专利名称：纳米结构氧化物弥散强化钢的一种高效制备方法
技术领域：
本发明涉及第四代核反应堆(快堆)核心部件用耐高温、高强度、抗辐照合金的制备技术，特别提供纳米结构氧化物弥散强化钢的一种高效制备方法。
背景技术：
我国确定了从热中子堆(压水堆)到快中子堆(第四代核反应堆)再到聚变堆的“三步走”核电发展战略。快堆通过快中子技术及相应的核燃料闭合循环可充分利用热堆不能利用的、占铀资源绝大部分的U-238，使铀资源利用率提高60倍，核废物的体积和毒性降低 10倍，预计2030年代商业化运行，是国际“核能路线图”的主要发展方向。我国在北京建立的实验快堆已经通过科技部的技术鉴定，现正积极开展示范快堆和商用快堆的研发，逐步建立起我国的先进核能体系。
快堆燃料包壳是快堆中工况最苛刻的关键结构部件，其作用是防止裂变产物进入一次冷却系统，是快堆第一道安全屏障。日本福岛核电事故就是由于冷却系统故障导致燃料包壳(锆合金)破损所致。快堆燃料包壳的工作环境远比现有热中子堆苛刻高温、不断变化的巨大应力、强烈的化学反应环境、长期中子辐照和高He量引起包壳材料一系列微观结构和微观化学的改变，导致材料的物理、化学和力学性能显著恶化，因此快堆的发展对包壳性能提出极高的要求。纳米结构氧化物弥散强化钢具有优异的抗辐照和抗氦脆能力，优良的高温强度和高温蠕变强度，是快堆燃料包壳的领先候选材料。在纳米结构氧化物弥散强化钢中最早发展的是马氏体钢和铁素体/马氏体双相钢。制备过程中发生的马氏体相变，可以减小材料制备过程中热挤压引起的各向异性；而铁素体/马氏体双相钢可以显著提高材料的塑性变形能力，改善加工性能。纳米结构氧化物弥散强化马氏体钢和铁素体/ 马氏体双相钢优异的抗辐照性能来自其特征性的微观结构，特别是纳米结构氧化物弥散强化析出相。由于纳米结构析出相在1300°C以上仍保持稳定，因而赋予材料良好的高温强度。但由于在750°C以上马氏体会发生相转变，因而纳米结构氧化物弥散强化马氏体钢或铁素体/马氏体双相钢的工作温度被限制在700°C以下。最新发展的纳米结构氧化物弥散强化铁素体钢，由于不存在马氏体相变问题，因而可以在更高的温度下工作(理论上工作温度彡1000°C)，成为目前可用于四代堆(包括快堆和聚变堆)核心部件的工作温度最高的抗辐照材料。同时由于纳米结构氧化物弥散强化铁素体钢含有更多的Cr，大幅度提高了材料的抗腐蚀性能，成为备受瞩目的新一代纳米结构氧化物弥散强化钢。
纳米结构氧化物弥散强化钢与传统的氧化物弥散强化钢完全不同，传统的氧化物弥散强化钢的强化相是直接添加的氧化物(如氧化钇，直径通常在几十个纳米以上)，虽然材料的强度和抗辐照抗氦脆性能有所改善但仍不能满足使用要求。在长期的研发过程中人们逐渐认识到，为了满足快堆核心部件对关键结构材料高温蠕变强度和抗辐照、抗He脆的性能要求，强化析出相必需具有纳米尺度(几个纳米)，而只有通过相应合金元素的过饱和固溶和再析出过程，才能实现高度弥散分布的纳米尺度强化析出相的形成，由此发展出纳米结构氧化物弥散强化钢，其特征性的超高密度弥散分布的(密度可达IO23— 1024/m3，比普通氧化物弥散强化钢高出3— 4个数量级)、纳米尺度的(2-5nm)、非平衡非化学比的富Y-T1-O强化析出相，是俘获辐照引起的点缺陷(空位和间隙原子)和核反应生成的He的数量巨大、高度弥散分布的位点，使点缺陷和He分别以极其微细的点缺陷团和He泡形式均匀分布在材料基体中，防止形成粗大的空位孔洞和大He泡，从而有效降低辐照肿胀和He脆，避免晶界上生成大孔洞大He泡引起的材料蠕变强度的降低和材料脆化；此外，超高密度的弥散强化相及析出相优异的高温稳定性形成对位错和晶界的有效钉扎，显著提高材料的强度和高温蠕变强度。纳米结构氧化物弥散强化马氏体钢、铁素体/马氏体双相钢和铁素体钢的常规制备工艺是①按照预定成分制备母合金。