粉冶稀土超磁致伸缩棒材及其制备技术的制作方法

粉冶稀土超磁致伸缩棒材及其制备技术的制作方法
【专利摘要】本发明公开一种稀土功能材料【技术领域】中的粉冶稀土超磁致伸缩棒材及其制备技术，选择采用在铁（Fe）、镍（Ni）、钴（Co）3种铁磁性金属材料单质粉末中直接大比例掺入镧（La）、铈（Ce）2种稀土材料单质粉末的组料配比方法，通过采取超声固相均质混配、等静压压制成形极化、连续逐次烧结定型等多项粉末冶金创新技术进行加工制造预以实现。本发明充分利用稀土材料特有的长大连锁晶粒分子结构和抗下垂性、蠕变性材质特性，以较大比例与铁磁性金属材料组配化合后，可以发挥出较强的弥散强化作用和包埋效应，使加工制成的粉冶稀土超磁致伸缩棒材制品获得极高的磁致伸缩应变系数和极好的机械物理性能，极大地拓展了棒材制品的应用范围。
【专利说明】粉冶稀土超磁致伸缩棒材及其制备技术
【技术领域】
[0001]本发明涉及稀土功能材料，具体说是涉及一种粉冶稀土超磁致伸缩棒材及其制备技术。
【背景技术】
[0002]稀土超磁致伸缩材料(GMM)，是美国海军表面武器实验室Clark等人在上世纪七十年代开发研制成功的一种新材料，具有任何传统磁致伸缩材料都无法比拟的磁致伸缩应变系数高、能量密度强、适应频率范围宽、反应速度快、精度量级高、可靠性能好等优异技术特性。稀土超磁致伸缩材料自问世以来，一直是新材料【技术领域】中的前沿热点课题，是世界各国都在密切关注的技术研究领域。经世界各国科技人员和生产企业共同努力，在短短四十多年时间内得到了快速发展完善，现已成为生产制造电一声换能器、电一机换能器、专业传感器、特殊电子元器件等高端技术产品的必选原料，在世界各国经济建设、国防建设中的重要性和影响力日益凸显。
[0003]目前以美国为代表的西方工业发达国家，在稀土超磁致伸缩材料的基础理论研究方面已十分先进完备，在制备工艺技术方面已基本成熟定型，在应用器件开发生产方面已在多领域全面展开，成为左右世界各国稀土超磁致伸缩材料【技术领域】中生产科研的主导推动力量。但是，稀土超磁致伸缩材料依然存在着一些不足和弱点；比如，在组料结构成份方面，依然沿用Tb — Dy — Fe三元稀土合金的结构成份，原料材质自身存在的电阻率小、高频特性差、脆性高、载荷能力低等缺陷没有得到较好解决；在制备工艺技术方面，依然沿用熔融定向凝固法生产制造产品，制备技术中存在的配置设备多、工艺路线长、操纵控制困难、产品质量不稳定、成本费用过高等缺陷也没有得到较好改善。尽管如此，西方工业发达国家依然凭借专利、商标、标准等知识产权和跨国集团公司实行的垄断经营策略，在技术研究方向、产品技术标准、专用设备配置等诸多方面，甚至在产品销售价格、产品应用环境条件等方面，都依然发挥着十分重要的引导或规范作用。
[0004]我国稀土超磁致伸缩材料的开发研制起步较晚，基础较差。随着我国高端技术产品的品种数量不断增加，我国对稀土超磁致伸缩材料的需求数量也越来越大。在市场需求强劲拉动下，最近几年直接参与稀土超磁致伸缩材料开发研制的高等院校、科研单位和生产企业越来越多，发展势头很猛，进步较快。
[0005]本发明紧密跟踪国内外稀土超磁致伸缩材料【技术领域】的技术研究进展、最新成果动态和发展趋势，在认真分析研究存在不足和弱点基础上，从选择组料结构成份配比、研究制备工艺技术路线、设计配置专用技术装备等涉及新材料开发研制的主要技术内容入手，有针对性采用多种创新技术措施，形成一种能生产制造出圆棒形粉治稀土超磁致伸缩棒材及其制备技术。

【发明内容】

[0006]本发明拟解决的技术问题。[0007]本发明依据磁致伸缩效应技术原理，采取多元组料配比、超声固相均质混配、等静压压制成形极化、连续逐次烧结定型等创新技术措施，生产制造出一种具有磁致伸缩应变系数大、能量密度强、组织结构密度大、居里温度点高、机械物理性能好等优异技术性能特性的粉冶稀土超磁致伸缩棒材制品。
[0008]本发明解决技术问题采取的技术方案。
[0009]本发明解决的技术问题，通过以下技术方案予以实现:研究设计出在铁(Fe)、镍(Ni)、钴(Co) 3种磁性金属材料单质粉末中直接大比例掺入镧(La)、铈(Ce) 2种稀土材料单质粉末的组料结构成份，通过设置多元组料配比、超声固相均质混配、等静压压制成形极化、连续逐次烧结定型、商品整理包装等5个相对独立的工艺技术作业单元，加工制成一种圆棒形粉冶稀土超磁致伸缩棒材制品。
[0010]所述的多元组料配比作业单元，是依据选择的单质材料都应具有磁致伸缩特性、资源丰富、价格低廉等材料特色，组配化合后能发挥出较强的相互补偿激励作用等组料选材原则，选择使用具有较强磁致伸缩效应、极好机械物理性能、较高密度的铁(Fe)、镍(Ni)、钴(Co) 3种磁性金属材料单质金属粉末，选择使用具有极强磁致伸缩效应、较高密度、较大电阻率等材质特性，具有资源丰富、提纯容易、价格较低等资源优势的镧(La)、铈(Ce) 2种稀土材料单质粉末，做为组料结构成份材料。各组料组份配比份额，按批次生产制造粉冶稀土超磁致伸缩棒材制品的总重量计:铁(Fe) 28~31份；镍(Ni) 14~16份；钴(Co) 9~8份；镧(1^) 27~25份；.(Ce) 22~20份。各组料组份的单质粉末粒度均需(35Mm ;各组料组份的单质粉末纯度均需≤99.99% ;全部杂质合计总量需≤0.006%。
[0011]研究设计出在3种磁性金属材料单质粉末中直接大比例掺入2种稀土材料单质粉末，是因为稀土元素的4f层电子具有局域化特征，聚积在半径仅有约0.6A~0.8A的内壳层里，受到外层5s，5p和6s电子的屏蔽，使4f层电子轨道与自旋耦合作用，比稀土中心离子与周围配位离子产生的晶体场作用大I~2个数量级，造成4f电子轨道具有强烈的各向异性；当施加外磁场时，会 引起晶格沿特定的磁化方向发生较大的畸变，产生出极强的磁致伸缩效应。同时，还因为稀 土元素的分子结构一般都是沿轴向排列的长大连锁晶粒，再结晶后呈燕尾状长晶连锁搭接结构状态，具有较强的抗下垂性和较好的蠕变性，以大比例与其他铁磁性金属材料组配化合后，具有极强的弥散强化作用，会在其晶粒表面形成薄膜，发挥“包埋效应”，形成弥散质点，能与铁磁性金属材料的内部磁畴发生相互补偿激励作用，可以有效改善提高组料材质性能，获得极高的磁致伸缩应变系数和良好的机械物理性能，能较好解决现有稀土超磁致伸缩材料在材质质量方面存在的种种性能缺陷。
[0012]所述的超声固相均质混配作业单元，采用一种把先进的功率超声分散均质技术与传统的机械喷雾搅拌混合技术相结合的创新混配技术，是一种将多种单质金属粉末混配制成多元稀土合金粉末的超声固相均质混配工艺加工过程。超声固相均质混配工艺作业技术，由研究设计的多元金属粉末超声固相均质混配器独立完成。
[0013]多元金属粉末超声固相均质混配器，由混配罐、粉末喷雾加料器、板式超声波换能器、真空抽气泵、氩气注气器、搅拌分散器、自动控制装置等部件组成。混配罐，整体设计成全封闭锥型容器结构，由混配罐罐体、混配罐罐盖、安装支架组成，通过连接法兰盘实现快速开启或封闭作业；在混配罐罐盖上，安装固定有粉末喷雾加料器、搅拌分散器、安全排气阀等部件；在混配罐罐体上，安装固定有真空抽气泵，总接线盒、氩气注气器、出料口和板式超声波换能器等部件；自动控制装置安装在混配罐外适当位置上。
