专利名称：超细晶镍钛合金根管锉及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种根管锉及其制备方法。
背景技术：
齿科根管锉是口腔临床中使用最为频繁的器械之一，主要用于牙齿根管的预备、成形。根据根管锉的材质可以将其分为不锈钢根 管锉和镍钛根管锉两种。由于不锈钢刚性大，不易弯曲，弹性变形量小，在根管治疗过程中，尤其是弯曲根管预备时，常常使不锈钢根管锉发生塑性变形，引发治疗过程中的意外折断或穿透牙齿髓腔，给患者带来很大痛苦。相比较而言，镍钛根管锉具有柔韧性好、弹性大等优点，预备弯曲根管时引起的根管偏移较小，而且在根尖部位的对中性较强，在弯曲根管的预备方面有着明显的优势，越来越多地受到口腔医生们的青睐。目前，镍钛合金制作的各类根管预备器械不断涌出，从传统的ISO器械到非ISO器械，从手用器械到机用器械，已逐渐成为根管器械的主力军。但是，研究表明，与不锈钢根管锉相比，镍钛根管锉的切削效率较低，临床使用过程中会发生切割刃的开槽、展开、尖部变形、变圆等形式的磨损，耐磨性较差，导致切削效率下降。另外，对于机用镍钛根管锉，在高速旋转载荷下，镍钛根管锉经多次使用后，会发生疲劳断裂，导致其使用寿命下降。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有镍钛根管锉切削效率较差的技术问题，提供了一种超细晶镍钛合金根管锉及其制备方法。超细晶镍钛合金根管挫由粒径为200nm-300nm的超细晶镍钛合金制成。超细晶镍钛合金根管锉的制备方法如下一、镍钛合金超细晶处理将Ti原子百分含量为48-52%的镍钛合金铸锭切割成直径为20_、长度为100_的圆棒，然后采用等径角挤压的方法将圆棒分别通过两通道夹角为90°和120°的模具，在400-500°C进行4-8道次的挤压，然后在300-500°C下保温30-60min,得到超细晶处理后的镍钛合金棒；二、超细晶镍钛合金丝的制备方法将超细晶处理后的镍钛合金棒以石墨乳为润滑剂，在加热温度为600-700 V、线速度为15-25m/s、每道次压下量0. 04-0. 0 Imm的条件下，制备成直径为0. 4-2. 5mm的超细晶镍钛合金丝；三、超细晶镍钛合金丝锥度制备与根管锉切割刃成型处理将步骤二得到的超细晶镍钛合金丝剪成长度为21_40mm的小段，然后将长度为40mm超细晶镍钛合金丝的一端加工出锥度为0. 02-0. 10、长为16_20mm、尖端直径为0. 15-0. 4mm的锥度丝，然后在锥度丝上切削加工出切刃，得到超细晶镍钛合金根管锉前驱体；四、将超细晶镍钛合金根管锉前驱体在350-650 V保温30-120min，然后空冷，即得超细晶镍钛合金根管锉，所得的超细晶镍钛合金根管锉中超细晶镍钛合金粒径为200nm-300nmo超细晶镍钛合金根管锉的制备方法如下—、将Ti原子百分含量为48-52%的镍钛合金棒拉拔成直径为0. 4-2. 5mm、长度为31mm的丝材；二、将长度为31mm的丝材浸入50±5°C的腐蚀溶液中，在35-65°C将丝材的一端加工出长度为16-20mm、锥度为0. 02-0. 10，尖端直径为0. 15-0. 4mm的锥度丝，然后将锥度丝切削加工出切刃，得到超细晶镍钛合金根管锉前驱体，腐蚀溶液由HF、HN03和H2O组成，其中HF、HNO3与H2O的体积比为1:3:6;三、将超细晶镍钛合金根管锉前驱体在350-650°C下保温30_120min，即得超细晶镍钛合金根管挫，所得的超细晶镍钛合金根管挫中超细晶镍钛合金粒径为200nm-300nm 本发明的超细晶镍钛根管锉室温下的相组成由马氏体和奥氏体组成，并且衍射峰由于晶粒细化而明显宽化，在使用温度下为奥氏体，并且本发明制备的超细晶镍钛合金根管锉的硬度和耐磨性较好。