由于在常规的冶炼过程中Y和Ti特别是Y的高活性使其含量很难控制，因此母合金中不含Y和Ti ;由于同样的原因，按照现有的雾化制粉工艺，雾化前向熔融合金中添加Y和Ti难以实现这些极易氧化的元素在熔液中的溶解；②以母合金为原料用雾化法制备不含Y和Ti的合金粉雾化合金粉与Y2O3粉和金属Ti粉混合后通过长时间(几十到一百多小时)机械合金化球磨，使Y和Ti逐步固溶到合金中并实现 它们在合金中的过饱和固溶，得到预定组成的粉体固溶体合金；④通过热挤压/热等静压实现粉体合金的固体化成型，期间过饱和固溶的Y和Ti重新以高度弥散分布的、纳米尺度的、非平衡非化学比的富Y-T1-O强化相形式析出；④视材料强韧性调整的需要进行热处理/后续热机械处理(此步骤或可省略)。过饱和固溶是合金的一种非平衡状态，机械合金化是一种制备非平衡合金的方法。迄今纳米结构ODS钢制备过程中采用的机械合金化球磨，就是通过机械合金化球磨使Y2O3> Ti颗粒被位错反复切割而固溶到合金中，形成Y和Ti过饱和的合金固溶体。由于需要反复的位错切割才能实现Y2O3所含的Y、O在合金中的固溶，因而需要几十至一百多小时的长时间机械合金化球磨，除效率低下、成本高外，无法避免球磨过程中发生的污染(包括导入过多的氧以及来自罐体、球磨球体的污染)，过多的氧导致在后续热固体化工艺过程中纳米尺度富Y-T1-O析出相的形成受到抑制，而趋向于形成较粗大的(几十、几百纳米)平衡态氧化物相(如TiO2等)，这些较大的平衡氧化物相的出现使性能恶化，从而影响高性能的纳米结构氧化物弥散强化钢的成功制备。为了获得最佳的Y、Ti过饱和的合金固溶体，必需改进相关的制备工艺防止上述粗大氧化物的出现，才能制备出高性能的纳米结构氧化物弥散强化马氏体钢、铁素体/马氏体双相钢或铁素体钢。
发明内容
本发明的目的在于提供一种纳米结构氧化物弥散强化钢的高效制备方法，该方法通过采用雾化法直接制备出含有过饱和固溶的Y和Ti的粉体固溶体合金，为得到纳米结构氧化物弥散强化钢的特征性微观结构提供必需的条件。本发明要解决的关键技术问题在于①Y，Ti添加到熔液中后必需保持它们在熔融合金中的高温溶解状态，防止它们由于极易氧化而在合金熔液的高温下被熔液和气氛中的残氧氧化形成稳定的氧化物(Y2O3和TiO2),以夹杂物形式留在熔液中或浮出液面，使得合金中Y，Ti的含量远低于所需的值，这也是在纳米结构氧化物弥散强化钢现有的制备工艺必需采用机械合金化球磨制备含Y、Ti过饱和固溶体合金粉体的原因。
②雾化时有足够的冷却速度，把全部合金元素在熔融合金中的高温溶解状态保持到室温。
本发明所述制备方法为解决上述关键问题，采用雾化法，通过抽高真空和添加超高纯氢形成强还原性气氛以防止氧化的发生，获得包括Y、Ti在内的全部合金元素在熔融合金液体在的溶解和采用高的Ar气喷射压力使合金熔液以更高的速率雾化冷却，直接制备出含Y，Ti过饱和固溶的粉体固溶体合金，之后无需进行球磨，在后续热压固体化工艺过程中过饱和固溶的Y、Ti重新析出形成纳米结构氧化物弥散强化钢的特征性微观结构超高密度弥散分布的、纳米尺度的、非平衡非化学比的富Y-T1-O强化析出相。
本发明具体提供了一种纳米结构氧化物弥散强化钢的高效制备方法，所述纳米结构氧化物弥散强化钢包括纳米结构弥散强化马氏体钢、纳米结构弥散强化铁素体/马氏体双相钢和纳米结构弥散强化铁素体钢；
其中马氏体钢和铁素体/马氏体双相钢的成分为重量百分比Cr7_12，Wl_5， TiO. 1-1. O, Υ0. 1-1. Ο,ΑΙΟ. 1-5. 0，含有或不含有总量彡 Iwt% 的 Mn、Ta、V、C、N，余为 Fe ;铁素体钢的成分为重量百分比Crl3-20，Wl-5，Ti0. 1-1. O, Y0. 1-1.0，A10. 1_5. 0，含有或不含有总量彡O. 8界七％的] 11、1&、￥、(、1余为？6 ；
