一种利用乙二胺二琥珀酸回收金属钯的方法

文档序号:3342139阅读:512来源:国知局
专利名称:一种利用乙二胺二琥珀酸回收金属钯的方法
技术领域
本发明属于资源回收综合利用领域,具体涉及一种利用乙二胺二琥珀酸回收金属钯的方法。
背景技术
钯是一种钢铁、化学、特种材料等工农业生产中消耗量巨大的常用金属,近些年来,我国钯业日益重视一次资源的综合利用和二次资源利用的研发,对从含钯废催化剂回收钯等有价金属的研发尤为关注。但是与国外相比,我国利用钯二次资源的水平尚有较大差距。
但是随着需求量增加的同时,钯的可预计储量持续下降。与此同时,含钯废弃物的数量也在不断增长,因此对这些废弃物进行回收既能减轻钯金属储量下降的压力,也能降低废弃物所带来的巨大环境成本。化学浙取是一种常见的回收方法,常使用的螯合剂为乙二胺四乙酸(EDTA)及其钠盐类螯合剂,该螯合剂对金属离子的螯合能力强,就有很好的浙取效率。但是,该螯合剂在自然环境中很难被降解,因此长期、大量使用此类螯合剂带来二次有机污染。N,N’_乙二胺二琥珀酸是一种在自然环境中可降解的螯合剂,目前已应用于浙取土壤中重金属离子。

发明内容
本发明提出一种利用乙二胺二琥珀酸回收金属钯的方法,利用环境友好的N,N’ -乙二胺二琥珀酸螯合剂,在釜式处理器中,通过化学浙取废弃催化剂中的钯成分。本发明提出一种基于N,N’ -乙二胺二琥珀酸回收废弃钯催化剂的化学浙取方法,本发明提供利用乙二胺二琥珀酸回收金属钯的方法步骤如下在釜式处理器内,经过焙烧处理的废弃钯催化剂与螯合剂的溶液混合,在25-80° C温度下,200-600转速/分钟的条件下,通过形成钯-N,N’ -乙二胺二琥珀酸螯合物萃取钯;所得螯合物在弱酸性条件下,释放钯离子,并回收N,N’ -乙二胺二琥珀酸螯合剂。本发明所提供利用乙二胺二琥珀酸回收金属钯的方法中所使用螯合剂为环境友好、可生物降解的N,N’ -乙二胺二琥珀酸。本发明所提供利用乙二胺二琥珀酸回收金属钯的方法中,废弃催化剂为废氧化硅催化剂。含有10-20%质量分数的积炭成分,20-30%质量分数的钯、50-55%质量氧化铝,
5-10%质量分数氧化镁或氧化铁。本发明所提供利用乙二胺二琥珀酸回收金属钯的方法中,废弃催化剂须经过前处理步骤在空气中400-450° C焙烧4-10小时。本发明所提供利用乙二胺二琥珀酸回收金属钯的方法中,操作条件特点为在釜式反应器中废弃催化剂与螯合剂的水溶液混合,以25-80° C,200-600转速/分钟的条件下进行钯的回收操作。
本发明所提供利用乙二胺二琥珀酸回收金属钯的方法中,釜式处理器中N,N’_乙二胺二琥珀酸螯合剂萃取钯的pH值条件为pH 7-8。本发明所提供利用乙二胺二琥珀酸回收金属钯的方法中,钯-N,N’_乙二胺二琥珀酸螯合体系释放出钯离子的PH条件为pH 3-5之间。本发明所提供利用乙二胺二琥珀酸回收金属钯的方法中,釜式处理器内废弃催化剂与N,N’-乙二胺二琥珀酸的质量比例为广10 :1。本发明所提供利用乙 二胺二琥珀酸回收金属钯的方法中,pH 3-5条件下释放钯-N,N’ -乙二胺二琥珀酸螯合体系钯离子的过程中,同时完成N,N’ -乙二胺二琥珀酸螯合剂的回收和循环。
具体实施例方式下面的实施例将对本发明予以进一步说明,但并不因此而限制本发明。实施例I将500g废弃催化剂(含钯10%)在空气中450° C焙烧3小时后,粉碎,加入40L釜式处理器中,PH 7条件下投入50g N,N/ -乙二胺二琥珀酸,以300转/分钟速度搅拌,并升温至60° C,处理I. 0小时后,过滤,滤液冷却后,加入稀硫酸使pH值调整至4,静止0. 5小时后,将析出N,N'-乙二胺二琥珀酸回收。实施例2将450g废弃催化剂(含钯20%)在空气中450° C焙烧3小时后,粉碎,加入40L釜式处理器中,PH 7条件下投入50g N,N/ -乙二胺二琥珀酸,以300转/分钟速度搅拌,并升温至70° C,处理I. 0小时后,过滤,滤液冷却后,加入稀硫酸使pH值调整至4,静止0. 5小时后,将析出N,N'-乙二胺二琥珀酸回收。