专利名称：一种提高泡沫钛致密度的方法
技术领域：
本发明涉及泡沫钛材料技术领域，具体涉及一种提高泡沫钛致密度的方法。
背景技术：
多孔材料是20世纪发展起来的崭新材料体系，已成为当前材料界的一种新型的结构与功能材料。相对于致密材料而言，多孔材料由于孔结构的存在而具有一些独特的性能，如相对密度低、比强度高、大的比表面积、重量轻、隔音、隔热、良好的渗透性能等，广泛应用于航天航空、化工、建材、冶金等领域。钛是一种性能非常优越的金属，具有比强度高、比重轻、耐高温、耐腐蚀性以及良好的生物相容性等特点，在国防、化工、冶金、医疗等行业得到广泛的应用。因此，泡沫钛融合了多孔结构与金属钛的特性，具有出色的力学性能、低密度、耐腐蚀性以及生物相容性等特点，其在航天航空、深海潜水器及潜艇、汽车、化工催化、过滤与分离、体育器材、生物医学工程等领域有着广泛的应用。制备泡沫钛一般较少采用液态成型(如泡沫铝)，这是因为一方面由于钛的熔点较高(接近1670°C);另一方面由于钛与大气中的气体有着极端的化学亲和力(如氧气和氮气)，在温度超过400 V左右的液态或固态的钛中，这些气体的溶解速度非常快，这大大的降低了钛的延展性；此外，钛液还和多数模具材料有着很高的反应活性，进一步增加了熔体发泡的难度。在众多潜在的可以制备泡沫钛技术中，粉末冶金法可以在更低的温度下以及较宽松的化学反应约束条件下制得泡沫钛，特别是结合造孔剂技术。其中的造孔剂作为一个可以去除的材料，如尿素、金属镁或者氯化钠。本申请人之前采用混合元素粉末冶金法，以尿素为造孔剂，成功制备出了不同孔隙率、不同孔径的泡沫钛及其合金，试样的孔隙率为55%-75%，平均孔径为600 μ m，孔壁厚度为100-200 μ m，平台应力和杨氏模量分别为4. 5-24. 7MPa和I. 38 -6. 90GPa，基本形成了基于混合元素粉末烧结法制备泡沫钛及其合金制备的技术原型，研究成果已发表相关学术论文若干篇。制备出来的泡沫钛含有两个尺度上的孔结构源于造孔剂脱除而留下的宏观大孔和孔壁上由于粉末不完全烧结产生的微观小孔。如何有效的减少微观小孔的数量来提高泡沫钛的致密度，进一步改善泡沫钛的微观组织和力学性能，是目前本领域技术人员亟待解决的问题。
发明内容
针对现有技术存在的上述不足，本发明的目的在于减少微观小孔的数量来提高泡沫钛的致密度，而提供一种提高泡沫钛致密度的方法。实现上述目的，本发明采用如下技术方案一种提高泡沫钛致密度的方法，其特征在于，采用传统粉末冶金混合元素法制备泡沫钛过程中，添加稀土 Er2O3粉，稀土 Er2O3的添加量为 O. 25 wt% O. 75wt%0
进一步，所述提高泡沫钛致密度的方法，其特征在于，具体包括如下步骤
O原料的混合首先，将称量好的钛粉和稀土 Er2O3粉进行研磨混合，待其混合均匀后，再与尿素颗粒装入V型混料机中混合30min ;稀土 Er2O3粉的添加量为O. 25 wt% O. 75wt% ；
2)压制成型待混合均匀后倒入模具中，接着用单柱液压机压制成型，所用压力约为200 Mp，保压时间设为固定值I 5min，得到生压坯；
3)造孔剂的脱除和真空烧结将生压坯在有氩气保护气氛下的真空碳管炉中进行烧结，真空度保持在10-3级；在O 450°C范围内缓慢加热以去除造孔剂，升温速率为2°C /min，在450 1250°C范围内升温速率为10°C /min，待温度升到烧结温度1250°C时，保温3h，然后随炉冷却至室温，得到致密度较高的泡沫钛。相比现有技术，本发明具有如下有益效果