[0014]粉末喷雾加料器，由金属粉末储存罐、粉末高压喷雾泵、粉末分散头等零部件组成，设计配置6台，以同心圆60°等分角位置安装固定在混配罐罐盖上；按交替分布原则分别装入等量均分成2份的铁金属粉末和4种其他组料组份的单质金属粉末。粉末喷雾加料器，可以将全部5种组料组份的单质金属粉末，按混配比例同时以粉雾状态连续喷进混配罐内，使所有组料组份金属粉末都能以粉雾状态接受固相分散均质搅拌混配作业处理。
[0015]板式超声波换能器，设计配置3组，以120°等分角位置安装固定在混配罐罐体的外壁上，通过总接线盒与设置在自动控制装置内的他激式超声波发生器相连接。板式超声波换能器，可以把他激式超声波发生器产生的超声电能，转换成具有42KHz频率和4.2ff/cm2声强的功率超声波，同时从3个方向穿透混配罐罐壁，向混配罐内的粉雾状金属粉末辐射传导。由于超声波具有极强的穿透能力和极好的传导性，在粉雾状固体粉末中传导，可以引发固体微粒进入高频振动状态，产生并传递巨大能量，促使固体微粒反复不断向波腹或波节进行位移运动，产生出位移效应；虽然固体微粒的位移距离不大，但与超声波频率平方成正比的加速度却极大，甚至可以达到重力加速度的几万倍。如此巨大的加速能量，足以引发所有金属粉末微粒发生强烈的移动、碰撞、破裂等结构性变化，产生出有效细化、分散、均质作用。
[0016]搅拌分散器，由变频电机、搅拌轴、齿爪型搅拌分散盘等零部件组成，安装固定在混配罐罐盖的中心位置上。齿爪型搅拌分散盘，安装固定在搅拌轴上，呈2组上、下双层结构布置形式；每组各有2只呈反向安装的碟型分散切割盘，在每只碟型分散切割盘的周边和盘面上，都安装固定有2排分散切割齿爪。搅拌分散器在进行搅拌分散混配作业时，由于高速旋转和特殊碟型结构 形式的共同作用，在4只碟型分散切割盘的盘面上，都会产生出一股极强的轴向吸引力；喷进混配罐内粉雾状金属粉末，会分别被4只碟型分散切割盘的盘面从轴向相对方向快速吸入，在后续补充挤压能量的连续作用下，粉雾状金属粉末会分别从碟型分散切割盘的盘背中间快速向四周流出，碰撞到混配罐罐壁后分别向上、下两个方向流动；由于混配罐罐体的结构形状和4只碟型分散切割盘的结构布置形式共同作用，混配罐内的所有粉雾状金属粉末，会分别被4只碟型分散切割盘吸入、流出，形成4条循环流动路线；混配罐内所有粉雾状金属粉末，会在不同的循环流动路线中快速翻滚流动，得到充分有效的分散、搅拌、均质、混配作业处理。同时，由于搅拌分散器的高速旋转运动，设置在每只碟型分散切割盘周边和盘面上的齿爪，都能获得极高的线速度和切割撞击金属粉末颗粒的高频率，产生出对金属粉末颗粒极强的高速剪切力和离心挤压力等动态能量；这种极强的动态势能，足以引发金属粉末颗粒发生移动、碰撞、破裂等结构性变化，产生出有效的细化、分散、均质作用。
[0017]自动控制装置，由他激式超声波发生器和自动控制器两部分组成，设计制成操纵控制柜形式，单独安装固定在混配器外部合适位置上；通过导线束与混配器总接线盒相连接。他激式超声波发生器由信号源、功率放大、输入输出、控制等四个主要工作部分组成，采用基于单片机CAT89C51的数字波形电路器件，把超声电能耦合到板式超声波换能器上，达到隔离和阻抗匹配。自动控制器，设计成具有工业控制单片机编程、信号现场在线采集处理、数据计算存储备份、键盘输入、指令输出、LED屏幕显示等自动控制功能；通过导线束与总接线盒相连接，再由总接线盒分别与各作业功能部件的电机、电动蝶阀、变频器、电磁开关等驱动部件相连接。
[0018]研究设计的多元金属粉末超声固相均质混配器专用技术装备，具有喷射、雾化、振动、细化、分散、均质、搅拌、混合等多种作业功能,能独立完成超声固相均质混配工艺加工作业全过程，可以一次性把多种单质金属粉末固相混配制成具有组份控制精确、分散均质充分、组元分布均匀、粒度大小规范、颗粒松散适度等技术特性的多元稀土合金粉末。
[0019]所述的等静压压制成形极化作业单元，采用一种把成形模具与加热冷却系统、柔性等静压液压系统、强直流电场系统相结合的创新成形极化技术，是一种将多元稀土合金粉末压制致密为成形坯体，同时完成静态磁场高温磁畴极化取向的等静压压制成形极化工艺加工过程。等静压压制成形极化工艺作业技术，由研究设计的双向液压成形极化机独立完成。
[0020]双向液压成形极化机，由成形模具、加热冷却系统、液压系统、强直流电场系统、自动操纵控制装置等部件组成。成形模具，由成形坯体型管、稀土合金粉末填料室、左右活动压板、左右封闭盖板、安装分隔套管、模具壳体、安装固定基座、油缸行程限位装置等零部件组成；通过安装固定基座，安装固定在机床床身上。由成形坯体型管内腔形成的稀土合金粉末填料室，通过设计布置在左右两端的活动压板，分别与左右油缸压头相连接，向多元稀土合金粉末施加双向柔性等静压压力，完成压制致密成形作业；电加热器件、冷却水循环套管，安装布置在安装分隔套管与模具壳体之间形成的外层空腔里，向多元稀土合金粉末和成形坯体提供加热升温、冷却降温及对加热温度进行有效调节控制作业；强直流线圈，安装布置在安装分隔套管与成形坯体型管之间形成的内层空腔里，向成形坯体提供静态磁场高温磁畴极化取向作业。
[0021]加热冷却系统，是用于在对多元稀土合金粉末进行低温等静压压制致密成形作业或对成形坯体进行静态磁场高温磁畴极化取向作业时，提供加热升温、冷却降温及对加热温度进行有效调节控制的技术作业系统。由电加热器件、冷却水循环套管、冷却水循环泵、蓄水箱、温度传感器、计量监测仪表等零部件组成。电加热器件，以分组、间隔、交错的安装布置形式，固定在模具 壳体上，通过导线束与自动操纵控制装置相连接；冷却水循环套管，以环绕安装布置形式，固定在安装分隔套管的外壁上，通过进、出水连接水管分别与冷却水循环泵和蓄水箱相连接；温度传感器，固定在成形坯体型管的外壁上，通过导线束与自动操纵控制装置相连接；蓄水箱，单独安装布置在机床床身旁的合适位置上，冷却水循环泵安装固定在蓄水箱上，通过导线束与自动操纵控制装置相连接。应用低温压制致密成形技术，对多元稀土合金粉末实施低温等静压压制致密成形作业时，通过电加热器件将多元稀土合金粉末加热到72~75°C，使多元稀土合金粉末能产生出一种激活能；有这种激活能，可以极大提高粉末颗粒之间的表面原子吸引力和机械啮合力，使成形坯体的强度得到有效增加，也可以极大提高粉末颗粒的流动性，使成形坯体的密度和均质程度得到有效提高，从而能有效避免成形坯体内产生出膨胀、缩松、裂纹、气泡等组织结构缺陷。应用高温磁畴极化取向技术，对成形还体实施静态磁场高温磁畴极化取向作业时，通过电加热器件将成形还体加热到高于居里温度点的395~400°C后，稳温15min，以5°C / min的降温速率，逐渐把成形坯体的加热温度调整到210~215°C后，稳温20min，再以3°C / min的降温速率，逐渐把成形坯体的加热温度调整到100°C后，关闭强直流电场系统；这种温度环境条件，可以使成形坯体内磁畴易于接受强大静态磁场的磁化作用，极大提高磁矩极化取向能力，有利于取得最佳极化取向效果。加热冷却系统，通过设计配置的自动操纵控制装置，采取调整控制电加热器件的通电时间、启动数量，调整控制冷却水在循环套管内的流量、流速等工程技术手段，可以精确调整控制对多元稀土合金粉末或成形坯体的加热温度、稳温时间、升降温速率等运行技术参数，与同时实施作业的液压系统、强直流电场系统的运行技术参数保持匹配同步。