实施例3将400g废弃催化剂(含钯22%)在空气中450° C焙烧3小时后,粉碎,加入40L釜式处理器中,PH 7条件下投入50g N,N/ -乙二胺二琥珀酸,以300转/分钟速度搅拌,并升温至65° C,处理I. 0小时后,过滤,滤液冷却后,加入稀硫酸使pH值调整至4,静止0. 5小时后,将析出N,N'-乙二胺二琥珀酸回收。实施例4将350g废弃催化剂(含钯25%)在空气中450° C焙烧3小时后,粉碎,加入40L釜式处理器中,PH 7条件下投入50g N,N/ -乙二胺二琥珀酸,以500转/分钟速度搅拌,并升温至80° C,处理I. 0小时后,过滤,滤液冷却后,加入稀硫酸使pH值调整至4,静止0. 5小时后,将析出N,N'-乙二胺二琥珀酸回收。实施例5将500g废弃催化剂(含钯29%)在空气中450° C焙烧3小时后,粉碎,加入40L釜式处理器中,PH 7条件下投入50g N,N/ -乙二胺二琥珀酸,以500转/分钟速度搅拌,并升温至80° C,处理I. 0小时后,过滤,滤液冷却后,加入稀硫酸使pH值调整至4,静止0. 5小时后,将析出N,N'-乙二胺二琥珀酸回收。实施例6将500g废弃催化剂(含钯25%)在空气中450° C焙烧3小时后,粉碎,加入40L釜式处理器中,pH 7条件下投入IOOg N,N/ -乙二胺二琥珀酸,以300转/分钟速度搅拌,并升温至60° C,处理I. 0小时后,过滤,滤液冷却后,加入稀硫酸使pH值调整至4,静止0. 5小时后,将析出N,N'-乙二胺二琥珀酸回收。实施例7将500g废弃催化剂(含钯20%)在空气中450° C焙烧3小时后,粉碎,加入40L釜式处理器中,PH 7条件下投入30g N,N/ -乙二胺二琥珀酸,以300转/分钟速度搅拌,并升温至60° C,处理I. 0小时后,过滤,滤液冷却后,加入稀硫酸使pH值调整至4,静止0. 5小时后,将析出N,N'-乙二胺二琥珀酸回收。实施例8将500g废弃催化剂(含钯22%)在空气中450° C焙烧3小时后,粉碎,加入40L釜式处理器中,pH 7条件下投入250g N,N/ -乙二胺二琥珀酸,以600转/分钟速度搅拌,并升温至80° C,处理I. 0小时后,过滤,滤液冷却后,加入稀硫酸使pH值调整至4,静止0. 5小时后,将析出N,N'-乙二胺二琥珀酸回收。实施例9以上实施例中钯-N,N’ -乙二胺二琥珀酸螯合体系经酸化后所释放钯离子的浓度通过电感耦合等离子体质谱仪进行分析。表I基于乙二胺二琥珀酸的废弃钯催化剂浙取效率
权利要求
1.ー种利用こニ胺ニ琥珀酸回收金属钯的方法,其特征在于废催化剂焙烧除去积碳后,投入釜式处理器中,以N,N’ -こニ胺ニ琥珀酸为熬合剤,通过萃取体系的pH值调变,浙取废弃催化剂中的钯成分。
2.根据权利要求I所述的ー种利用こニ胺ニ琥珀酸回收金属钯的方法,其特征在于废弃催化剂在空气中400-450° C焙烧4-10小时。
3.根据权利要求I所述的ー种利用こニ胺ニ琥珀酸回收金属钯的方法,其特征在于萃取体系为废弃催化剂与螯合剂的水溶液以25-80° C,200-600转速/分钟混合。
4.根据权利要求I所述的ー种可利用こニ胺ニ琥珀酸回收金属钯的方法,其特征在于pH值调变条件为pH7-8。
5.根据权利要求4所述的ー种可利用こニ胺ニ琥珀酸回收金属钯的方法,其特征在于pH值调变条件为pH3-5。
全文摘要
本发明提供了一种利用乙二胺二琥珀酸回收金属钯的方法,其特征在于废弃钯金属催化剂焙烧除去积碳后,投入釜式处理器中,以环境友好、可生物降解的N,N'-乙二胺二琥珀酸为熬合剂,通过萃取体系的pH值调变,沥取废弃催化剂中的钯成分。
文档编号C22B11/00GK102952950SQ201210496589
公开日2013年3月6日 申请日期2012年11月28日 优先权日2012年11月28日
发明者张晓琳 申请人:大连东泰产业废弃物处理有限公司
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