专利名称：一种碳纤维表面纳米CoFeB吸波涂层的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种碳纤维表面涂层的制备方法。
背景技术：
碳纤维具有高抗拉强度、高拉伸模量、低密度、耐高温、抗烧蚀、耐腐蚀、高电导和热导、低热膨胀、自润滑等一系列的优异性能，是结构吸波型复合材料中广泛使用的增强体之一。但是由于其过高的介电常数恶化了其阻抗匹配特性，从而使得结构吸波型材料的工作频带往往较窄。发明内容
本发明是要解决现有碳纤维介电常数过高而导致其阻抗匹配特性差的问题，提供了一种碳纤维表面纳米CoFeB吸波涂层的制备方法。
本发明的一种碳纤维表面纳米CoFeB吸波涂层的制备方法，是按以下步骤实现一、将碳纤维在400°C保温10 30min ;二、将步骤一处理后的碳纤维放入丙酮中超声清洗 10 30min ;三、将步骤二处理后的碳纤维放入质量百分含量为65%的硝酸中浸泡O. 5 4h，然后用去水离子水清洗5 6次；四、将步骤三处理后的碳纤维放入SnCl2和HCl混合溶液中进行敏化，敏化时间为10 30min，得到敏化后的碳纤维；五、将敏化后的碳纤维放入 PdCl2和HCl混合溶液中进行活化，活化时间为10 30min，得到活化后的碳纤维；六、将活化后的碳纤维放入20 85°C的镀液中进行浸泡，浸泡O. I 20min，即完成碳纤维表面纳米CoFeB吸波涂层的制备；其中步骤四的SnCl2和HCl混合溶液中SnCl2的终浓度为10 40g/L、HCl的终浓度为10 400ml/L ;其中步骤五的PdCl2和HCl混合溶液中PdCl2的终浓度为O. 01 2g/L、HCl的终浓度为O. 5 30ml/L ;步骤六中的镀液是由终浓度为4. 6016 46. 016g/L的酒石酸钠、终浓度为O. 139 13. 90lg/L的柠檬酸钠、终浓度为I. 3214 26. 428g/L的硫酸铵、终浓度为I. 405 28. llg/L的硫酸钴，终浓度为O. 1354 2. 7802g/L 的硫酸亚铁，终浓度为O. 492 9. 84g/L的亚磷酸，终浓度为O. 14934 I. 4934g/L的DMAB 和终浓度为O. I 10g/L的PEG组成，镀液pH值为8 9。
本发明采用化学镀的工艺在碳纤维表面制备具有适中的介电常数与高的磁导率的CoFeB涂层，该涂层能够兼顾介电损耗和磁损耗两种电磁波的损耗机制，因此在非常宽的频带范围内具备良好的电磁吸收效果。该涂层不仅能够均匀完整覆盖碳纤维，还能够有效地调整碳纤维的阻抗匹配特性。以本发明涂覆纳米CoFeB吸波涂层后的碳纤维为增强体，以环氧树脂为基体制备的层状复合材料，具有良好的吸波性能。Imm厚的复合材料，增强体的体积分数为70%，采用矢量网络分析仪测量的吸波性能，其反射率在-IOdB以下的有效带宽为5. 3GHz，最大吸收处位于14. 2GHz处，反射率约为_23. OdB。
图I是试验中表面涂有纳米CoFeB吸波涂层的碳纤维的扫描电镜图。
具体实施方式
具体实施方式
