专利名称：镁合金黑色氧化工艺的制作方法
技术领域：
本发明设计一种氧化工艺，特别是一种针对镁合金的镁合金黑色氧化工艺，属于金属表面处理技术领域。
背景技术：
镁合金是较轻的金属结构材料，具有高比强度和比刚度、良好的导热性和导电性以及优异的加工性能。在航空航天，汽车和电子通信等领域中已得到广泛应用.但是镁合金的耐蚀性能较差，当与其他金属如铜，铁，不锈钢等接触时，镁及镁合金总是作为阳极而进行电化学腐蚀，限制了镁合金在室外的应用。目前主要存在的问题有 I)镁合金由于活性较高，在空气中极易氧化，这给镁合金前处理带来很大困难，前处理选用氧化性太强的化学药品，易腐蚀零件，选用太弱的化学药品，表面上的自然氧化膜不易清洗干净，从而影响后期的氧化质量。2)传统工艺的氧化膜黑度不够，不能满足光学仪器消光的要求。
发明内容
本发明的目的是为了解决上述技术问题提供一种有效的镁合金前处理工艺及镁合金黑色氧化工艺，使镁合金表面形成一层附着牢固，色泽黑，均匀一致的氧化膜层。为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是镁合金黑色氧化工艺，其特征在于包括以下步骤
1)用有机溶剂除油；
2)超声波除油；
3)水洗；
4)酸洗或喷砂；
5)水洗；
6)黑色氧化，即将清洗后的待处理的镁合金零件立即放入温度在85 100°C氧化液中浸泡10 20分钟，PH值控制在2 4之间；
7)水洗；
8)干燥。
所述的用有机溶剂除油是在温度10°C 35°C用干净汽油或其它有机溶剂将镁合金零件浸泡3 5分钟。所述的用有机溶剂除油是在温度20°C用干净的汽油或其它有机溶剂将镁合金零件浸泡4分钟。所述的超声波除油是将镁合金零件放入化学溶剂中在温度为50°C 55°C时浸泡I 5分钟的设备中进行；所述化学溶剂组分是由15 25g/L的工业纯碳酸钠Na2C03、15 25g/L的工业纯磷酸钠Na3P04、10 15g/L的工业纯硅酸钠Na2SiO3组成。
所述的超声波除油是将镁合金制零件放入化学溶剂中在温度为53°C时浸泡3分钟的设备中进行；所述化学除油溶剂组分是由20g/L的工业纯碳酸钠Na2C03、20g/L的工业纯磷酸钠Na3P04、13 g/L的工业纯硅酸钠Na2SiO3组成。所述的酸洗是由将镁合金零件放入化学溶剂中在温度10°C 35°C时浸泡2 3分钟；所述化学溶剂组分是由120 150g/L的工业纯铬酐Cr03、80 120mL/L的工业纯氢氟酸HF组成。所述的酸洗是由将镁合金零件放入化学溶剂中在温度20°C时浸泡2. 5分钟；所述化学溶剂组分是由135g/L的工业纯铬酐Cr03、100mL/L的工业纯氢氟酸HF组成。所述的氧化液组分是由110 170g/L的重铬酸钾K2Cr207、40 75g/L的硫酸镁MgSO4,40 75g/L的发黑剂组成；所述的氧化液温度是85 100°C，氧化时间10 20分钟，氧化液的PH值控制在2 4之间。所述的氧化液组分是由140g/L的重铬酸钾K2Cr207、60g/L的硫酸镁MgS04、60g/L 的发黑剂组成；所述的氧化温度是95°C，氧化时间是15分钟，氧化液的pH值控制在3。所述的发黑剂是由硫酸锰和磷酸按质量比9 1的比例组成。本发明的优点是采用本发明工艺配方所形成的氧化膜层细腻、附着牢固、黑度好，特别适合光学仪器有消光要求的零件使用。
