专利名称：导电材料的涡流烧结方法及其涡流烧结装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种导电材料的涡流烧结方法及其涡流烧结装置。
背景技术：
目前粉末冶金制品的常规烧结方法有真空烧结，保护气氛烧结，传统的加热是依靠发热体将热能通过对流、传导或辐射方式传递至被加热物而使其达到某一温度，热量从外向内传递，烧结时间长，实验室常用的烧结炉，烧结周期一般在一天以上。为了对粉末冶金制品进行快速烧结，目前应用比较广泛的有SPS (放电等离子烧结)和微波烧结，这些方法都是直接对坯体进行加热，其烧结的设备均比较昂贵。SPS烧结过程时，粉料装到导电的模具中，在模具的上下冲头施加脉冲电压，脉冲 电流直接通过上下压头，烧结粉体和模具，因加热系统的热容很小，升温和传热速度快，由特殊电源产生的直流脉冲电压，在粉体的空隙产生放电等离子，由放电产生的高能粒子撞击颗粒间的接触部分，使物质产生蒸发作用而起到净化和活化作用，另外当脉冲电压达到一定值时，粉体间的绝缘层被击穿而放电，使粉体颗粒产生自发热，进而使其温度升高。这样SPS能用较低的温度和比较短的时间得到高质量的烧结体。微波烧结则是利用微波具有的特殊波段与材料的基本细微结构耦合而产生热量，材料的介质损耗使其材料整体加热至烧结温度而实现致密化的方法。主要用于介于导体与绝缘体之间的电介质材料的烧结。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点和不足，提供一种导电材料的快速高效的烧结方法涡流烧结，该方法直接对坯体加热，不需要对其它发热体进行加热，加热集中，效率高；易于实现超高温加热，易于实现产品的连续批量化生产。本发明还提供了一种导电材料的涡流烧结装置，该装置结构简单，设备成本和使用成本低，不需模具更换。本发明的目的通过下述技术方案实现导电材料的涡流烧结方法，包括以下步骤
(a)首先，将压制好的可导电坯体放置于涡流烧结装置内；
(b)然后,营造涡流烧结氛围；
(C)接着，打开涡流烧结装置的电源，对可导电坯体直接加热到坯体烧结所需的温度，保温10 15分钟；
(d)最后，关闭涡流烧结装置的电源，将可导电坯体降温后取出，整个烧结过程结束。上述步骤(b)中，涡流烧结氛围为真空或气氛烧结。当涡流烧结氛围为气氛烧结时，气氛烧结的保护气为惰性气体，且惰性气体中优先采用氩气，但不局限于氩气，也可根据实际情况另行选择；本发明中，氩气的通入速度优先为O. 5m3/h，预通入氩气时间优先为I分钟，但通入速度和时间不限于此。
由于不同的材料烧结温度存在差别，对于错合金烧结温度大约为1000_1200°C,对于其它材料烧结温度可以高于1200°c，也可以低于1000°C;基于此，作为本发明的一种优先方式，所述可导电坯体为锆合金坯体，且步骤(C)中，对锆合金坯体用涡流感应直接加热到1000-1200。。。在上述步骤(C)中，可导电坯体的直接加热原理为涡流烧结装置的感应线圈中变化的电流产生变化的电磁场，在导电坯体中产生涡流，涡流加热坯体，且涡流对导电粉末的加热与涡流对其它材料的加热不同，由于粉末之间是点接触，接触点处电阻比粉末的其它位置的大(粉末之间的接触位置称为烧结颈)，这样在有涡流通过时，粉末之间的接触位置处发热量比较大，如果升温速度很快，烧结颈处的热量不能与周围达到热平衡，其温度会高于粉末其它位置的温度，当粉体本身温度远低于材料本身的熔点时，而在烧结颈处，可能已经有液相或气相生成，这样在烧结时物质在烧结颈处传输比较快，坯体的烧结得到强化；坯体中局部的高温是通过电流加热与快速升温来实现的，升温速度越快，这种效应越明显。