I、本发明通过在原料中添加适量的稀土 Er2O3粉末，通过在烧结过程产生液相来提高材料的致密度，有效减少孔壁上微观小孔的数量来提高泡沫钛的致密度，进一步改善泡沫钛的微观组织和力学性能，解决本领域长期未解决的技术难题。2、通过在原料中添加适量的稀土 Er2O3粉末与人体骨骼中微量的稀土元素相结合，不但有效地提高了泡沫钛钛骨架的致密度，力学性能也随之提高，进一步丰富了提高泡沫钛力学性能的方法。3、本发明制备出来的泡沫钛的杨氏模量与人体皮质骨组织的杨氏模量相匹配，有利于植入体与人体骨组织的融合，不会出现应力遮挡，增加了患者的适应性，使得泡沫钛作为植入体材料在人体内长久存在。4、本发明工艺简单，具有较强的操作性。
图I是粉末冶金混合元素法制备泡沫钛的工艺流程 图2是本发明制备出来的一个泡沫钛试样；
图3是不同Er2O3含量的泡沫钛孔壁上微观形貌的扫描电镜照片。图4为泡沫钛试样的断口形貌。
具体实施例方式下面结合具体实施例和附图对本发明作进一步详细说明。(一)一种提高泡沫钛致密度的方法，采用传统粉末冶金混合元素法制备泡沫钛过程中，添加稀土 Er2O3粉，稀土 Er2O3的添加量为O. 25 wt% O. 75wt%。具体实施例如下
以HDH钛粉(纯度彡99%，粒度兰50 μ m)和稀土 Er2O3粉(纯度彡99. 95%,粒度兰10 μ m)为原料，尿素颗粒(粒径在700-1000 μ m之间)作为造孔剂，采用传统粉末冶金混合元素法制备泡沫钛。实验按照孔隙率为70%，试样尺寸为Φ12πιπιΧ 10 mm进行设计，稀土 Er2O3粉的添加量设置为6个水平0,0. 25，O. 50，O. 75，I. 0,2. 0wt%，如表I所示。表I不同样品对应的Er203含量
权利要求
1.一种提高泡沫钛致密度的方法，其特征在于，采用传统粉末冶金混合元素法制备泡沫钛过程中，添加稀土 Er2O3粉，稀土 Er2O3的添加量为O. 25 wt% O. 75wt%。
2.根据权利要求I所述提高泡沫钛致密度的方法，其特征在于，稀土Er2O3粉的添加量为 O. 5wt%0
3.根据权利要求I所述提高泡沫钛致密度的方法，其特征在于，具体包括如下步骤 O原料的混合首先，将称量好的钛粉和稀土 Er2O3粉进行研磨混合，待其混合均匀后，再与尿素颗粒装入V型混料机中混合30min ;稀土 Er2O3粉的添加量为O. 25 wt% O.75wt% ； 2)压制成型待混合均匀后倒入模具中，接着用单柱液压机压制成型，所用压力约为200 Mp，保压时间设为固定值I 5min，得到生压坯； 3)造孔剂的脱除和真空烧结将生压坯在有氩气保护气氛下的真空碳管炉中进行烧结，真空度保持在10-3级；在O 450°C范围内缓慢加热以去除造孔剂，升温速率为2°C /min，在450 1250°C范围内升温速率为10°C /min，待温度升到烧结温度1250°C时，保温3h，然后随炉冷却至室温，得到致密度较高的泡沫钛。
4.根据权利要求3所述提高泡沫钛致密度的方法，其特征在于，钛粉和尿素颗粒的体积比为6 7:3 6，钛粉和稀土 Er2O3粉的重量比为92 95:5 8。
全文摘要
本发明提供一种提高泡沫钛致密度的方法，采用传统粉末冶金混合元素法制备泡沫钛过程中，添加稀土Er2O3粉，其添加量≦0.75wt%。经过原料的混合、压制成型和造孔剂的脱除和真空烧结，最后得到致密度较高的泡沫钛。本发明通过添加适量的稀土Er2O3，通过在烧结过程产生液相来提高材料的致密度，有效减少微观小孔的数量来提高泡沫钛的致密度，进一步改善泡沫钛的微观组织和力学性能，解决本领域长期未解决的技术难题。本发明工艺简单，具有较强的操作性。
文档编号C22C1/08GK102876908SQ20121036856
公开日2013年1月16日 申请日期2012年9月28日 优先权日2012年9月28日
发明者邱贵宝, 肖健, 徐健, 陈华, 陈杰, 扈玫珑, 张生富 申请人:重庆大学