[0022]液压系统，是用于在对多元稀土合金粉末进行低温等静压压制致密成形作业或对成形坯体进行静态磁场高温磁畴极化取向作业时，提供双向柔性等静压压力及对施压压力运行进行有效调节控制的技术作业系统。由左油缸压头、左油缸、左油管组成左方向压制致密作业单元，通过左油缸安装支座安装固定在机床床身上，通过左油管与液压控制器相连接，通过左油缸压头与成形模具的左活动压板相连接；由右油缸压头、右油缸、右油管组成右方向压制致密作业单元，通过右油缸安装支座安装固定在机床床身上，通过右油管与液压控制器相连接，通过右油缸压头与成形模具的右活动压板相连接；液压控制器，由液压油箱、齿轮油泵、操纵阀、分配阀、溢流阀、安全阀、监测控制仪表等液压元器件组成，单独安装固定在机床床身旁的合适位置上，通过导线束与自动操纵控制装置相连接。将多元稀土合金粉末压制致密成为成形坯体，要求使用的压力必须能使所有粉末颗粒都产生脆性断裂后，再重新结成新形体；如果使用的压力存在施压压力不足、施压压力不均、施压时间不够、解压速率过快等运行技术缺陷，就会有部分粉末颗粒仅仅发生弹性变形，或刚刚出现塑性形变，还未产生脆性断裂，此时解除压力，这些仅仅出现弹性变形或塑性形变的粉末颗粒就有可能产生反弹或恢复原状，新形体内部就有可能因此产生膨胀、缩松、裂纹、气泡等严重材质质量隐患。因此对多元稀土合金粉末实施压制致密成形作业，必须提供足够强大的施压压力和等静压施压方式，并能对压力大小、施压运行速度、稳压时间、解压速率等运行技术参数进行有效调节控制。液压系统，依靠设计配置的左、右两个油缸，都以SOMpa的强大等同工作压力和都以12mm/min的均匀稳定施压运行速度，从左、右两个方向推动成形模具的左、右两个活动压 板，可以完成对多元稀土合金粉末从左、右两个方向同时施加柔性等静压压力；成形坯体型管内腔的圆形管壁，在此压力作用下会产生相等的反作用力，从圆周方向同时向多元稀土合金粉末施压，可以保证各向施压压力均衡等量；随着这种压力的不断增加，所有多元稀土合金粉末颗粒都会陆续发生较大幅度的位移和形变，并陆续发生从弹性变形向塑性形变演化，最终完成脆性断裂。在此过程中，多元稀土合金粉末颗粒之间的联结力得到极大增加，密度得到大幅度提高，体积得到大幅度缩小；当成形模具的左、右活动压板被推进到设置的油缸行程限位位置时，左、右油缸停止移动，但依然保持SOMPa的原有施压压力继续施加在成形坯体上，并保持较长的稳压时间；在解压作业阶段，采取不同降压速率、不同稳压时间的分段逐次解压技术措施，完成等静压压制致密成形作业全过程。液压系统，通过配置的自动操纵控制装置，对施压压力技术运行参数进行精确有效调节控制，与同时实施作业的加热冷却系统技术运行参数保持匹配同步，能一次性把多元稀土合金粉末压制致密为具有规定形状尺寸、受压全面均衡、密度分布均匀、组织强度较大的粉冶稀土超磁致伸缩棒材成形坯体。
[0023]强直流电场系统，是用于对成形坯体进行静态磁场高温磁畴极化取向作业时，提供较高静态电场强度及对高温磁畴极化取向作业技术运行参数进行有效调节控制的技术作业系统。强直流电场系统，由交直流变压器、电子稳压器、直流电压自动调控器、强直流线圈、计量监控仪表等零部件组成。强直流线圈，设计成直接环绕成形坯体型管的结构布置形式，安装固定在成形坯体型管与安装分隔套管之间的内层空腔中，通过导线束与直流电压自动调控器相连接；交直流变压器与电子稳压器联结固定，单独安装布置在机床床身旁合适位置上，通过导线束分别与交流电电源、直流电压自动调控器相连接；直流电压自动调控器，安装布置在自动操纵控制装置内。强直流电场系统，采取在成形坯体型管外壁上直接安装布置强直流线圈，通过配置的交直流变压稳压供电调控装置，提供稳定高压直流电流，产生出较高静态电场强度，在成形坯体保持足够强大等静压压力、高于居里温度点加热温度的环境条件下，完成对成形坯体进行静态磁场高温磁畴极化取向技术作业。根据静态磁场高温磁畴极化取向工艺技术要求，在成形坯体最高加热温度达到高于居里温度点的395~400°C时，使静态电场强度达到6kv/cm，并稳压保压作业15min ;与成形坯体降温速率保持同步，在成形坯体加热温度逐渐调整降温到210~215°C的同时，将静态电场强度同步逐渐调整提升到8kv/cm，再稳压保压作业20min ;在成形坯体冷却降温作业过程中，静态电场强度始终稳压保压在8kv/cm，直至成形坯体加热温度降到100°C时关闭电场。强直流电场系统，通过调整直流电电压、通电时间等工程技术措施，可以精确调整控制高温磁畴极化取向作业运行技术参数，与同时实施作业的加热冷却系统、液压系统运行技术参数保持匹配同步，能强制成形坯体磁畴中的磁矩都能沿静态磁场方向进行有序取向排列，可以取得静态磁场高温磁畴极化取向作业的最佳效果。
[0024]自动操纵控制装置，设计成操纵控制柜形式，单独安装固定在机床床身旁的合适位置上；自动操纵控制装置具有工业控制单片机编程、信号现场在线采集处理、数据计算存储备份、键盘输入、指令输出、LED屏幕显示等自动控制功能；通过导线束，一方面与设置在作业现场中的传感器、计量监控仪表等信息采集传递器件相连接，一方面与各作业装置的电机、泵、电动蝶阀、电磁开关等驱动部器件相连接。
[0025]研究设计的双向 液压成形极化机专用技术装备，可以一次性独立完成对多元稀土合金粉末进行低温等静压压制致密成形和对成形坯体进行静态磁场高温磁畴极化取向工艺加工作业全过程，能极大提高粉冶稀土磁致伸缩棒材制品的磁致伸缩应变系数和材料材质技术性能，可以简化工艺加工技术过程，减少专用设备配置数量，降低生产制造成本。
[0026]所述的连续逐次烧结定型作业单元，采用一种对成形坏体依次连续进行低温烘烤、中温预烧结、中频高温烧结、退火处理的创新烧结定型技术，是一种将成形坯体制成圆棒形粉冶稀土超磁致伸缩棒材制品的工艺加工过程。连续逐次烧结定型工艺作业技术，分别由低温烘烤炉、中温烧结炉、中频高温烧结炉等专用技术装备完成。
[0027]研究设计的连续逐次烧结定型工艺作业技术，可以使成形坯体在依次进行的低温烘烤、中温预烧结、中频高温烧结、退火处理等工艺加工作业过程中产生出一种激活能。成形坯体内有这种激活能，就能促使成形坯体中粉末颗粒联结面上的原子间引力增加，联结能力提高，可以使粉末颗粒之间发生吸引粘结反应，化解消除大部分弹性内应力，挥发排除大部分气体和水份；就能促使成形坯体中粉末颗粒的原子振幅极大提高，让足够多的原子进入到原子引力作用范围内，通过蒸发、扩散、流动、凝聚等多种迁移形式形成晶粒界面，并逐步向粉末颗粒内部移动，使粉末颗粒间的距离缩短，孔隙度减小，组织密度增大，结构体积收缩，使内应力得到彻底消除化解，气体和水份得到全部排除挥发；就能将成形坯体加工制造成为具有组织结构没有缺陷、材质密度致密均匀、机械物理性能稳定、磁致伸缩效应最佳等突出技术性能特性的粉冶稀土超磁致伸缩棒材制品。
[0028]低温烘烤，是将具有室温的成形坯体，放进有氩气气体保护的低温烘烤炉内，使用较低温度进行烘烤工艺加工作业；运行技术参数是:烘烤初始温度为室温，烘烤升温速率为10°C /min，烘烤最高温度为480°C ( ±5°C )，烘烤作业全部时间为IOOmin ( ± IOmin)，在低温烘烤过程中保护气体氩气流量为> 0.8m3/h。当低温烘烤工艺加工作业达到设计的全部烘烤作业时间后，采取断电、断气、开启炉门等措施，依靠成形坯体在炉内自然冷却方法进行降温；待炉内温度降到180°C时，立即将成形坯体转移到中温烧结炉内进行中温预烧结工艺加工作业。