其特征在于按照合金组成元素的质量比，用雾化法直接制备出包含组成合金的全部金属元素都固溶在合金中，其中Y和Ti为过饱和固溶的粉体固溶体合金,这是为在下步工序即通过热等静压或热挤压对粉体固溶体合金进行固体化成型过程中，实现过饱和固溶在合金中的Y和Ti在合金的基体中重新析出，形成纳米结构氧化物弥散强化钢的特征性微观结构必需的条件；
本发明所述的纳米结构氧化物弥散强化钢的高效制备方法，其特征在于，在用雾化法制备相应成分的合金粉时，先把除Y和Ti以外的合金组成元素放入雾化设备的感应炉中(按质量比使用纯金属或相应的母合金作为原料)，抽真空至真空度优于KT1Pa,然后充入纯度不 低于99. 9999%的超高纯H2至O. 03MPa，加热至合金原料全部熔化后，向熔液中加入金属Y和Ti，全部合金组成元素都溶解在合金熔液中。再次抽真空至真空度优于KT1Pa,完成雾化制粉前的熔体合金准备。
与常规的雾化前感应加热时抽粗真空然后充以N2 不同，本发明抽真空至优于KT1Pa后充以纯度不低于99. 9999%的超高纯氢(例如,可以使用忙氢合金瓶作为氢源) 来有效降低熔融合金中的氧含量，使金属Y和Ti以原子形式溶解在合金液中，防止Y和Ti 在高温熔液中氧化形成Y2O3和TiO2,以夹杂物形式留存于熔液中或浮出熔液表面。
本发明所述的纳米结构氧化物弥散强化钢的高效制备方法，其特征在于在雾化制粉时，雾化气体使用氩气，合金液冷却速率彡IO3oC /S，即雾化压力需要达到彡6MPa，制备出Y、Ti过饱和固溶的粉体固溶体合金。
本发明采用> 6MPa的雾化压力，远高于实用性钢铁材料雾化制粉通常的压力( 2-4MPa)，使合金熔液以快得多的冷却速度雾化冷却(合金液冷却速率> IO3oC /s,比钢铁材料常规雾化处理的冷却速率高约I个数量级)，合金熔液中极低的氧含量和喷射雾化时液滴的高冷却速率，使包括Y、Ti在内的全部合金元素在雾化合金粉中处于固溶状态，其中Y、Ti 处于室温下的过饱和固溶状态。
雾化制合金粉是用雾化设备使合金熔体在雾化气体压力的驱动下由喷嘴喷出，被迅速冷却而成为粉体，是一项先进高效的粉体材料制备技术。如果冷却速度足够快，就有可能把合金元素在高温熔融状态时具有的较高溶解度保持到快速冷却后的室温，形成过饱和固溶体。某些无法在平衡状态形成均匀固溶体的材料，有些可以通过快速凝固(如常用的快淬方法熔体旋转法)形成结构均匀的固溶体。快速凝固已经成功制备出许多非平衡合金。本发明就是将雾化这一快冷技术用于纳米结构氧化物弥散强化钢的过饱和固溶体合金粉体的制备，取代通过长时间机械合金化球磨，直接制备出Y、Ti过饱和的粉体固溶体合金。雾化制备出的粉体固溶体合金经热固体化成型后，视材料强韧性性能调整的需要进行热处理/热机械处理(此工序或可省略)，即制备出纳米结构弥散强化钢，其晶体结构类型取决于合金的成分和后续热处理工艺，具有纳米结构弥散强化钢特有的特征性微观结构。按照本方法制备出的纳米结构氧化物弥散强化钢的主要微观结构特征为按照合金元素含量及后续热处理工艺的不同，合金晶体结构类型为马氏体、铁素体/马氏体双相或铁素体，合金晶粒度亚微米级，基体中含有尺度为l_5nm的富Y-T1-O强化析出相，析出相 密度为1023-1024/m3。纳米析出相直到1300°C仍是稳定的，即在高温下仍保持对晶粒晶界的有效钉扎作用，从而使纳米结构氧化物弥散强化马氏体钢、铁素体/马氏体双相钢或铁素体钢在高温下仍保持良好的蠕变强度，特别是铁素体钢在直到1000°C温度以上不存在发生相转变的问题，因此其长期工作温度理论上可以达到1000°C以上，成为工作温度最高的纳米结构氧化物弥散强化钢。即使考虑到纳米结构氧化物弥散强化马氏体钢和铁素体/马氏体双相钢发生马氏体相转变的因素，其长期工作温度仍可达到700°C，仍远高于现有的其他抗辐照材料。本发明的有益效果是1.与现有的常规制备方法采用的“制备不含Y，Ti的雾化合金粉+雾化合金粉与Y2O3和Ti长时间球磨”工艺相比，本发明所述方法避免了原有工艺所需的长时间机械合金化球磨，显著提高了制备效率，降低了制备成本；2.由于不需要长时间机械合金化球磨，避免了由此产生的合金污染和氧化，提高合金的纯净度的同时，有效抑制了非纳米结构和有害析出相的形成；3.对氧含量和非纳米析出相的有效控制有利于改善材料的综合性能，尤其是材料的塑性和高温蠕变强度。