上述步骤(C)中，通过控制感应电流的通断和电流的大小来进行烧结温度控制，输入感应电流的频率根据坯体的材料种类和形状大小不同而作适当调整，频率范围包括高频、超音频、中频、工频，为50Hz 300KHz。为了得到步骤(C)中的可导电坯体的最佳保温时间，本发明做了该保温时间对坯体烧结所需时间和产品性能的影响实验，该实验条件为整个工艺中，除了步骤(C)中的可导电坯体的保温时间不同，其它所有步骤和参数均相同，其结果如下表所示
呆温时间(min) I致密度(100%) I开口孔率(100%)
O0Γ§6O. 14
30Γ9120.094
50Γ9430.045
10079630.015
1507980.004
20|θ· 983|θ· 004'
上表为碳化硼锆合金环形芯块在1100°C时不同保温时间下制得烧结的致密度与开口
孔率，可以看出从烧结开始到保温5分钟，坯体致密化速度很快，随保温时间的延长，烧结
体致密化速度逐渐变慢，当保温时间达到15分钟后，碳化硼锆合金烧结的致密度达到98%，
开口孔率为O. 4%，再延长保温时间很难再提高碳化硼锆合金的致密度。综合考虑，本发明步
骤(C)中的可导电坯体的保温时间为10 15分钟。当所述可导电坯体为锆合金坯体时，所述步骤(d)中，锆合金坯体降温到200°C以下，其目的是为了不让烧结的锆合金坯体样品氧化；但不同的材料所需的温度有差别，实际过程中可根据具体材料选择不同的降温温度。导电材料的涡流烧结装置，主要由底座、两端均开口的烧结管、以及感应线圈构成；所述烧结管的一端与底座密封相连，其另一端设置有端盖，且端盖上设置有排气孔；所述底座上设置有与烧结管内部相通的进气孔，感应线圈套设在烧结管的外部。所述感应线圈优先采用铜管，其中心通冷却水，但感应线圈不限于铜管，也可根据实际情况另行选择；所述烧结管优先采用石英管，但不局限于石英管，也可根据实际情况，另行选择其它绝缘材料制成；所述端盖优先采用陶瓷盖，但不局限于陶瓷盖，也可根据实际情况另行选择。当上述涡流烧结装置用于导电材料的涡流烧结时，其工作过程为把压制好的可导电坯体放到烧结管内的底座上，然后调整线圈，使线圈中心高度与坯体高度一致，并且使线圈的长度大于样品的长度；再通过设置在底座上的进气孔向烧结管内通入氩气，并通过设置在端盖上的排气孔进行排气，从而在石英管内部营造出气氛烧结氛围；打开电源，感应线圈中变化的电流产生变化的电磁场，在导电坯体中产生涡流，涡流直接加热坯体，从而将坯体加热到设定温度，通过控制感应电流的通断和电流的大小来进行烧结温度控制，然后保温一段时间；保温结束后，关闭电源，坯体温度降到设定温度，取出坯体。综上所述，本发明的优点如下 (O本发明提供的涡流烧结方法直接对坯体加热，坯体内存在涡流，电流直接加热坯体，不需要对其它发热体，模具等附件加热，这样加热集中，效率高；升温速度高于SPS，微波烧结方法，在流动的气氛中烧结，样品升温，降温速度极快，升温度速度可达500°c /S以上，降温速度可达50°C /S以上，这样快速升温降温，可以有效控制晶粒的成核与生长；
(2)本发明提供的涡流烧结方法可进行导电材料的快速烧结，从升温，保温，烧结结束降温总共只需10-20分钟；如对锆合金坯体进行烧结，样品在1100°C下保温10分钟后致密度达到98%，含碳化硼的锆合金在1100°C下保温15分钟致密度达到98%，与用真空烧结方法在1300°C保温I小时效果相当，烧结样品形状完好，无裂纹；