图I是实验一制备的超细晶镍钛合金根管锉的电子显微镜照片；图2是实验一制备的超细晶镍钛合金根管锉的XRD照片；图3是实验一制备的超细晶镍钛合金根管锉的DSC曲线图；图4是实验一中镍钛合金、超细晶镍钛合金和经400°C热处理后的超细晶镍钛合金的显微硬度图，图中I表示镍钛合金的显微硬度图，2表示超细晶镍钛合金的显微硬度图，3表示经400°C热处理后的超细晶镍钛合金的显微硬度图；图5是实验一中镍钛合金、超细晶镍钛合金和经400°C热处理后的超细晶镍钛合金的磨损速率图，图中a表示镍钛合金的磨损速率图，b表示超细晶镍钛合金的磨损速率图，c表示经400°C热处理后的超细晶镍钛合金的磨损速率图；图6是实验一中镍钛合金磨损表面形貌图；图7是实验一中超细晶镍钛合金磨损表面形貌图；图8是实验一中经400°C热处理后的超细晶镍钛合金磨损表面形貌图。
具体实施例方式本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式
，还包括各具体实施方式
间的任意组合。
具体实施方式
一本实施方式中超细晶镍钛合金根管锉由粒径为200nm-300nm的超细晶镍钛合金制成。
具体实施方式
二 本实施方式与具体实施方式
一不同的是所述超细晶镍钛合金根管锉由粒径为260nm的超细晶镍钛合金制成。其它与具体实施方式
一相同。
具体实施方式
三本实施方式中超细晶镍钛合金根管锉的制备方法如下一、镍钛合金超细晶处理将Ti原子百分含量为48-52%的镍钛合金铸锭切割成直径为20_、长度为100_的圆棒，然后采用等径角挤压的方法将圆棒分别通过两通道夹角为90°和120°的模具，在400-500°C进行4-8道次的挤压，然后在300-500°C下保温30-60min,得到超细晶处理后的镍钛合金棒；二、超细晶镍钛合金丝的制备方法将超细晶处理后的镍钛合金棒以石墨乳为润滑剂，在加热温度为600-700 V、线速度为15-25m/s、每道次压下量0. 04-0. 0 Imm的条件下，制备成直径为0. 4-2. 5mm的超细晶镍钛合金丝；三、超细晶镍钛合金丝锥度制备与根管锉切割刃成型处理将步骤二得到的超细晶镍钛合金丝剪成长度为21_40mm的小段，然后将长度为40mm超细晶镍钛合金丝的一端加工出锥度为0. 02-0. 10、长为16_20mm、尖端直径为
0.15-0. 4mm的锥度丝，然后在锥度丝上切削加工出切刃，得到超细晶镍钛合金根管锉前驱体；四、将超细晶镍钛合金根管锉前驱体在350-650 V保温30_120min，然后空冷， 即得超细晶镍钛合金根管锉，所得的超细晶镍钛合金根管锉中超细晶镍钛合金粒径为200nm_300nmo具体实施方式
四本实施方式与具体实施方式
三不同的是步骤一中所述的镍钛合金铸锭的Ti原子百分含量为50. 8%。其它与具体实施方式
三相同。
具体实施方式
五本实施方式与具体实施方式
三不同的是步骤一中在450°C进行5道次的挤压。其它与具体实施方式
三相同。
具体实施方式
六本实施方式与具体实施方式
三不同的是步骤三中将长度为31mm超细晶镍钛合金丝的一端加工出锥度为0.04、长为16mm的锥度丝。其它与具体实施方式
三相同。
具体实施方式
七本实施方式与具体实施方式
三不同的是步骤三中将长度为25mm超细晶镍钛合金丝的一端加工出锥度为0.06、长为16mm的锥度丝。其它与具体实施方式
三相同。
具体实施方式
八本实施方式与具体实施方式
三不同的是步骤三中将长度为21mm超细晶镍钛合金丝的一端加工出锥度为0. 08、长为16mm的锥度丝。其它与具体实施方式
三相同。
具体实施方式
九本实施方式与具体实施方式
三不同的是步骤三中将长度为28mm超细晶镍钛合金丝的一端加工出锥度为0. 10、长为16mm的锥度丝。其它与具体实施方式
三相同。
具体实施方式
