7%, 60-120目占7. 2%，120-200目占 44. 3%，200目筛下占47. 7%，其中含水率0. 7%，含钒0. 98%，含碳10. 15%，焙烧炉点燃后均勻加入，焙烧炉炉底风压为4300pa，炉内温度控制在890-920°C。(2)得到890-920°C焙烧料，烧渣品位0. 97%，用质量浓度为25%的硫酸溶液加 3%的助浸剂浸出，液固比1.5 :1，浸出温度95°C，浸出时间6小时，分别得到钒的浸出率是 87.8%。其余步骤同实施例1。实施例3:
(1)石煤粉碎球磨后粒度分布为60目筛上占0. 7%, 60-120目占7. 2%, 120-200目占44. 3%，200目筛下占47. 7%，其中含水率0. 7%，含钒0. 98%，含碳10. 15%，焙烧炉点燃后均勻加入，焙烧炉炉底风压为5300pa，炉内温度控制在920-950°C。(2)得到920-950°C焙烧料，烧渣品位1. 04%，用质量浓度为25%的硫酸溶液加3% 的助浸剂浸出，液固比1.2:1，浸出温度95°C，浸出时间2小时，得到钒的浸出率是86%。其余步骤同实施例1。实施例4
(1)石煤2吨，粉碎球磨后粒度分布为60目筛上的占5.1%, 60-120目占16. 7%, 120-200 目占73%，200目筛下占5. 2%，其中含水率1. 6%，含钒0. 78%，含碳10. 31%，焙烧炉点燃后均勻加入，焙烧炉炉底风压为5000pa，炉内温度控制在860-890°C，
(2)得到860-890°C焙烧料，烧渣品位0.96%，用质量浓度为20%的硫酸溶液加3%的助浸剂浸出，液固比1.5 :1，浸出温度95°C，浸出时间6小时，得到钒的浸出率是80%。其余步骤同实施例1。实施例5
(1)石煤粉碎球磨后，粒度分布为60目筛上的占5.1%, 60-120目占16. 7%，120-200目占73%，200目筛下占5. 2%，其中含水率1. 6%，含钒0. 78%，含碳10. 31%，焙烧炉点燃后均勻加入，焙烧炉炉底风压为5400pa，炉内温度控制在950-980°C，
(2)得到950-980°C焙烧料，烧渣品位0.89%，用质量浓度为20%的硫酸溶液加3%的助浸剂浸出，液固比1.5 :1，浸出温度95°C，浸出时间2小时，得到钒的浸出率是75.2%。其余步骤同实施例1。实施例6
(1)石煤粉碎球磨后，粒度分布为60目筛上的占5.1%, 60-120目占16. 7%，120-200目占73%，200目筛下占5. 2%，其中含水率1. 6%，含钒0. 78%，含碳10. 31%，焙烧炉点燃后均勻加入，焙烧炉炉底风压为5900pa，炉内温度控制在980-1000°C，
(2)得到980-1000°C焙烧料，烧渣品位0.96%，用质量浓度为20%的硫酸溶液加3%的助浸剂浸出，液固比1.0 :1，浸出温度95°C，浸出时间2小时，得到钒的浸出率是80%。其余步骤同实施例1。实施例7
(1)石煤粉碎球磨后，粒度分布为60目筛上的占5.1%, 60-120目占16. 7%，120-200目占73%，200目筛下占5. 2%，其中含水率1. 6%，含钒0. 78%，含碳10. 31%，焙烧炉点燃后均勻加入，焙烧炉炉底风压为3000pa，炉内温度控制在800-830°C，
(2)得到800-830°C焙烧料，烧渣品位0.95%，用质量浓度为20%的硫酸溶液加3%的助浸剂浸出，液固比1.5 :1，浸出温度95°C，浸出时间6小时，得到钒的浸出率是73%。其余步骤同实施例1。实施例8