具体实施例方式下面结合实施例对本发明作进一步详细说明，但不作为对本发明的限定。实施例I
I、制备100升氧化液按140g/L的重铬酸钾K2Cr207、60g/L的硫酸镁MgS04、60g/L的发黑剂的含量进行配制。将14公斤重铬酸钾、6公斤硫酸镁、6公斤发黑剂；分别融入30升的蒸馏水中，溶解完全后混合在一起加入槽中，加水至100升，搅拌均匀，校正pH值及温度合格后即可使用。2、制备100升超声波除油溶液按20g/L的工业纯碳酸钠Na2C03、20g/L的工业纯磷酸钠Na3P04、13 g/L的工业纯硅酸钠Na2SiO3的含量进行配制。将2公斤碳酸钠、2公斤磷酸钠、I. 3公斤硅酸钠在不断搅拌的情况下依次加入(6(T80)升的蒸馏水中，待完全溶解后，加水至100升，搅拌均匀，即可使用。3、制备100升酸洗液按135g/L的工业纯铬酐Cr03、100mL/L的工业纯氢氟酸HF的含量进行配制。向槽中加入40升的蒸馏水，将13. 5公斤的铬酐加入槽中搅拌使其溶解、然后再加入10升氢氟酸，补加蒸馏水至100升，搅拌均匀，即可使用。4、镁合金黑色氧化工艺
将镁合金制零件顺次经I)、用有机溶剂除油它是在温度20°C用干净的汽油或其它有机溶剂将镁合金材质零件浸泡4分钟，对于油污较大的螺纹或细槽状零件可用细毛刷刷去油污，除油后用压缩空气将镁合金材质零件吹干；2)、超声波除油将镁合金材质零件放入温度为53°C的上述制备好的超声波除油溶剂中，浸泡3分钟；3)、水洗用流动的水冲洗；4)、酸洗将镁合金材质零件放入上述制备好的化学溶剂中，在温度20°C时浸泡2. 5分钟，根据工艺文件要求，酸洗也可采用喷砂的方式代替；5)、水洗用流动的水冲洗；6)、清洗后的待处理镁合金材质零件立即放入温度在95°C的氧化液中浸泡15分钟，氧化液的pH值控制在3 ;7)、水洗用流动的水冲洗；8)、干燥。5、膜层性能符合WJ2607兵器产品表面化学处理与电化学氧化处理膜层通用规范中的相关要求，其中耐蚀性达到盐雾试验48小时。实施例2
I、制备100升氧化液按110g/L的重铬酸钾K2Cr207、40g/L的硫酸镁MgS04、40g/L的发黑剂的含量进行配制。将11公斤重铬酸钾、4公斤硫酸镁、4公斤发黑剂；分别融入30升的蒸馏水中，溶解完全后混合在一起加入槽中，加水至100升，搅拌均匀，校正pH值及温度合格后即可使用。2、制备100升超声波除油溶液按15g/L的工业纯碳酸钠Na2C03、15g/L的工业纯磷酸钠Na3P04、10 g/L的工业纯硅酸钠Na2SiO3的含量进行配制。将I. 5公斤碳酸钠、I. 5公、斤磷酸钠、I公斤硅酸钠在不断搅拌的情况下依次加入(6(T80)升的蒸馏水中，待完全溶解后，加水至100升，搅拌均匀，即可使用。3、制备100升酸洗液按120g/L的工业纯铬酐Cr03、80mL/L的工业纯氢氟酸HF的含量进行配制。向槽中加入40升的蒸馏水，将12公斤的铬酐加入槽中搅拌使其溶解、然后再加入8升氢氟酸，补加蒸馏水至100升，搅拌均匀，即可使用。4、镁合金黑色氧化工艺