一本实施方式的一种碳纤维表面纳米CoFeB吸波涂层的制备方法，是按以下步骤实现一、将碳纤维在400°C保温10 30min ;二、将步骤一处理后的碳纤维放入丙酮中超声清洗10 30min ;三、将步骤二处理后的碳纤维放入质量百分含量为 65%的硝酸中浸泡O. 5 4h,然后用去水离子水清洗5 6次；四、将步骤三处理后的碳纤维放入SnCl2和HCl混合溶液中进行敏化，敏化时间为10 30min，得到敏化后的碳纤维； 五、将敏化后的碳纤维放入PdCl2和HCl混合溶液中进行活化，活化时间为10 30min，得到活化后的碳纤维；六、将活化后的碳纤维放入20 85°C的镀液中进行浸泡，浸泡O. I 20min,即完成碳纤维表面纳米CoFeB吸波涂层的制备；其中步骤四的SnCl2和HCl混合溶液中SnCl2的终浓度为10 40g/L、HCl的终浓度为10 400ml/L ;其中步骤五的PdCl2和 HCl混合溶液中PdCl2的终浓度为O. 01 2g/L、HCl的终浓度为O. 5 30ml/L ;步骤六中的镀液是由终浓度为4. 6016 46. 016g/L的酒石酸钠、终浓度为O. 139 13. 90lg/L的柠檬酸钠、终浓度为I. 3214 26. 428g/L的硫酸铵、终浓度为I. 405 28. llg/L的硫酸钴， 终浓度为O. 1354 2. 7802g/L的硫酸亚铁，终浓度为O. 492 9. 84g/L的亚磷酸，终浓度为O. 14934 I. 4934g/L的DMAB和终浓度为O. I 10g/L的PEG组成，镀液pH值为8 9。
本实施方式采用化学镀的工艺在碳纤维表面制备具有适中的介电常数与高的磁导率的CoFeB涂层，该涂层能够兼顾介电损耗和磁损耗两种电磁波的损耗机制，因此在非常宽的频带范围内具备良好的电磁吸收效果。该涂层不仅能够均匀完整覆盖碳纤维，还能够有效地调整碳纤维的阻抗匹配特性。以本实施方式涂覆纳米CoFeB吸波涂层后的碳纤维为增强体，以环氧树脂为基体制备的层状复合材料，具有良好的吸波性能。Imm厚的复合材料，增强体的体积分数为70%，采用矢量网络分析仪测量的吸波性能，其反射率在-IOdB以下的有效带宽为5. 3GHz，最大吸收处位于14. 2GHz处，反射率约为_23. OdB。
具体实施方式
二 本实施方式与具体实施方式
一不同的是步骤一中将碳纤维在 400°C保温15min。其它步骤及参数与具体实施方式
一相同。
具体实施方式
三本实施方式与具体实施方式
一或二不同的是步骤二中将碳纤维放入丙酮中超声清洗20min。其它步骤及参数与具体实施方式
一或二相同。
具体实施方式
四本实施方式与具体实施方式
一至三之一不同的是步骤三中将碳纤维放入质量百分含量为65 %的硝酸中浸泡2h。其它步骤及参数与具体实施方式
一至三之一相同。
具体实施方式
五本实施方式与具体实施方式
一至四之一不同的是步骤四中 SnCl2和HCl混合溶液中SnCl2的终浓度为20g/L、HCl的终浓度为30ml/L。其它步骤及参数与具体实施方式
一至四之一相同。
具体实施方式
六本实施方式与具体实施方式
一至五之一不同的是步骤五的 PdCl2和HCl混合溶液中PdCl2的终浓度为O. 2g/L、HCl的终浓度为15ml/L。其它步骤及参数与具体实施方式
一至五之一相同。
具体实施方式
七本实施方式与具体实施方式
一至六之一不同的是步骤六中的镀液是由终浓度为9. 2032g/L的酒石酸钠、终浓度为I. 3901g/L的柠檬酸钠、终浓度为2. 6428g/L的硫酸铵、终浓度为2. 8lg/L的硫酸钴，终浓度为2. 708g/L的硫酸亚铁，终浓度为4. 92g/L的亚磷酸，终浓度为O. 7467g/L的DMAB和终浓度为lg/L的PEG组成，镀液pH 值为9。其它步骤及参数与具体实施方式
一至六之一相同。
具体实施方式
八本实施方式与具体实施方式
一至七之一不同的是步骤六镀液中的PEG为PEG400、PEG1500、PEG2000或PEG15000中的一种或者几种的按任意比组合。其它步骤及参数与具体实施方式