[0029]中温预烧结，是将具有180°C余温的成形坯体，放进已经预热到同等温度有氩气气体保护的中温烧结炉内，使用足够温度进行中温预烧结工艺加工作业；运行技术参数是:中温预烧结起始温度为180°C，预烧结升温速率为15°C /min，预烧结最高温度为980°C (±5°C )，预烧结作业全部时间为150min ( ±10min )，在中温预烧结过程中保护气体氩气流量为> 1.5m3/h。当中温预烧结工艺加工作业达到设计的全部中温预烧结作业时间后，采取断电、断气、开启炉门等措施，依靠成形坯体在炉内自然冷却方法进行降温；待炉内温度降到380°C时，立即将成形坯体转移到中频高温烧结炉内进行中频高温烧结工艺加工作业。
[0030]中频高温烧结，是将具有380°C余温的成形坯体，放进已经预热到同等温度，有氩气气体保护的中频高温烧结炉内，使用较高温度进行较长时间的高温烧结工艺加工作业；运行技术参数是:中频高温烧结起始温度为380°C ;中频高温烧结升温速率分成3个阶段，第I阶段:自380°C起，以17°C /min的升温速率连续升温lOmin，使炉温达到550°C，稳温IOmin ?’第2阶段:自550°C起，以10°C /min的升温速率连续升温30min，使炉温达到850°C，稳温15min ?’第3阶段:自850°C起，以15°C /min的升温速率连续升温25min，使炉温达到中频高温烧结的最高温度控制值1225°C ( ±5°C );在此最高温度控制值的温控线上进行较长时间的稳温烧结，直到达到中频高温烧结作业全部时间240min (±20min);在中频高温烧结过程中保护气体 氩气流量> 2m3/h。当中频高温烧结工艺加工作业达到设计的全部中频高温烧结作业时间后，采取断电、断气、开启炉门等措施，依靠成形坯体在炉内自然冷却方法进行降温；待炉内温度降到380°C时，立即重新关闭炉门，通气、通电，开始对炉内的成形坯体进行退火处理工艺加工作业。
[0031]退火处理，是将具有380°C的中频高温烧结成形坯体，在中频高温烧结炉内，使用退火温度进行退火处理工艺加工作业；运行技术参数是:自380 ( ±10°C)起，以15°C /min的升温速率连续升温到930°C ( ±5°C )后，停止升温；在此温度线上进行稳温退火，直到达到退火处理工艺加工作业全部时间90min (±10 min)，在退火处理过程中保护气体氩气流量为>0.8m3/h;待达到退火处理作业全部时间后，采取断电、断气、打开炉门等措施，依靠成形坯体在炉内自然冷却方法进行降温，至室温后取出烧结定型制品。
[0032]所述的商品整理包装作业单元，是一种对粉冶稀土超磁致伸缩棒材制品进行商品化工艺技术加工过程。首先，通过设计配置的喷丸清理机，清除连续逐次烧结定型作业在制品表面留有的粘料、毛刺、烧皮等粘带物；同时可以提闻制品表面硬度，避免运输、保管过程产生划痕、压迹等缺陷。其次，将经过整洁清理后的制品送交质量检验部门，按产品标准规定的项目、程序进行产品出厂质量检验。最后，对经过整洁清理和出厂质量检验的合格产品，按产品标准规定进行标志、防腐、防碰撞、包装等商品化处理后，入库保管待销。[0033]本发明具有的优点及达到的效果。
[0034](I)、充分利用我国稀土储量巨大的资源优势，发挥稀土元素特有的极强磁致伸缩效应特性和弥散强化作用及包埋效应，研究设计出在3种金属材料单质粉末中以较大比例直接掺入2种稀土材料单质粉末的多元组料配比创新技术，可以有效改善组料材质质量，提高制品磁致伸缩应变系数、抗拉强度等技术性能，较好地解决了现有材质性能缺陷，拓展了制品应用范围。 [0035]( 2 )、充分利用功率超声特有的高频率、高强度、高能量产生出强烈的机械振动和位移效应，充分利用机械喷雾搅拌混合产生出极大的分散混合能力和高速撞击、剪切动态势能，研究设计出超声固相均质混配创新技术，较好地解决了多元稀土合金粉末在固相混配中有效细化粉末颗粒粒度、强化分散均质程度、破坏消解微细颗粒团聚粘结能量等技术难题，简化了制备工艺过程，降低了生产制造成本，提高了生产效率。
[0036](3)、研究设计出将成形模具与加热冷却系统、液压系统、强直流电场系统相结合的等静压压制成形极化创新技术，能一次性将多元稀土合金粉末压制致密成为具有一定形状和密度的成形坯体，并使成形坯体同时接受静态磁场高温磁畴极化取向技术处理，强制成形坯体磁畴中的磁矩都能沿静态磁场方向进行有序取向排列，较好地解决了成形坯体内极易存在的膨胀、缩松、裂纹等材质隐患，可以极大提高磁致伸缩应变系数和制品技术性能质量。
[0037](4)、研究设计出对成形坯体依次连续进行低温烘烤、中温预烧结、中频高温烧结、退火处理的创新烧结定型技术，使成形坯体的体积得到充分收缩密实、组织强度得到有效提高、残存内应力得到彻底化解消除、吸附的气体和水份得到全部排除挥发、极化取向得到巩固确定、磁致伸缩效应和机械物理性能得到保持稳定。
【专利附图】

【附图说明】
[0038]附图1:粉冶稀土超磁致伸缩棒材制备技术路线示意图。
[0039]附图2:多元金属粉末超声固相均质混配器结构原理示意图。
[0040]附图3:双向液压成形极化机结构原理示意图。
【具体实施方式】
[0041]制备技术及专用装备结构布置【具体实施方式】。
[0042]如附图1所示，本发明研究设计的粉冶稀土超磁致伸缩棒材及其制备技术，选择采用按批次生产制造粉冶稀土超磁致伸缩棒材制品的总重量计，铁(Fe) 28~31份，镍(Ni) 14~16份，钴(Co)9~8份，镧(La)27~25份，铈(Ce)22~20份的组料结构成份；各组料组份的单质粉末粒度均需< 35Mm，各组料组份的单质粉末纯度均需> 99.99%，全部杂质合计总量需< 0.006% ;通过设置多元组料配比、超声固相均质混配、等静压压制成形极化、连续逐次烧结定型、商品整理包装等5个相对独立的工艺技术作业单元，加工制成一种圆棒形粉冶稀土超磁致伸缩棒材制品。
[0043]如附图2所示，所述的超声固相均质混配工艺技术作业单元，由多元金属粉末超声固相均质混配器独立完成；多兀金属粉末超声固相均质混配器，由混配罐、粉末喷雾加料器(7)、板式超声波换能器(5)、真空抽气泵(6)、氩气注气器(13)、搅拌分散器(4)、自动控制装置(1)等部件组成。混配罐，整体设计成全封闭锥型容器结构，由混配罐罐体(12)、混配罐罐盖(9)、安装支架(15)组成，通过连接法兰盘(10)实现快速开启或封闭作业。在混配罐罐盖(9)上，安装固定有粉末喷雾加料器(7)、搅拌分散器(4)、安全排气阀(8)等部件；在混配罐罐体(12)上，安装固定有真空抽气泵(6)，总接线盒(3)、氩气注气器(13)、出料口
(14)和板式超声波换能器(5)等部件；自动控制装置(1)安装在混配罐外适当位置上。
[0044]粉末喷雾加料器(7)，由金属粉末储存罐、粉末高压喷雾泵、粉末分散头等零部件组成，设计配置6台，以同心圆60°等分角位置安装固定在混配罐罐盖(9)上；按交替分布原则分别装入等量均分成2份的铁金属粉末和4种其他组料组份的单质金属粉末。