将镁合金制零件顺次经I)、用有机溶剂除油它是在温度10°c用干净的汽油或其它有机溶剂将镁合金材质零件浸泡3分钟，对于油污较大的螺纹或细槽状零件可用细毛刷刷去油污，除油后用压缩空气将镁合金材质零件吹干；2)、超声波除油将镁合金材质零件放入温度为50°C的上述制备好的超声波除油溶剂中，浸泡I分钟；3)、水洗用流动的水冲洗；4)、酸洗将镁合金材质零件放入上述制备好的化学溶剂中，在温度10°C时浸泡2分钟，根据工艺文件要求，酸洗也可采用喷砂的方式代替；5)、水洗用流动的水冲洗；6)、清洗后的待处理镁合金材质零件立即放入温度在85°C的氧化液中浸泡10分钟，氧化液的pH值控制在2 ;7)、水洗用流动的水冲洗；8)、干燥。5、膜层性能符合WJ2607兵器产品表面化学处理与电化学氧化处理膜层通用规范中的相关要求，其中耐蚀性达到盐雾试验48小时。实施例3
I、制备100升氧化液按170g/L的重铬酸钾K2Cr207、75g/L的硫酸镁MgS04、75g/L的发黑剂的含量进行配制。将17公斤重铬酸钾、7. 5公斤硫酸镁、7. 5公斤发黑剂；分别融入30升的蒸馏水中，溶解完全后混合在一起加入槽中，加水至100升，搅拌均匀，校正pH值及温度合格后即可使用。2、制备100升超声波除油溶液按25g/L的工业纯碳酸钠Na2C03、25g/L的工业纯磷酸钠Na3P04、15 g/L的工业纯硅酸钠Na2SiO3的含量进行配制。将2. 5公斤碳酸钠、2. 5公斤磷酸钠、I. 5公斤硅酸钠在不断搅拌的情况下依次加入(6(T80)升的蒸馏水中，待完全溶解后，加水至100升，搅拌均匀，即可使用。3、制备100升酸洗液按150g/L的工业纯铬酐Cr03、120mL/L的工业纯氢氟酸HF的含量进行配制。向槽中加入40升的蒸馏水，将15公斤的铬酐加入槽中搅拌使其溶解、然后再加入12升氢氟酸，补加蒸馏水至100升，搅拌均匀，即可使用。4、镁合金黑色氧化工艺将镁合金制零件顺次经I)、用有机溶剂除油它是在温度35°C用干净的汽油或其它有机溶剂将镁合金材质零件浸泡5分钟，对于油污较大的螺纹或细槽状零件可用细毛刷刷去油污，除油后用压缩空气将镁合金材质零件吹干；2)、超声波除油将镁合金材质零件放入温度为55°C的上述制备好的超声波除油溶剂中，浸泡5分钟；3)、水洗用流动的水冲洗；4)、酸洗将镁合金材质零件放入上述制备好的化学溶剂中，在温度35°C时浸泡3分钟，根据工艺文件要求，酸洗也可采用喷砂的方式代替；5)、水洗用流动的水冲洗；6)、清洗后的待处理镁合金材质零件立即放入温度在100°C的氧化液中浸泡20分钟，氧化液的pH值控制在4 ;7)、水洗用流动的水冲洗；8)、干燥。5、膜层性能符合WJ2607兵器产品表面化学处理与电化学氧化处理膜层通用规范中的相关要求，其中耐蚀性达到盐雾试验48小时。由于上述实施例采用了本发明的镁合金黑色氧化工艺，使镁合金的氧化膜层细腻、附着牢固、黑度好，特别适合光学仪器有消光要求的零件使用。 上述化学试剂市场均有销售；所述的发黑剂是由硫酸锰和磷酸按质量比9 1的比例组成，其制备方法是将硫酸锰和磷酸按质量比9 1的比例混合均匀即可。
权利要求
1.镁合金黑色氧化工艺，其特征在于包括以下步骤 1)用有机溶剂除油； 2)超声波除油； 3)水洗； 4)酸洗或喷砂； 5)水洗； 6)黑色氧化，即将清洗后的待处理的镁合金零件立即放入温度在85 100°C氧化液中浸泡10 20分钟，PH值控制在2 4之间； 7)水洗； 8)干燥。