十本实施方式中超细晶镍钛合金根管锉的制备方法如下一、将Ti原子百分含量为48-52%的镍钛合金棒拉拔成直径为0. 4-2. 5mm、长度为31mm的丝材；二、将长度为31mm的丝材浸入50±5°C的腐蚀溶液中，在35-65°C将丝材的一端加工出长度为16-20mm、锥度为0. 02-0. 10，尖端直径为0. 15-0. 4mm的锥度丝，然后将锥度丝切削加工出切刃，得到超细晶镍钛合金根管锉前驱体，腐蚀溶液由HF、HN03和H2O组成，其中HF、HNO3与H2O的体积比为1:3:6;三、将超细晶镍钛合金根管锉前驱体在350_650°C下保温30_120min，即得超细晶镍钛合金根管挫，所得的超细晶镍钛合金根管挫中超细晶镍钛合金粒径为200nm-300nm。本实施方式步骤二中在锥度丝上采用无心研磨的方法加工出切刃；本实施方式步骤二中加工出切削刃的超细晶根管锉前躯体进行了表面电化学抛光。
采用下述实验验证本发明效果实验一超细晶镍钛合金根管锉的制备方法如下一、镍钛合金超细晶处理将Ti原子百分含量为50. 8%的镍钛合金铸锭切割成直径为20mm、长度为IOOmm的圆棒，然后采用等径角挤压的方法将圆棒分别通过两通道夹角为90度和120度的模具，在450°C进行6道次的挤压，然后在400°C下保温50min，得到超细晶处理后的镍钛合金棒；
二、超细晶镍钛合金丝的制备方法将超细晶处理后的镍钛合金棒以石墨乳为润滑剂，在加热温度为650°C、线速度为20m/s、每道次压下量0. 02mm的条件下，制备成直径为
0.52mm的超细晶镍钛合金丝；三、超细晶镍钛合金丝锥度制备与根管锉切割刃成型处理将步骤二得到的超细晶镍钛合金丝剪成长度为31mm的小段，然后将长度为31mm超细晶镍钛合金丝的一端加工出锥度为0. 02、长为16mm、尖端直径为0. 2mm的锥度丝，然后在锥度丝上切削加工出切刃，得到超细晶镍钛合金根管锉前驱体；四、将超细晶镍钛合金根管锉前驱体在400°C保温60min，然后空冷，即得超细晶镍钛合金根管锉。从图I看出镍钛根管锉的基体平均晶粒尺寸为290nm左右。从图2看出室温下超细晶镍钛根管锉的相组成由马氏体和奥氏体组成，并且衍射峰由于晶粒细化而明显宽化。从图3看出超细晶镍钛根管锉(Ti-50.8at. % Ni)在使用温度下为奥氏体。将实验一步骤二中的超细晶镍钛合金丝经SiC砂纸研磨和Al2O3粉抛光后，分别在显微硬度计和球-盘式摩擦磨损试验机上进行硬度和耐磨性测试，为了进行比较，将常规镍钛合金和400°C保温60min热处理后的超细晶镍钛合金分别在显微硬度计和球-盘式摩擦磨损试验机上进行硬度和耐磨性测试。由图4和图5可知与常规镍钛合金相比，超细晶处理后的镍钛合金和经400°C保温60min热处理后的超细晶镍钛合金的硬度和耐磨性均有所提高。400°C保温60min热处理后，镍钛合金中形成细小弥散分布的析出相，因而超细晶镍钛合金的硬度和耐磨性会进一步提高。从图6、图7和图8中可以看出，镍钛合金和超细晶镍钛合金以磨粒磨损为主，磨损表面上可见明显的沿摩擦方向的犁沟；而热处理后的超细晶镍钛合金以粘着磨损为主，磨损表面上可见剥离和塑性变形的痕迹。实验二超细晶镍钛合金根管锉的制备方法如下—、将Ti原子百分含量为50. 8%的镍钛合金棒拉拔成直径为2. 5mm、长度为40mm的丝材；二、将丝材浸入腐蚀溶液中，在50°C将丝材的一端加工出长度为16mm、锥度为
0.04，尖端直径为0. 2mm的锥度丝，然后将锥度丝切削加工出切刃，得到超细晶镍钛合金根管锉前驱体，腐蚀溶液由HF、順03和1120组成，其中HF、HNO3与H2O的体积比为I :3:6;三、将超细晶镍钛合金根管锉前驱体在500°C下保温30min，即得超细晶镍钛合金根管挫。
权利要求
1.超细晶镍钛合金根管锉，其特征在于超细晶镍钛合金根管锉由粒径为200nm-300nm的超细晶镍钛合金制成。
2.根据权利要求I所述超细晶镍钛合金根管锉，其特征在于所述超细晶镍钛合金根管挫由粒径为260nm的超细晶镍钛合金制成。