Cl)石煤2吨，粉碎球磨后粒度分布为60目筛上的占11.7%，60-120目占19.5%， 120-200目占56. 3%, 200目筛下占12. 5%，其中含水率3. 1%，含钒1. 08%，含碳10. 78%，焙烧炉点燃后均勻加入，焙烧炉炉底风压为5400pa，炉内温度控制在920-950°C，
(2)得到920-950°C焙烧料，烧渣品位1. 12%，用质量浓度为20%的硫酸溶液加3%的助浸剂浸出，液固比1.0 :1，浸出温度85°C，浸出时间4小时，得到钒的浸出率是74%。其余步骤同实施例1。
实施例9
(1)石煤2吨，粉碎球磨后粒度分布为60目筛上的占15%，60-120目占22.5%，120-200 目占54. 2%，200目筛下占8. 3%，其中含水率3. 7%，含钒0. 94%，含碳10. 51%，焙烧炉点燃后均勻加入，焙烧炉底风压为6000pa，炉内温度控制在920-950°C，
(2)得到950-980°C焙烧料，烧渣品位1.对％，用质量浓度为20%的硫酸溶液加3%的助浸剂浸出，液固比1.0 :1，浸出温度85°C，浸出时间4小时，得到钒的浸出率是73%。其余步骤同实施例1。
权利要求
1.一种用焙烧炉焙烧粉状含钒石煤酸浸提取钒的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤1)将热值在800大卡以上的石煤粉碎到60目筛下85%以上；2)将步骤1)得到的石煤采用均勻送料方式进入焙烧炉焙烧，焙烧温度控制在 800-1000°C，炉底风压控制在3000pa-6000pa，焙烧烟尘经过水冷降温，沉降室收尘，旋风收尘，和布袋收尘，收集后的细尘与溢流口的烧渣混合进入步骤3)；3)将步骤幻收集的产物采用质量浓度为20-25%的硫酸浸出，液固比采用1-1.5 :1，浸出温度80-95 °C，浸出时间2-6小时；4)浸出完成后进行固液分离，从浸出液中提取钒。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤4)中从浸出液提取钒的步骤为 将浸出液PH值调制为2-2. 5，用15% P204+5% TBP+80%煤油为有机相，上述比例为体积百分比，并且以体积计相比，有机相水相=1 1. 5，萃取得到含钒的有机相；用质量浓度为 15-25%的硫酸溶液作为反萃剂反萃有机相，有机相和水相的体积比为10-15 :1，得到含钒 30g/L-40g/L的含钒溶液，用氨水调制pH值到0. 5，在95°C下沉淀1小时，得到多钒酸铵，多钒酸铵热解得到五氧化二钒。
全文摘要
本发明公开了一种用焙烧炉焙烧粉状含钒石煤酸浸提取钒的方法，其包括以下步骤1)将热值在800大卡以上的石煤粉碎到60目筛下85%以上；2)将步骤1)得到的石煤采用均匀送料方式进入焙烧炉焙烧，焙烧温度控制在800-1000℃，炉底风压控制在3000pa-6000pa，收集后的细尘与溢流口的烧渣混合进入步骤3)；3)将步骤2)收集的产物采用质量浓度为20-25%的硫酸浸出，液固比采用1-1.51，浸出温度80-95度，浸出时间2-6小时；4)浸出完成后进行固液分离，从浸出液中提取钒。本发明可以有效利用石煤中的碳含量，避免了对于含碳量高的石煤需要先脱碳，再氧化焙烧的二次焙烧工艺，避免了二次氧化焙烧过程中的能源消耗，做到石煤中的能源的有效利用。
文档编号C22B1/02GK102212709SQ20111015956
公开日2011年10月12日 申请日期2011年6月15日 优先权日2011年6月15日
发明者孙凯, 康复强, 张永强, 杨欢, 王玉超, 白凤仁, 窦爱国, 苑占永, 谭旺 申请人:北京华夏建龙矿业科技有限公司