一种在细长管道内壁镀制薄膜的方法

文档序号:3417721阅读:477来源:国知局
专利名称:一种在细长管道内壁镀制薄膜的方法
技术领域
本发明属于真空镀膜技术领域,涉及一种在管道内壁镀制各类薄膜的方法,可在不同的材料表面镀制金属、氧化物、氮化物、硫化物、氟化物等各类薄膜材料。
背景技术
薄膜技术经过100余年的发展,到现在已经相对完善和成熟,已发展为包括物理气相沉积、化学气相沉积和其它湿法薄膜制备技术三大类别的技术体系。但是,随着技术需求的发展,传统的薄膜技术仍然不能满足一些特殊的需求。例如,现有的各种真空镀膜技术,一般只能在平面或形状不太复杂的曲面上镀制薄膜,均无法实现在管道内壁镀膜,特别是在细长的管道内壁镀制薄膜,传统的各种薄膜制备技术,均无法实现这一要求。

发明内容
本发明的目的是针对现有技术中存在的问题,提供一种在细长管道内壁镀制薄膜的方法,以解决现有真空镀膜技术无法实现这一要求的技术问题。本发明在细长管道内壁镀制薄膜的方法,包括以下工艺步骤
(1)将需镀膜的细长管道置于与管道相适配的反应室内,将反应室抽真空。真空度范围为 IX IO-2Pa^l X IO^3Pa0(2)以脉冲形式向反应室内通入第一种气相前驱体A,在需镀膜的管道内表面以化学吸附形成一个单吸附层。前驱体A依据所镀材料选取,前驱体种类很多,常用的有AlMe3、TiCl4^Cu (acac) 2、 &(14、!1 14、?丨(肌肌)2、1&、1^15等等。所有前驱体均为气态,如在室温下为非气态,用加热装置将前驱体积加热为气态。气相前驱体A的流量和脉冲持续时间由具体的前驱体决定,一般流量范围控制在 l(T50sccm,脉冲持续时间为2 10s。(3)向反应室内通入惰性气体,将未吸附的多余前驱体A排除。惰性气体一般选用氩气,其流量2(T50sCCm,持续时间5 30s。(4)以脉冲形式向反应室内通入第二种气相前驱体B,与气相前驱体A反应,在需镀膜的管道内表面生成一个单原子层。气相前驱体B依据所镀材料选取,气相前驱体的流量和持续时间由具体的前驱体决定。针对同一种所镀材料,可能会有不同的前驱体组合。常用的有气态h2O、H2、NH3、O2、 N2、H2S等。气相前驱体B的流量一般控制在l(T50SCCm,脉冲持续时间为2 10s。(5)向反应室内通入惰性气体,将未吸附的多余前驱体B排除。惰性气体一般选用氩气,其流量控制在2(T50sCCm,持续时间5 30s。(6)重复上述步骤(2) (5),每重复一次,生成一个单原子层,每层厚度大约在 0.03、. 15nm。依据不同镀制的材料和所需的厚度,可以确定反应重复次数。本发明与现有技术相比,具有以下优点1、本发明实现了在细长管道内壁镀制薄膜,解决了现有的各种真空镀膜技术,一般只能在平面或形状不太复杂的曲面上镀制薄膜,均无法实现在管道内壁镀膜的技术问题。2、本发明可以在各种复杂的表面镀制薄膜,而且薄膜的厚度具有很好的均勻性。3、本发明镀膜方法简单,工艺可控性强。4、本发明适应性强,可在不同的材料表面镀制金属、氧化物、氮化物、硫化物、氟化物等各类薄膜材料,以满足不同需求。