3.权利要求I所述超细晶镍钛合金根管锉的制备方法，其特征在于超细晶镍钛合金根管锉的制备方法如下 一、镍钛合金超细晶处理将Ti原子百分含量为48-52%的镍钛合金铸锭切割成直径为20mm、长度为IOOmm的圆棒，然后采用等径角挤压的方法将圆棒分别通过两通道夹角为90°和120°的模具，在400-500°C进行4-8道次的挤压，然后在300-500°C下保温30-60min,得到超细晶处理后的镍钛合金棒； 二、超细晶镍钛合金丝的制备方法将超细晶处理后的镍钛合金棒以石墨乳为润滑剂，在加热温度为600-700°C、线速度为15-25m/s、每道次压下量0. 04-0. Olmm的条件下，制备成直径为0. 4-2. 5mm的超细晶镍钛合金丝； 三、超细晶镍钛合金丝锥度制备与根管锉切割刃成型处理 将步骤二得到的超细晶镍钛合金丝剪成长度为21-40mm的小段，然后将长度为40mm超细晶镍钛合金丝的一端加工出锥度为0. 02-0. 10、长为16-20mm、尖端直径为0. 15-0. 4mm的锥度丝，然后在锥度丝上切削加工出切刃，得到超细晶镍钛合金根管锉前驱体； 四、将超细晶镍钛合金根管锉前驱体在350-650°C保温30-120min，然后空冷，即得超细晶镍钛合金根管挫，所得的超细晶镍钛合金根管挫中超细晶镍钛合金粒径为200nm-300nmo
4.根据权利要求3所述超细晶镍钛合金根管锉的制备方法，其特征在于步骤一中所述的镍钛合金铸锭的Ti原子百分含量为50. 8%。
5.根据权利要求3所述超细晶镍钛合金根管锉的制备方法，其特征在于步骤一中在450°C进行5道次的挤压。
6.根据权利要求3所述超细晶镍钛合金根管锉的制备方法，其特征在于步骤三中将长度为31mm超细晶镍钛合金丝的一端加工出锥度为0. 04、长为16mm的锥度丝。
7.根据权利要求3所述超细晶镍钛合金根管锉的制备方法，其特征在于步骤三中将长度为25mm超细晶镍钛合金丝的一端加工出锥度为0. 06、长为16mm的锥度丝。
8.根据权利要求3所述超细晶镍钛合金根管锉的制备方法，其特征在于步骤三中将长度 为21mm超细晶镍钛合金丝的一端加工出锥度为0. 08、长为16mm的锥度丝。
9.根据权利要求3所述超细晶镍钛合金根管锉的制备方法，其特征在于步骤三中将长度为28mm超细晶镍钛合金丝的一端加工出锥度为0. 10、长为16mm的锥度丝。
10.权利要求I所述超细晶镍钛合金根管锉的制备方法，其特征在于超细晶镍钛合金根管锉的制备方法如下 一、将Ti原子百分含量为48-52%的镍钛合金棒拉拔成直径为0.4-2. 5mm、长度为31mm的丝材； 二、将长度为31mm的丝材浸入50±5°C的腐蚀溶液中，在35-65°C将丝材的一端加工出长度为16-20mm、锥度为0. 02-0. 10，尖端直径为0. 15-0. 4mm的锥度丝，然后将锥度丝切削加工出切刃，得到超细晶镍钛合金根管锉前驱体，腐蚀溶液由HF、HN03和H2O组成，其中HF、HNO3与H2O的体积比为1:3:6; 三、将超细晶镍钛合金根管锉前驱体在350-650°C下保温30-120min，即得超细晶镍钛 合金根管挫，所得的超细晶镍钛合金根管挫中超细晶镍钛合金粒径为200nm-300nm。
全文摘要
超细晶镍钛合金根管锉及其制备方法，它涉及一种根管锉及其制备方法。本发明为了解决现有镍钛根管锉切削效率不高、易发生弯曲根管内折断的技术问题。超细晶镍钛合金根管锉由粒径为200nm-300nm的超细晶镍钛合金制成。制备方法如下一、镍钛合金超细晶处理；二、超细晶镍钛合金丝的制备；三、根管锉切刃的加工和表面处理；四、超细晶镍钛合金根管锉的热处理。本发明的超细晶镍钛根管锉室温下的相组成由马氏体和奥氏体组成，并且衍射峰由于晶粒细化而明显宽化，在使用温度下为奥氏体，并且本发明制备的超细晶镍钛合金根管锉的硬度和耐磨性较好，临床使用过程中切削效率得到明显提高。
文档编号C22F1/18GK102743233SQ20121025712
公开日2012年10月24日 申请日期2012年7月24日 优先权日2012年7月24日
发明者佟运祥, 周惠敏, 李莉, 郑玉峰 申请人:哈尔滨工程大学