[0045]板式超声波换能器(5)，设计配置3组，以120°等分角位置安装固定在混配罐罐体(12)的外壁上，通过总接线盒(3)与设置在自动控制装置(1)内的他激式超声波发生器相连接。板式超声波换能器(5)，可以把他激式超声波发生器产生的超声电能，转换成具有42KHz频率和4.2ff/cm2声强的功率超声波，同时从3个方向穿透混配罐罐壁，向混配罐内的粉雾状金属粉末辐射传导，引发粉末微粒进入高频振动状态，产生并传递巨大能量，促使粉末微粒反复不断向波腹或波节进行位移运动，产生出位移效应；使所有金属粉末微粒发生强烈的移动、碰撞、破裂等结构性变化，产生出有效细化、分散、均质作用。
[0046]搅拌分散器(4)，由变频电机、搅拌轴、齿爪型搅拌分散盘等零部件组成，安装固定在混配罐罐盖(9)的中心位置上。齿爪型搅拌分散盘，安装固定在搅拌轴上，呈2组上、下双层结构布置形式；每组各有2只呈反向安装的碟型分散切割盘(11)，在每只碟型分散切割盘(11)的周边和盘面上，都安装固定有2排分散切割齿爪。搅拌分散器在进行搅拌分散混配作业时，由于高速旋转和特殊碟型结构形式的共同作用，在4只碟型分散切割盘(11)的盘面上，都会产生出一股极强的轴向吸引力；混配罐内粉雾状金属粉末，会分别被碟型分散切割盘(11)的盘面从轴向相对方向快速吸入，在后续补充挤压能量的连续作用下，粉雾状金属粉末会分别从碟型分散切割盘(11)的盘背中间快速向四周流出，碰撞到混配罐罐壁后分别向上、下两个方向流动；由于混配罐罐体(12)的结构形状和4只碟型分散切割盘(11)的结构布置形式共同作用，混配罐内的所有粉雾状金属粉末，会分别被4只碟型分散切割盘(11)吸入、流出，形成4条循环流动路线；混配罐内所有粉雾状金属粉末，会在不同的循环流动路线中快速翻滚流动，得到充分有效的分散、搅拌、均质、混配作业处理。
[0047]如附图3所示，所述等静压压制成形极化工艺技术作业单元，由双向液压成形极化机完成；双向液压成形极化机，由机床床身(16)、成形模具、加热冷却系统、液压系统、强直流电场系统、自动操纵控制装置(37)等部件组成。成形模具，由成形坯体型管(32)、稀土合金粉末填料室(26)、左右活动压板(30、22)、左右封闭盖板(33、23)、安装分隔套管(28)、模具壳体(25)、安装固定基座(19)、油缸行程限位装置等零部件组成；通过安装固定基座
(19),安装固定在机床床身(16)上。在安装分隔套管(28)与模具壳体(25)之间形成的外层空腔里，安装布置有电加热器件(24)、冷却水循环套管(27)，在安装分隔套管(28)与成形坯体型管(32)之间形成的内层空腔里，安装布置有强直流线圈(29)。
[0048]加热冷却系统，由电加热器件(24)、冷却水循环套管(27)、冷却水循环泵、蓄水箱、温度传感器、计量监测仪表等零部件组成。电加热器件(24)，以分组、间隔、交错的安装布置形式，固定在模具壳体(25)上，通过导线束与自动操纵控制装置(37)相连接；冷却水循环套管(27)，以环绕安装布置形式，固定在安装分隔套管(28)的外壁上，通过进、出水连接管分别与冷却水循环泵和蓄水箱相连接；温度传感器，安装固定在成形坯体型管(32)的外壁上，通过导线束与自动操纵控制装置(37)相连接。蓄水箱，单独安装布置在机床床身
(16)旁的合适位置上，冷却水循环泵安装固定在蓄水箱上，通过导线束与自动操纵控制装置(37 )相连接。在对多元稀土合金粉末实施低温等静压压制致密成形作业时，通过电加热器件(24)将装填在稀土合金粉末填料室(26)中的多元稀土合金粉末加热到72~75V，使多兀稀土合金粉末产生出一种激活能；在对成形还体实施静态磁场高温磁畴极化取向作业时，通过调整控制电加热器件(24)的通电时间、启动数量和调整控制冷却水在循环套管(27)内的流量、流速等工程技术手段，精确调整控制对成形坯体的加热温度、稳温时间、升降温速率等运行技术参数，与实施作业强直流电场系统的运行技术参数保持匹配同步。
[0049]液压系统，由左油缸压头(31)、左油缸(34)、左油管(36)组成左方向压制致密作业单元，通过左油缸安装支座(35)安装固定在机床床身(16)上，通过左油管(36)与液压控制器相连接，通过左油缸压头(31)与成形模具的左活动压板(30)相连接；由右油缸压头
(21)、右油缸(20)、右油管(18)组成右方向压制致密作业单元，通过右油缸安装支座(17)安装固定在机床床(16)身上，通过右油管(18)与液压控制器相连接，通过右油缸压头(21)与成形模具的右活动压板(22)相连接。液压控制器，由液压油箱、齿轮油泵、操纵阀、分配阀、溢流阀、安全阀、监测控制仪表等液压元器件组成，单独安装固定在机床床身(16)旁的合适位置上，通过导线束与自动操纵控制装置(37)相连接。在对多元稀土合金粉末实施低温等静压压制致密成形工艺技术作业过程中，依靠设计配置的左、右两个油缸(34、20)，都以SOMpa的强大等同工作压力和都以12mm/min的均匀稳定施压运行速度，从左、右两个方向推动成形模具的左、右两个活动压板(30、22)，对装填在稀土合金粉末填料室(26)内的多元稀土合金粉末，从左、右两个方向同时施加柔性等静压压力；成形坯体型管(32)内腔的圆形管壁，在此压力作用下会产生出相等的反作用力，从圆周方向同时向多元稀土合金粉末施压，使各方向施压压力均衡等量；当成形模具的左、右活动压板(30、22)被推进到设置的油缸行程限位位置时，左、右油缸(34、20)停止移动，但依然会保持SOMPa的原有施压压力继续施加在成形坯体上，并保持较长的稳压时间。在解压作业阶段，设计采取不同降压速率、不同稳压时间的分段逐次解压技术措施，完成等静压压制致密成形作业全过程。
[0050]强直流电场系统，由交直流变压器、电子稳压器、直流电压自动调控器、强直流线圈(29)、计量监控仪表等零部件组成。强直流线圈(29)，设计成直接环绕成形坯体型管
(32)的结构布置形式，安装固定在成形坯体型管(32)与安装分隔套管(28)之间的内层空腔中，通过导线束与直流电压自动调控器相连接；交直流变压器与电子稳压器联结固定，单独安装布置在机床床身(16)旁合适位置上，通过导线束分别与交流电电源、直流电压自动调控器相连接；直流电压自动调控器，安装布置在自动操纵控制装置(37)内。在对成形坯体实施静态磁场高温磁畴极化取向工艺技术作业时，通过调整直流电电压、通电时间等工程技术措施，可以精确调整控制静态电场强度、保压稳压作业时间等作业运行技术参数，与实施作业的加热冷却系统、液压系统形成的加热温度、加热稳温时间、升降温速率、施压压力、稳压时间等环境条件因素保持匹配同步，强制成形坯体磁畴中的磁矩都能沿静态磁场方向进行有序取向排列。
[0051]如附图1所示，所述的连续逐次烧结定型工艺技术作业单元，采取对成形坯体依次连续进行低温烘烤、中温预烧结、中频高温烧结、退火处理的烧结定型工艺加工作业，由设计配置有氩气气体保护的低温烘烤炉、中温烧结炉、中频高温烧结炉等专用技术装备完成。