图1为本发明薄膜生长的示意图。
具体实施例方式下面通过具体实施例对本发明在细长管道内壁镀制薄膜的方法作详细说明。实施例1 以三甲基铝和水蒸气反应,生成三氧化二铝为例说明。(1)将需镀膜的细长管道放置于反应室内(该反应室的内壁应当与管道的外壁相适配,最好是将细长管道嵌入反应室内壁,使管道的内壁与反应室的内壁在同一面上。参照附图1,其中1为反应室,2为管道,3为反应前驱体A,4为反应前驱体B),将反应室抽真空至 IXlO-3Pa0(2)以脉冲形式向反应室内通入气相反应前驱体A三甲基铝(TMA),流量lkccm, 持续时间5s,在需镀膜的管道内表面以化学吸附形成一个单吸附层。(3)向反应室内通入氩气(Ar),流量25SCCm,持续时间15s,将未吸附的多余前驱体A三甲基铝排除。(4)以脉冲形式向反应室内通入第二种气相反应前驱体B水蒸气(吐0),流量 20sCCm,持续时间10s,与吸附在管道内壁的前驱体A三甲基铝反应,在需镀膜的管道内表面生成一个氧化铝的单原子层。(5)向反应室内通入氩气(Ar),流量25SCCm,持续时间15s,将未反应的多余前驱体水蒸气排除。(6)重复上述步骤(2) (5),每重复一次,生成一个三氧化二铝单原子层,每层厚度大约为0. lnm,直到膜层厚度满足要求为止。实施例2 以三甲基铝和氢气反应,生成铝为例说明。(1)将需镀膜的管道放置于反应室内(管道在反应室的放置方式铜实施例1),将反应室抽真空至2X10_3Pa。(2)以脉冲形式向反应室内通入第一种气相反应前驱体A三甲基铝(TMA),流量 ISsccm,持续时间6s,在需镀膜的管道内表面以化学吸附形成一个单吸附层;
(3)向反应室内通入氩气(Ar),流量25sCCm,持续时间15s,将未吸附的多余前驱体三甲基铝排除。(4)以脉冲形式向反应室内通入第二种气相反应前驱体B氢气(H2),流量lkccm, 持续时间8s,与前驱体A三甲基铝(TMA)反应,在需镀膜的管道内表面生成一个单原子层;
(5)向反应室内通入氩气(Ar),流量25SCCm,持续时间15s,将未反应的多余前驱体A三甲基铝排除。
(6)重复上述步骤(2) (5),每重复一次,生成一个铝单原子层,每层厚度大约为 0. 03nm,直到膜层厚度满足要求为止。实施例3 以四氯化钛和氨气反应,生成氮化钛为例说明。(1)将需镀膜的管道放置于反应室内(管道在反应室的放置方式铜实施例1),将反应室抽真空至lX10_3Pa。(2)以脉冲形式向反应室内通入第一种气相反应前驱体A四氯化钛(TiCl4),流量 20sCCm,持续时间5s,在需镀膜的管道内表面以化学吸附形成一个单吸附层。(3)向反应室内通入氩气(Ar),流量20SCCm,持续时间10s,将未吸附的多余前驱体A四氯化钛排除。(4)以脉冲形式向反应室内通入第二种气相反应前驱体B氨气(NH3),与吸附在管道内壁的前驱体A四氯化钛反应,在需镀膜的管道内表面生成一个氮化钛的单原子层。(5)向反应室内通入氩气(Ar),流量25SCCm,持续时间8s,将未反应的多余前驱体氨气排除。(6)重复上述步骤(2) (5),每重复一次,生成一个氮化钛的单原子层,每层厚度大约为0. 05nm,直到膜层厚度满足要求为止。
权利要求
1.一种在细长管道内壁镀制薄膜的方法,包括以下工艺步骤(1)将需镀膜的细长管道置于与管道相适配的反应室内,将反应室抽真空;(2)以脉冲形式向反应室内通入第一种气相前驱体A,在需镀膜的管道内表面以化学吸附形成一个单吸附层;(3)向反应室内通入惰性气体,将未吸附的多余前驱体A排除;(4)以脉冲形式向反应室内通入第二种气相前驱体B,与前驱体A反应,在需镀膜的管道内表面生成一个单原子层;(5)向反应室内通入惰性气体,将未反应的多余前驱体B排除;(6)重复上述步骤(2) (5),每重复一次,生成一个单原子层,直到膜层厚度满足要求为止。
2.如权利要求1所述在细长管道内壁镀制薄膜的方法,其特征在于步骤(1)所述反应室中的真空度为lX10-^TlX10-3Pa。
3.如权利要求1所述在细长管道内壁镀制薄膜的方法,其特征在于步骤(2)所述气相前驱体 A 为 All\fe3、TiCl4, Cu(acac)2、ZrCl4, HfCl4, Pt (acac)2、WF6, TaCl5, SnCl4, InCl3、 CdMe2, MoCl5, GaCl3, ZnCl2, SiCl4, CCl3, BCl30
4.如权利要求1所述在细长管道内壁镀制薄膜的方法,其特征在于步骤(2)所述气相前驱体A的流量为l(T50SCCm,脉冲持续时间为2 10s。
5.如权利要求1所述在细长管道内壁镀制薄膜的方法,其特征在于步骤(3)所述惰性气体为氩气,其流量为2(T50sCCm,持续时间为5 30s。
6.如权利要求1所述在细长管道内壁镀制薄膜的方法,其特征在于步骤(4)所述气相前驱体 B 可以为气态 H2O, H2, NH3> 02、N2, H2S, AsH3> PH3> H2S, H2Se, HF。
7.如权利要求1所述在细长管道内壁镀制薄膜的方法,其特征在于步骤(4)所述气相前驱体B的流量为l(T50SCCm,脉冲持续时间为2 10s。
8.如权利要求1所述在细长管道内壁镀制薄膜的方法,其特征在于步骤(5)所述惰性气体为氩气,其流量为2(T50sCCm,持续时间为5 30s。
全文摘要
本发明公开了一种在细长管道内壁镀制薄膜的方法,属于真空镀膜技术领域。该方法是将需镀膜的管道置于反应室内,将气相前驱体以脉冲形式交替通入反应器,第一种前躯体到达管道内,以化学吸附在管道内壁形成一个单吸附层;再通入第二种前驱体,与第一种前驱体反应,在管道内壁生成一个单原子层的薄膜。在每个前驱体脉冲之间需要用惰性气体对反应器进行清洗,再重复吸附和反应过程,逐层生成薄膜。本方法通过气体吸附和反应相结合的方式,实现了在细长管道内壁的镀制薄膜,解决目前无法采用真空镀膜方法在细长管道内壁镀制薄膜的难题,可在不同的材料表面镀制金属、氧化物、氮化物、硫化物、氟化物等各类薄膜材料,满足不同需求。
文档编号C23C16/20GK102337520SQ20111028362
公开日2012年2月1日 申请日期2011年9月22日 优先权日2011年9月22日
发明者任妮, 冯煜东, 刘恒, 熊玉卿, 王多书, 王济洲, 马占吉 申请人:中国航天科技集团公司第五研究院第五一○研究所
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