2.根据权利要求I所述的镁合金黑色氧化工艺，其特征是所述的用有机溶剂除油是在温度10°C 35°C用干净汽油或其它有机溶剂将镁合金零件浸泡3 5分钟。
3.根据权利要求I或2所述的镁合金黑色氧化工艺，其特征是所述的用有机溶剂除油是在温度20°C用干净的汽油或其它有机溶剂将镁合金零件浸泡4分钟。
4.根据权利要求I所述的镁合金黑色氧化工艺，其特征是所述的超声波除油是将镁合金零件放入化学溶剂中在温度为50°C 55°C时浸泡I 5分钟的设备中进行；所述化学溶剂组分是由15 25g/L的工业纯碳酸钠Na2C03、15 25g/L的工业纯磷酸钠Na3P04、10 15g/L的工业纯硅酸钠Na2SiO3组成。
5.根据权利要求I或4所述的镁合金黑色氧化工艺，其特征是所述的超声波除油是将镁合金制零件放入化学溶剂中在温度为53°C时浸泡3分钟的设备中进行；所述化学除油溶剂组分是由20g/L的工业纯碳酸钠Na2C03、20g/L的工业纯磷酸钠Na3P04、13 g/L的工业纯硅酸钠Na2SiO3组成。
6.根据权利要求I所述的镁合金黑色氧化工艺，其特征是所述的酸洗是由将镁合金零件放入化学溶剂中在温度10°C 35°C时浸泡2 3分钟；所述化学溶剂组分是由120 150g/L的工业纯铬酐Cr03、80 120mL/L的工业纯氢氟酸HF组成。
7.根据权利要求I或6所述的镁合金黑色氧化工艺，其特征是所述的酸洗是由将镁合金零件放入化学溶剂中在温度20°C时浸泡2. 5分钟；所述化学溶剂组分是由135g/L的工业纯铬酐Cr03、100mL/L的工业纯氢氟酸HF组成。
8.根据权利要求I所述的镁合金黑色氧化工艺，其特征是所述的氧化液组分是由110 170g/L的重铬酸钾K2Cr207、40 75g/L的硫酸镁MgS04、40 75g/L的发黑剂组成；所述的氧化液温度是85 100°C，氧化时间10 20分钟，氧化液的pH值控制在2 4之间。
9.根据权利要求I或8所述的镁合金黑色氧化工艺，其特征是所述的氧化液组分是由140g/L的重铬酸钾K2Cr207、60g/L的硫酸镁MgS04、60g/L的发黑剂组成；所述的氧化温度是95°C，氧化时间是15分钟，氧化液的pH值控制在3。
10.根据权利要求I所述的镁合金黑色氧化工艺，其特征是所述的发黑剂是由硫酸锰和磷酸按质量比9I的比例组成。
全文摘要
本发明设计一种氧化工艺，特别是一种针对镁合金的镁合金黑色氧化工艺，其特征在于包括以下步骤1)用有机溶剂除油；2)超声波除油；3)水洗；4)酸洗或喷砂；5)水洗；6)黑色氧化，即将清洗后的待处理的镁合金零件立即放入温度在85～100℃氧化液中浸泡10～20分钟，pH值控制在2～4之间；7)水洗；8)干燥。它提供一种有效的镁合金前处理工艺及镁合金黑色氧化工艺，使镁合金表面形成一层附着牢固，色泽黑，均匀一致的氧化膜层。
文档编号C23C22/06GK102747351SQ201210235479
公开日2012年10月24日 申请日期2012年7月9日 优先权日2012年7月9日
发明者刘利, 李晓菲, 李麦翠, 王新军 申请人:北方光电集团有限公司