[0052]低温烘烤，是将具有室温的成形坯体，放进有氩气气体保护的低温烘烤炉内，使用较低温度进行烘烤工艺加工作业过程；运行技术参数是:低温烘烤初始温度为室温，烘烤升温速率为10°c /min，烘烤最高温度为480°C ( ±5°C )，烘烤作业全部时间为IOOmin (±10min )，在低温烘烤过程中保护气体氩气流量为>0.8m3/h。当低温烘烤工艺加工作业达到设计的全部烘烤作业时间后，采取断电、断气、开启炉门等措施，依靠成形坯体在炉内自然冷却方法进行降温；待炉内温度降到180°C时，立即将成形坯体转移到中温烧结炉内进行中温预烧结工艺加工作业。
[0053]中温预烧结，是将具有180°C余温的成形坯体，放进已经预热到同等温度有氩气气体保护的中温烧结炉内，使用足够温度进行中温预烧结工艺加工作业过程；运行技术参数是:中温预烧结起始温度为180°C，预烧结升温速率为15°C /min，预烧结最高温度为980°C(±5°C )，预烧结作业全部时间为150min ( ± IOmin )，在中温预烧结过程中保护气体
氩气流量为> 1.5m3/h。当中温预烧结工艺加工作业达到设计的全部中温预烧结作业时间后，采取断电、断气、开启炉门等措施，依靠成形坯体在炉内自然冷却方法进行降温；待炉内温度降到380°C时，立即将成形坯体转移到中频高温烧结炉内进行中频高温烧结工艺加工作业。
[0054]中频高温烧结，是将具有380°C余温的成形坯体，放进已经预热到同等温度、有氩气气体保护的中频高温烧结炉内，使用较高温度进行较长时间的高温烧结工艺加工作业过程；运行技术参数是:中频高温烧结起始温度为380°C ;中频高温烧结升温速率分成3个阶段，第I阶段:自380°C起 ，以17°C /min的升温速率连续升温lOmin，使炉温达到550°C，稳温IOmin ?’第2阶段:自550°C起，以10°C /min的升温速率连续升温30min，使炉温达到850°C，稳温15min ?’第3阶段:自850°C起，以15°C /min的升温速率连续升温25min，使炉温达到中频高温烧结的最高温度控制值1225°C ( ±5°C );在此最高温度控制值的温控线上，进行较长时间的稳温烧结，直到达到中频高温烧结作业全部时间240min (±20min);在中频高温烧结过程中保护气体氩气流量> 2m3/h。当中频高温烧结工艺加工作业达到设计的全部中频高温烧结作业时间后，采取断电、断气、开启炉门等措施，依靠成形坯体在炉内自然冷却方法进行降温；待炉内温度降到380°C时，立即重新关闭炉门，通气、通电，开始对炉内的成形坯体进行退火处理工艺加工作业。
[0055]退火处理，是将具有380°C的中频高温烧结成形坯体，在中频高温烧结炉内，使用退火温度进行退火处理工艺加工作业过程；运行技术参数是:退火处理起始温度为380(±10°C)，以15°C /min的升温速率连续升温到930°C ( ±5°C )后，停止升温；在此温度线上进行稳温退火，直到完成退火处理工艺加工作业全部时间90min (±10 min),在退火过程中保护气体氩气流量> 0.8m3/h。待退火工艺加工作业达到设计的退火处理作业全部时间后，再采取断电、断气、打开炉门等措施，依靠成形坯体在炉内自然冷却方法进行降温；直至降到室温后，取出烧结定型的粉冶稀土超磁致伸缩棒材制品。
[0056]如附图1所示，所述的商品整理包装工艺技术作业单元，是对粉冶稀土超磁致伸缩棒材制品进行整洁清理、标志、防腐、防碰撞、包装等商品化工艺加工过程。
[0057]工艺技术作业【具体实施方式】。[0058]本发明研究设计的粉冶稀土超磁致伸缩棒材及其制备技术，通过设置多元组料配t匕、超声固相均质混配、等静压压制成形极化、连续逐次烧结定型、商品整理包装等5个相对独立的工艺技术作业单元，加工制成一种圆棒形粉冶稀土超磁致伸缩棒材制品。各工艺技术作业单元的【具体实施方式】是:
多元组料配比作业单元。
[0059]—根据生产制造粉冶稀土超磁致伸缩棒材制品生产工艺文件对多元组料配比的技术要求，根据生产作业计划安排，按比例准备充足的符合粒度、纯度、等级等技术标准要求的各组料组份单质粉 末备用。
[0060]超声固相均质混配作业单元。
[0061]——根据多元组料配比技术要求，以批次生产制造粉冶稀土超磁致伸缩棒材制品的总重量为基数，充分考虑制备过程中的烧损、消耗等因素，按配置的多元金属粉末超声固相均质混配器有效容积< 58%的装填率，精确计算出各组料组份单质粉末在本批次生产制造中投料的具体重量。
[0062]——根据计算结果，通过配置的电子自动称重器，对各组料组份单质粉末分别进行称重计量，具体重量计量均精确到克；将铁金属粉末等量均分成2份，与其他4种金属粉末按交替分布原则，分别装入设置在多元金属粉末超声固相均质混配器上的6台粉末喷雾加料器(X)中。
[0063]—启动多元金属粉末超声固相均质混配器上的真空抽气泵出)，抽出混配罐内的空气；待罐内真空度达到12 X KT3Pa时，关闭真空抽气泵(6)。
[0064]——随即启动氩气注气器(13)，向混配罐内注入隋性保护气体氩气；待罐内氩气注气量达到0.12m3/ m3时，关闭氩气注气器(13)。
[0065]—随即同时启动6台粉末喷雾加料器(7)，把5种单质粉末按混配比例同时以粉雾状态均匀连续喷射进混配罐内；全部喷料时间控制在40~50min内完成,完成作业后关闭粉末喷雾加料器(7)。
[0066]——在启动粉末喷雾加料器(7)的同时启动搅拌分散器(4);使其以1200r/min的转速高速旋转，带动喷射进混配罐内的粉雾状粉末连续快速翻滚流动，同时接受碟型分散切割盘(11)齿爪的撞击切割和分散搅拌混配作业。
[0067]—在关闭粉末喷雾加料器(7)10~12min后，将搅拌分散器(4)的转速调整为800r/min ;与此同时启动超声波发生器，把超声电能耦合到3组板式超声波换能器(5)上，发出具有42KHZ频率和4.2w/cm2声强的功率超声波，同时从3个方向向混配罐内的粉雾状粉末辐射传导，引发粉末颗粒进入高频振动状态，使粉末颗粒产生位移、碰撞、破裂等结构性变化；超声辐射时间达到25~28min后,关闭超声波发生器。
[0068]-超声福射停止后，搅拌分散器(7)继续以800r/min的转速连续运行30min后
关闭搅拌分散器(7)，停止作业。待停止作业15min后，打开出料口(14)，取出制成的多元稀土合金粉末；装入盛料筒密封，暂存待用。
[0069]等静压压制成形极化作业单元。
[0070]——根据生产制造粉冶稀土超磁致伸缩棒材制品的密度、净重、形状、尺寸等具体技术条件，充分考虑多元稀土合金粉末在压制成形和烧结定型过程中的消耗、烧损、成形孔隙度、烧结收缩率等因素，精确计算出本次进行等静压压制成形极化作业应填装的多元稀土合金粉末具体重量。
[0071]——根据计算结果，通过设计配置的电子自动称重器，对多元稀土合金粉末进行称重计量；然后装入配置的双向液压成形极化机上成形模具中的稀土合金粉末填料室
(26)内；装填完毕后，封闭成形模具。
[0072]——启动双向液压成形极化机上加热冷却系统中的电加热器件(24)，将已装入成形模具中的多元稀土合金粉末加热到72~75°C，并将此温度稳定保持至压制致密为成形坯体。