一至七之一相同。
具体实施方式
九本实施方式与具体实施方式
一至八之一不同的是步骤六中将活化后的碳纤维放入75°C的镀液中进行浸泡。其它步骤及参数与具体实施方式
一至八之一相同。
具体实施方式
十本实施方式与具体实施方式
一至九之一不同的是步骤六中浸泡 2min。其它步骤及参数与具体实施方式
一至九之一相同。
通过以下试验验证本发明的有益效果
本试验的碳纤维表面纳米CoFeB吸波涂层的制备按以下步骤实现
一、将碳纤维在400°C保温15min ;二、将步骤一处理后的碳纤维放入丙酮中超声清洗15min ;三、将步骤二处理后的碳纤维放入质量百分含量为65%的硝酸中浸泡2h，然后用去水离子水清洗5次；四、将步骤三处理后的碳纤维放入SnCl2和HCl混合溶液中进行敏化,敏化时间为lOmin，得到敏化后的碳纤维；五、将敏化后的碳纤维放入PdCl2和HCl混合溶液中进行活化，活化时间为20min，得到活化后的碳纤维；六、将活化后的碳纤维放入 75°C的镀液中进行浸泡，浸泡2min，即完成碳纤维表面纳米CoFeB吸波涂层的制备；其中步骤四的SnCl2和HCl混合溶液中SnCl2的终浓度为20g/L、HCl的终浓度为30ml/L ;其中步骤五的PdCl2和HCl混合溶液中的终浓度为O. 2g/L、HCl的终浓度为15ml/L ;步骤六中的镀液是由终浓度为9. 2032g/L的酒石酸钠、终浓度为I. 3901g/L的柠檬酸钠、终浓度为2. 6428g/ L的硫酸铵、终浓度为2. 8lg/L的硫酸钴，终浓度为2. 708g/L的硫酸亚铁，终浓度为4. 92g/ L的亚磷酸，终浓度为O. 7467g/L的DMAB和终浓度为lg/L的PEG400组成，镀液的pH值为9。
本试验的表面涂有纳米CoFeB吸波涂层的碳纤维，其表面的扫描电镜图如图I所示，由图I可见，涂层细小且覆盖完整。
以涂覆后的碳纤维为增强体，以环氧树脂为基体制备的层状复合材料，具有良好的吸波性能。Imm厚的复合材料，增强体的体积分数为70%，采用矢量网络分析仪测量的吸波性能，其反射率在-IOdB以下的有效带宽为5. 3GHz，最大吸收处位于14. 2GHz处，反射率约为-23. OdB。由此可见，复合材料具有良好的吸波性能。
由试验结果可知，本试验的涂层不仅能够均匀完整覆盖碳纤维，还能够有效地调整碳纤维的阻抗匹配特性。以本试验涂覆纳米CoFeB吸波涂层后的碳纤维为增强体，以环氧树脂为基体制备的层状复合材料，具有良好的吸波性能，应用前景广阔。
权利要求
1.一种碳纤维表面纳米CoFeB吸波涂层的制备方法，其特征在于碳纤维表面纳米 CoFeB吸波涂层的制备方法是按以下步骤实现一、将碳纤维在400°C保温10 30min ;二、 将步骤一处理后的碳纤维放入丙酮中超声清洗10 30min ;三、将步骤二处理后的碳纤维放入质量百分含量为65%的硝酸中浸泡O. 5 4h，然后用去水离子水清洗5 6次；四、 将步骤三处理后的碳纤维放入SnCl2和HCl混合溶液中进行敏化，敏化时间为10 30min， 得到敏化后的碳纤维；五、将敏化后的碳纤维放入PdCl2和HCl混合溶液中进行活化，活化时间为10 30min，得到活化后的碳纤维；六、将活化后的碳纤维放入20 85°C的镀液中进行浸泡，浸泡O. I 20min，即完成碳纤维表面纳米CoFeB吸波涂层的制备；其中步骤四的SnCl2和HCl混合溶液中SnCl2的终浓度为10 40g/L、HCl的终浓度为10 400ml/ L ;其中步骤五的PdCl2和HCl混合溶液中PdCl2的终浓度为O. 