(3)本发明提供的涡流烧结方法易于实现超高温加热，由于其加热方式为隔空直接感应加热，无容器或模具限制，即使样品加热到极高的温度，其烧结炉的附件温度也不会很闻;
(4)本发明提供的涡流烧结方法易于实现产品的连续批量化生产，而SPS和热压烧结均不能进行连续生产；
(5)本发明提供的涡流烧结装置结构简单，设备成本和使用成本低，不需模具更换。
图I为本发明的装置示意图。附图中附图标记所对应的名称为1一底座；2—烧结管；3—感应线圈；4一端盖；5一排气孔；6—进气孔；7—测温仪；8 —电源；9一保护气。
具体实施例方式下面结合实施例及附图，对本发明作进一步的详细说明，但本发明的实施方式不仅限于此。实施例I
本发明涉及一种导电材料的涡流烧结方法及其涡流烧结装置，其中，涡流烧结装置如图I所示，主要由底座I、烧结管2和感应线圈3构成；烧结管2采用石英管制成，其一端开口端密封连接在底座I上，其另一端设置有端盖4，且端盖上设置有排气孔5，用于排出气氛，设置有端盖4便于将可导电坯体放置于烧结管2内，以及将可导电坯体从烧结管2内取出；所述底座I上设置有与烧结管2内部相通的进气孔6，即进气孔6设置在烧结管2覆盖的底座I区域内，其用于通入保护气9 ;感应线圈3套设在烧结管2的外部，且感应线圈3与电源8相连；在实际使用过程中，需要调整感应线圈3，使感应线圈3中心高度与样品高度一致，并且使线圈的长度大于样品的长度，本实施例中，感应线圈3采用铜管，其中心用于通冷却水，在使用过程中达到降低感应线圈3温度的目的，当开启电源时，感应线圈3中变化的电流产生变化的电磁场，在导电坯体中产生涡流，从而直接对坯体进行加热；为了对坯体的温度进行实时监控，本发明可增设测温仪7，整个过程中通过与坯体相接触的测温仪7来实现对坯体温度的实时监控。本发明公开的烧结方法以及烧结装置，其涡流烧结的坯体包括所有可导电的材料(如压制的金属坯体和可导电的陶瓷坯体)，本实施例中可导电坯体为柱状锆合金坯体，其具体烧结过程为将端盖4打开，然后把压制好的柱状锆合金坯体放到石英管内的底座I上，锆合金坯体直径为12mm，高度15mm ;调整感应线圈3，使感应线圈3中心高度与样品高度一致，并且使感应线圈3的长度大于样品的长度；再向石英管内通入保护气9，本实施例中保护气9为氩气，速度为O. 5m3/h,通气I分钟后，打开涡流烧结装置的电源8，经过5秒将坯体加热到1100°C左右，通过控制感应电流的通断和电流的大小来进行烧结温度控制，保温10分钟；保温结束后，关闭涡流烧结装置的电源8，经2分钟，坯体温度降到200°C以下；打开端盖并取出样品，测量其密度，样品致密度达到98%，烧结样品形状完好，无裂纹。 实施例2
本实施例中可导电还体为环状错合金还体，其具体烧结过程为将端盖4打开,然后把压制好的环状锆合金坯体放到石英管内的底座I上，锆合金坯体外径为12_，内径8_，高度15mm ;调整感应线圈3，使感应线圈3中心高度与样品高度一致，并且使感应线圈3的长度大于样品的长度；再向石英管内通入保护气9，本实施例中保护气9为氩气，速度为O. 5m3/h，通气I分钟后，打开涡流烧结装置的电源8，经过5秒将坯体加热到1100°C左右，通过控制感应电流的通断和电流的大小来进行烧结温度控制，保温10分钟；保温结束后，关闭涡流烧结装置的电源8，经2分钟，温度降到200°C以下，打开端盖并取出样品，测量其密度，样品致密度达到99%，烧结样品形状完好，无裂纹。实施例3