[0073]—随后启动双向液压成形极化机的液压系统，使左、右两个油缸(34、20)都能以12mm/min的稳定均匀工作速度和80MPa的工作压力，从左、右两个方向以等同的压力和速度，均匀稳定地推动成形模具的左、右活动压板(30、22)，对多元稀土合金粉末施加双向柔性等静压压力；形成稀土合金粉末填料室(26)的成形坯体型管(32)内腔圆形管壁，在此压力作用下产生出相等的反作用力，同时在圆周方向向多元稀土合金粉末施压，使多元稀土合金粉末接受来自各个方向的压制致密成形压力全面均衡。
[0074]——成形模具的左、右活动压板(30、22)被推进到设计的油缸行程限位位置后，停止移动；但左、右油缸(34、20)依然保持80MPa原有的工作压力，继续施加在多元稀土合金粉末上。此时，装填在稀土合金粉末填料室(26)内的多元稀土合金粉末都有了较大幅度的位移和形变，所有粉末颗粒都逐步完成从弹性变形向塑性形变演变，最终实现脆性断裂；在此过程中，粉末颗粒之间的联结能力逐步增强，体积逐步缩小，形成具有一定规格尺寸、一定密度、一定强度的成形还体。
[0075]——双向液压成 形极化机在此压力下保持稳压40min后，调整加热冷却系统的加热温度，将稀土合金粉末填料室(26)内的成形坯体加热到高于居里温度点的395~400°C后，随即启动强直流电场系统，开始对成形坯体进行静态磁场高温磁畴极化取向工艺技术作业:
首先，通过强直电场系统，将静态电场强度调整到6kV/Cm(±10V/Cm)，开始对成形坯体进行极化取向作业，在此电场强度条件下，作业时间保持15min (±2min)。然后，通过加热冷却系统，将对成形坯体的加热温度以5°C /min的降温速率，逐渐调整到210~215°C ;与调整加热温度同步，通过强直流电场系统，将静态电场强度逐渐调整到8kV/Cm(±15V/Cm);在加热温度和电场强度都调整到位后，在此加热温度和电场强度环境条件下，对成形坯体进行极化取向的作业时间，保持20min (±2min)。最后，通过加热冷却系统，将对成形坯体的加热温度以3°C /min的降温速率，进行降温冷却；在此过程中，电场强度始终保持稳定在8kv/cm(± 15v/cm);当成形还体降温冷却到100°C时,关闭强直流电场系统,撤出外加磁场。此后，对成形坏体的降温速率扔保持在3°C / min,直至降到室温。
[0076]—成形坯体降温冷却到室温后，通过液压系统开始进行分段逐次解压出料作业:
第一次，以0.5MPa/min的降压速率，从80MPa减压至60MPa ;在此压力下稳压20min。第二次，以0.8MPa/min的降压速率，从60MPa减压至20MPa ;在此压力下稳压15min。第三次，以IMPa/min的降压速率，从20MPa直接减至解除全部压力。
[0077]—在解除全部压力IOmin后，开启成形模具，取出完成等静压压制成形极化作业的粉冶稀土超磁致伸缩棒材成形坯体；临时包装处理后，暂存待用。[0078]连续逐次烧结定型作业单元。
[0079]——将粉冶稀土超磁致伸缩棒材成形坯体，放进具有氩气气氛保护的低温烘烤炉中，使用较低温度对成形坯体进行低温烘烤作业。低温烘烤的初始温度为室温，升温速率保持在10°C/min，最高烘烤温度控制在480°C (±5°C );全部烘烤时间控制在100min(±10min)，烘烤过程中保护气体氩气流量保持在> 0.8m3/h。当低温烘烤达到全部烘烤时间后，采取断电、断气、打开炉门措施，靠成形坯体在炉内自然冷却方法进行降温；待炉内温度降至180°C时，立即将成形坯体转移到中温烧结炉内继续进行中温预烧结作业。[0080]——将具有180°C余温的成形坯体，放进预热到同等温度具有氩气气氛保护的中温烧结炉中，使用足够温度进行中温预烧结作业。中温预烧结升温速率保持在15°C /min,最高中温预烧结温度控制在980°C (±5°C )，全部中温预烧结时间控制在150min(±10min)，中温预烧结过程中保护气体氩气流量保持在> 1.5m3/h。当中温预烧结达到全部预烧结时间后，采取断电、断气、打开炉门措施，靠成形坯体在炉内自然冷却方法进行降温；待炉内温度降至380°C时，立即将中温预烧结成形坯体转移到中频高温烧结炉内进行中频高温烧结作业。
[0081]—将具有380°C余温的成形坯体，放进已经预热到同等温度具有氩气气氛保护的中频高温烧结炉内，使用较高温度进行较长时间的中频高温烧结作业。中频高温烧结作业的升温速率分成3个阶段--第I阶段，自380°C起，以17°C /min的升温速率连续升温lOmin，使炉温达到550°C，稳温10 min ;第2阶段，自550°C起，以10°C / min的升温速率连续升温30 min，使炉温达到850°C，稳温15 min ;第3阶段，自850°C起，以15°C / min的升温速率连续升温25 min，使炉温达到中频高温烧结作业的最高温度控制值1225°C (±5°C)，在此最高温度控制值温控线上，进行较长时间的稳温烧结，使中频高温烧结作业的全部烧结时间达到240min(±20 min);中频高温烧结过程中保护气体IS气流量保持在> 2m3/h。当中频高温烧结作业达到全部中频高温烧结时间后，采取断电、断气、开启炉门措施，靠成形坯体在炉内自然冷却方法进行降温。
[0082]——待炉内温度降至380°C (±10°C)时，重新关闭炉门，通电、通气，开始对成形坯体进行退火处理作业。首先，自380°C起，以15°C/ min的升温速率连续升温到9300C (±5°C)后停止升温；在此温控线上进行稳温退火90 min (±10 min);在退火处理过程中保护气体氩气流量保持在> 0.8m3/h。待炉内退火温控时间达到规定稳温退火时间后，采取断电、断气、打开炉门措施，靠成形坯体在炉内自然冷却方法进行降温。
[0083]——待炉内温度降至常温后，取出烧结定型的粉冶稀土超磁致伸缩棒材制品。
[0084]商品整理包装作业单元。
[0085]——通过设计配置的喷丸清理机，清除粉冶稀土超磁致伸缩棒材制品表面的粘料、毛刺、烧皮等粘带物；同时提高产品表面硬度，避免运输、保管过程产生划痕、压迹等缺陷。
[0086]—将经过整洁清理后的制品送交质量检验部门，按产品标准规定的项目、程序进行制品出厂质量检验。
[0087]—对经过整洁清理和出厂质量检验的合格产品，按产品标准规定进行标志、防腐、防碰撞、包装等商品化处理后，入库保管待销。
【权利要求】
1.一种粉冶稀土超磁致伸缩棒材及其制备技术,其特征在于:该粉冶稀土超磁致伸缩棒材及其制备技术，采用的组料结构成份，是按批次生产制造粉冶稀土超磁致伸缩棒材制品的总重量计，铁(Fe) 28~31份，镍(Ni) 14~16份，钴(Co) 9~8份，镧(La) 27~25份，铈(Ce) 22~20份；通过设置多元组料配比、超声固相均质混配、等静压压制成形极化、连续逐次烧结定型、商品整理包装等5个相对独立的工艺技术作业单元加工制成。