01 2g/L、HCl的终浓度为O. 5 30ml/L ;步骤六中的镀液是由终浓度为4. 6016 46. 016g/L的酒石酸钠、终浓度为O. 139 13. 901g/L的柠檬酸钠、终浓度为I. 3214 26. 428g/L的硫酸铵、终浓度为I.405 28. llg/L的硫酸钴，终浓度为O. 1354 2. 7802g/L的硫酸亚铁，终浓度为O. 492 9. 84g/L的亚磷酸，终浓度为O. 14934 I. 4934g/L的DMAB和终浓度为O. I 10g/L的PEG 组成，镀液PH值为8 9。
2.根据权利要求I所述的一种碳纤维表面纳米CoFeB吸波涂层的制备方法，其特征在于步骤一中将碳纤维在400°C保温15min。
3.根据权利要求I或2所述的一种碳纤维表面纳米CoFeB吸波涂层的制备方法，其特征在于步骤二中将碳纤维放入丙酮中超声清洗20min。
4.根据权利要求3所述的一种碳纤维表面纳米CoFeB吸波涂层的制备方法，其特征在于步骤三中将碳纤维放入质量百分含量为65%的硝酸中浸泡2h。
5.根据权利要求4所述的一种碳纤维表面纳米CoFeB吸波涂层的制备方法，其特征在于步骤四中SnCl2和HCl混合溶液中SnCl2的终浓度为20g/L、HCl的终浓度为30ml/L。
6.根据权利要求5所述的一种碳纤维表面纳米CoFeB吸波涂层的制备方法，其特征在于步骤五的PdCl2和HCl混合溶液中PdCl2的终浓度为O. 2g/L、HCl的终浓度为15ml/L。
7.根据权利要求6所述的一种碳纤维表面纳米CoFeB吸波涂层的制备方法，其特征在于步骤六中的镀液是由终浓度为9. 2032g/L的酒石酸钠、终浓度为I. 3901g/L的柠檬酸钠、 终浓度为2. 6428g/L的硫酸铵、终浓度为2. 81g/L的硫酸钴，终浓度为2. 708g/L的硫酸亚铁，终浓度为4. 92g/L的亚磷酸，终浓度为O. 7467g/L的DMAB和终浓度为lg/L的PEG制成， 镀液PH值为9。
8.根据权利要求7所述的一种碳纤维表面纳米CoFeB吸波涂层的制备方法，其特征在于步骤六镀液中的PEG为PEG400、PEG1500、PEG2000或PEG15000中的一种或者几种的按任意比组合。
9.根据权利要求8所述的一种碳纤维表面纳米CoFeB吸波涂层的制备方法，其特征在于步骤六中将活化后的碳纤维放入75°C的镀液中进行浸泡。
10.根据权利要求9所述的一种碳纤维表面纳米CoFeB吸波涂层的制备方法，其特征在于步骤六中浸泡2min。
全文摘要
一种碳纤维表面纳米CoFeB吸波涂层的制备方法，它涉及一种碳纤维表面涂层的制备方法。本发明是要解决现有碳纤维介电常数过高而导致其阻抗匹配特性差的问题，本发明的制备方法为一、将碳纤维在400℃保温；二、放入丙酮中进行超声清洗；三、将碳纤维放入硝酸中浸泡，然后清洗；四、将碳纤维进行敏化；五、将敏化后的碳纤维进行活化；六、将活化后的碳纤维放入镀液中进行浸泡，即完成碳纤维表面纳米CoFeB吸波涂层的制备。本发明的涂层在非常宽的频带范围内具备良好的电磁吸收效果，还能够有效地调整碳纤维的阻抗匹配特性。本发明应用在复合材料领域。
文档编号C23C18/18GK102912323SQ20121047216
公开日2013年2月6日 申请日期2012年11月20日 优先权日2012年11月20日
发明者刘刚, 迟庆国, 刘者, 钟蕊 申请人:哈尔滨理工大学