本实施例中可导电坯体为柱状含碳化硼锆合金坯体，其具体烧结过程为将端盖4打开，然后把压制好的柱状含碳化硼锆合金坯体放到石英管内的底座I上，坯体直径为12_，高度15mm，碳化硼质量分数为1% ;调整感应线圈3，使感应线圈3中心高度与样品高度一致，并且使感应线圈3的长度大于样品的长度；再向石英管内通入保护气9，本实施例中保护气9为氩气，速度为O. 5m3/h,通气I分钟后，打开涡流烧结装置的电源8，经过5秒将坯体加热到1100°C左右，通过控制感应电流的通断和电流的大小来进行烧结温度控制，保温15分钟；保温结束后，关闭涡流烧结装置的电源8，经2分钟，温度降到200°C以下，打开端盖并取出样品，测量其密度，样品致密度达到98%，烧结样品形状完好，无裂纹。如上所述，便能较好的实现本发明。
权利要求
1.导电材料的涡流烧结方法，其特征在于包括以下步骤 Ca)首先，将压制好的可导电坯体放置于涡流烧结装置内； (b)然后,营造涡流烧结氛围； (C)接着，打开涡流烧结装置的电源，对可导电坯体直接加热到坯体烧结所需的温度，保温10 15分钟； (d)最后，关闭涡流烧结装置的电源， 将可导电坯体降温后取出，整个烧结过程结束。
2.根据权利要求I所述的导电材料的涡流烧结方法，其特征在于所述步骤(b)中，涡流烧结氛围为真空或气氛烧结。
3.根据权利要求2所述的导电材料的涡流烧结方法，其特征在于所述气氛烧结的保护气为惰性气体。
4.根据权利要求3所述的导电材料的涡流烧结方法，其特征在于所述惰性气体为氩气。
5.根据权利要求4所述的导电材料的涡流烧结方法，其特征在于氩气的通入速度为O. 1-0. 5m3/h，预通入氩气时间为I分钟。
6.根据权利要求I 5中任一项所述的导电材料的涡流烧结方法，其特征在于所述可导电坯体为锆合金坯体，且步骤(C)中，对锆合金坯体用涡流感应直接加热到1000-1200。。。
7.根据权利要求I 5中任一项所述的导电材料的涡流烧结方法，其特征在于所述步骤(C)中，通过控制感应电流的通断和电流的大小来进行烧结温度控制，感应电流的频率为 50Hz 300KHz。
8.导电材料的涡流烧结装置，其特征在于主要由底座(I)、两端均开ロ的烧结管(2)、以及感应线圈(3)构成；所述烧结管(2)的一端与底座(I)密封相连，其另一端设置有端盖(4)，且端盖(4)上设置有排气孔(5);所述底座(I)上设置有与烧结管(2)内部相通的进气孔(6)，感应线圈(3)套设在烧结管(2)的外部。
9.根据权利要求8所述的导电材料的涡流烧结装置，其特征在于所述感应线圈(3)为铜管。
10.根据权利要求8或9所述的导电材料的涡流烧结装置，其特征在于所述烧结管(2)为石英管。
全文摘要
本发明公开了一种导电材料的涡流烧结方法，包括步骤(a)首先，将压制好的可导电坯体放置于涡流烧结装置内；(b)然后，营造涡流烧结氛围；(c)接着，打开涡流烧结装置的电源，对可导电坯体直接加热到坯体所需的烧结温度，保温10～15分钟；(d)最后，关闭涡流烧结装置的电源，将可导电坯体降温后取出，整个烧结过程结束。本发明还公开了一种导电材料的涡流烧结装置。本发明公开的方法直接对坯体加热，不需要对其它发热体进行加热，加热集中，效率高；易于实现超高温加热，易于实现产品的连续批量化生产。本发明公开的装置结构简单，设备成本和使用成本低，不需模具更换。
文档编号B22F3/10GK102728834SQ20121016545
公开日2012年10月17日 申请日期2012年5月25日 优先权日2012年5月25日
发明者乔慧武, 代胜平, 吴世洪, 唐明国, 朱常桂, 李圆圆, 杨静 申请人:中国核动力研究设计院