2.根据权利要求1所述的一种粉冶稀土超磁致伸缩棒材及其制备技术，其特征在于:所述的超声固相均质混配工艺技术作业单元，由多元金属粉末超声固相均质混配器独立完成；多元金属粉末超声固相均质混配器，包括混配罐、粉末喷雾加料器(7)、板式超声波换能器(5)、真空抽气泵(6)、氩气注气器(13)、搅拌分散器(4)、自动控制装置(I);所述的混配罐,整体设计成全封闭锥型容器结构，由混配罐罐体(12)、混配罐罐盖(9)、安装支架(15)、连接法兰盘(10)组成；在混配罐罐盖(9)上，安装固定有粉末喷雾加料器(7)、搅拌分散器(4)、安全排气阀(8)，在混配罐罐体(12)上，安装固定有真空抽气泵(6)、总接线盒(3)、氩气注气器(13)、出料口(14)、板式超声波换能器(5)，自动控制装置(I)安装在混配罐外适当位置上；所述的粉末喷雾加料器(7)，由金属粉末储存罐、粉末高压喷雾泵、粉末分散头组成，设计配置6台，以同心圆60°等分角位置安装固定在混配罐罐盖(9)上，按交替分布原则分别装入等量均分成2份的铁金属粉末和4种组料组份的单质粉末；所述的板式超声波换能器(5)，设计配置3组，以120°等分角位置安装固定在混配罐罐体(12)的外壁上，通过总接线盒(3)与设置在自动控制装置(I)内的他激式超声波发生器相连接；所述的搅拌分散器(4)，由变频电机、搅拌轴、齿爪型搅拌分散盘组成，安装固定在混配罐罐盖(9)的中心位置上；齿爪型搅拌分散盘，安装固定在搅拌轴上，呈2组上、下双层结构布置形式，每组各有2只呈反向安装的碟型分散切割盘(11)，在每只碟型分散切割盘(11)的周边和盘面上，均安装固定有2排分散切割齿爪。
3.根据权利要求1所述的一种粉冶稀土超磁致伸缩棒材及其制备技术，其特征在于:所述的等静压压制成形极化工艺技术作业单元，由双向液压成形极化机完成；双向液压成形极化机，包括机床床身(16)、成形模具、加热冷却系统、液压系统、强直流电场系统、自动操纵控制装置(37);所述的成形模具，由成形坯体型管(32)、稀土合金粉末填料室(26)、左右活动压板(30、22)、左右封闭盖板(33、23)、安装分隔套管(28)、模具壳体(25)、安装固定基座(19)、油缸行程限位装置组成，通过安装固定基座(19)，安装固定在机床床身(16)上；在安装分隔套管(28)与模具壳体(25)之间形成的外层空腔里，安装布置有电加热器件(24)、冷却水循环套管(27)，在安装分隔套管(28)与成形坯体型管(32)之间形成的内层空腔里，安装布置有强直流线圈(29);所述的加热冷却系统，由电加热器件(24)、冷却水循环套管(27)、冷却水循环泵、蓄水箱、温度传感器、计量监测仪表组成；电加热器件(24)，以分组、间隔、交错安装布置形式，固定在模具壳体(25)上，通过导线束与自动操纵控制装置(37)相连接；冷却水循环套管(27)，以环绕安装布置形式，固定在安装分隔套管(28)的外壁上，通过进、出水连接水管分别与冷却水循环泵和蓄水箱相连接；温度传感器，安装固定在成形坯体型管(32)的外壁上，通过导线束与自动操纵控制装置(37)相连接；蓄水箱，单独安装布置在机床床身(16)旁的合适位置上，冷却水循环泵安装固定在蓄水箱上，通过导线束与自动操纵控制装置(37)相连接；所述的液压系统，由左油缸压头(31)、左油缸(34)、左油管(36)组成左方向压制致密作业单元，通过左油缸安装支座(35)安装固定在机床床身(16)上，通过左油管(36)与液压控制器相连接，通过左油缸压头(31)与成形模具的左活动压板(30)相连接；由右油缸压头(21)、右油缸(20)、右油管(18)组成右方向压制致密作业单元，通过右油缸安装支座(17)安装固定在机床床(16)身上，通过右油管(18)与液压控制器相连接，通过右油缸压头(21)与成形模具的右活动压板(22)相连接；液压控制器，由液压油箱、齿轮油泵、操纵阀、分配阀、溢流阀、安全阀、监测控制仪表组成，单独安装固定在机床床身(16)旁的合适位置上，通过导线束与自动操纵控制装置(37)相连接；所述的强直流电场系统，由交直流变压器、电子稳压器、直流电压自动调控器、强直流线圈(29)、计量监控仪表组成；强直流线圈(29)，设计成直接环绕成形坯体型管(32)的结构布置形式，安装固定在成形坯体型管(32)与安装分隔套管(28)之间的内层空腔中，通过导线束与直流电压自动调控器相连接；交直流变压器与电子稳压器联结固定，单独安装布置在机床床身(16)旁合适位置上，通过导线束分别与交流电电源、直流电压自动调控器相连接；直流电压自动调控器，安装布置在自动操纵控制装置(37)内。
4.根据权利要求1所述的一种粉冶稀土超磁致伸缩棒材及其制备技术，其特征在于:所述的连续逐次烧结定型工艺技术作业单元，由有氩气气体保护的低温烘烤炉、中温烧结炉、中频高温烧结炉完成；低温烘烤工艺加工作业的运行技术参数是:烘烤初始温度为室温，烘烤升温速率为10°C /min，烘烤最高温度为480°C ( ±5°C )，烘烤作业全部时间为100min ( ±10min )，在低温烘烤过程中保护气体氩气流量为≥0.8m3/h ;当低温烘烤工艺加工作业达到设计的全部烘烤作业时间后，采取断电、断气、开启炉门等措施，依靠成形坯体在炉内自然冷却方法进行降温；待炉内温度降到180°C时，立即将成形坯体转移到中温烧结炉内进行中温预烧结工艺加工作业；中温预烧结工艺加工作业的运行技术参数是:中温预烧结起始温度为180°C，预烧结升温速率为15°C /min，预烧结最高温度为980°C (±5°C )，预烧结作业全部时间为150min ( ± IOmin )，在中温预烧结过程中保护气体氩气流量为> 1.5m3/h ;当中温预烧结工艺加工作业达到设计的全部中温预烧结作业时间后，采取断电、断气、开启炉门等措施，依靠成形坯体在炉内自然冷却方法进行降温；待炉内温度降到380°C时，立即将成形坯体转移到中频高温烧结炉内进行中频高温烧结工艺加工作业；中频高温烧结工艺加工作业的运行技术参数是:中频高温烧结起始温度为380°C ;中频高温烧结升温速率分成3个阶段--第1阶段，自380°C起，以17°C /min的升温速率连续升温lOmin，使炉温达到550°C，稳温10min ;第2阶段，自550°C起，以10°C /min的升温速率连续升温30min，使炉温达到850°C，稳温15min ;第3阶段，自850°C起，以15°C /min的升温速率连续升温25min，使炉温达到中频高温烧结的最高温度控制值1225°C ( ±5°C )，在此最高温度控制值的温控线上进行稳温烧结，直到达到中频高温烧结作业全部时间240min(±20min)，在中频高温烧结过程中保护气体氩气流量> 2m3/h ;当中频高温烧结工艺加工作业达到设计的全部中频高温烧结作业时间后，采取断电、断气、开启炉门等措施，依靠成形坯体在炉内自然冷却方法进行降温；待炉内温度降到380°C时，立即重新关闭炉门，通气、通电，开始对炉内的成形坯体进行退火处理工艺加工作业；退火处理工艺加工作业的运行技术参数是:退火处理起始温度为380°C，以15°C /min的升温速率连续升温到930°C (±5°C )后，停止升温；在此温度线上进行稳温退火，直到完成退火处理工艺加工作业全部时间90min (±10 min)，在退火处理过程中保护气体氩气流量> 0.8m3/h ;待退火工艺加工作业达到设计的退火处理作业全部时间后，采取断电、断气、打开炉门等措施，依靠成形坯体在炉内自然冷却方法进行降温，直至降到室温后，取出烧结定型的粉冶稀土超磁致伸缩棒材制品。`
【文档编号】C22C30/00GK103627944SQ201210311700
【公开日】2014年3月12日 申请日期:2012年8月29日 优先权日:2012年8月29日
【发明者】孙彦波, 韩冬, 刘朋 申请人:四平兴大密封件有限公司