具体实施例方式纳米结构氧化物弥散强化钢的制备过程按质量比把除Y和Ti以外的合金组成元素作为原料放入雾化设备的感应炉中，抽真空至真空度优于IiT1Pa,然后以LaNi5贮氢瓶作为氢源，充入纯度为99. 9999 %的超高纯H2至O. 03MPa，加热并开启电磁搅拌至合金原料全部熔化后，向熔液中加入规定质量比的Y和Ti，再次抽真空至优于ICT1Pa,随后进行雾化制粉。雾化气体使用氩气，雾化压力> 6MPa，制备出Y、Ti过饱和固溶的粉体固溶体合金。对雾化制备出的粉体固溶体合金进行热等静压固体化成型，固体化温度850— 1200°C，压力100—300MPa，加压时间I一4h，即制备出纳米结构弥散强化钢，其晶体结构类型取决于合金的成分和后续热处理工艺。实施例1
制备纳米结构氧化物弥散强化马氏体钢，合金组成为(合金元素前数字为质量百分数，下同)Fe-9Cr-lff-0. 3Τ -0. 3Υ_0· 1A1-0. 20Ta。
按质量比把除Y和Ti以外的合金组成元素作为原料，放入雾化设备的感应炉中， 抽真空至真空度8. 8 X W2Pa,然后充入纯度为99. 9999 %的超高纯H2至O. 03MPa,加热并开启电磁搅拌至合金原料全部熔化后，向熔液中加入Y和Ti，再次抽真空至9. 3X10_2Pa，随后进行雾化制粉。雾化气体使用氩气，雾化压力6.1MPa,合金液流量O. 3kg/s,雾化合金粉平均粒径 110 μ m。雾化合金粉经X-衍射检测，显示只有Fe的衍射线，表明全部合金元素包括Y和Ti已全部固溶。雾化合金粉封入包套，用热等静压机在温度850°C和压力300PMa 下进行4h的合金固体化处理.之后,对固体化的合金进行正火处理加热到1000°C保温 O. 5hr空冷。电镜检测表明，固体化后合金是马氏体组织，含有高度弥散的、尺度2-5nm的富 Y-T1-O析出相，密度 2X 1024/m3。除极少量氧化物中间相Y2Ti2O7夕卜，未观察到TiO2等大尺寸平衡氧化物。
实施例2
制备纳米结构氧化物弥散强化马氏体钢，合金组成为Fe-8Cr-2W-0. 9Ti_0. 4Y_0.1 Al-0. 2Ta-0. 1V-0. lMn-O. 1C。
按质量比把除Y和Ti以外的合金组成元素作为原料，放入雾化设备的感应炉中， 抽真空至真空度8. 9 X W2Pa,然后充入纯度为99. 9999 %的超高纯H2至O. 03MPa,加热并开启电磁搅拌至合金原料全部熔化后，向熔液中加入Y和Ti，再次抽真空至9. 9X 10_2Pa，随后进行雾化制粉。雾化气体使用氩气，雾化压力6. 5MPa，合金液流量O. 32kg/s，雾化合金粉平均粒径 103 μ m.雾化合金粉经X-衍射检测，表明合金元素包括Y和Ti已全部固溶。雾化合金粉封入包套，用热等静压机在温度1000°C和压力200PMa下进行2. 5h的合金固体化处理之后，对固体化的合金进行正火处理加 热到1000°C保温O. 5h空冷。电镜检测表明，固体化后合金是马氏体组织，具有高度弥散的、尺度2-5nm的富Y-T1-O析出相，密度 2 X IO24/ m3。除极少量氧化物中间相Y2Ti2O7外未观察到TiO2等大尺寸平衡氧化物。
实施例3
制备纳米结构氧化物弥散强化马氏体/铁素体双相钢，合金组成为Fe-12Cr_2W-0 3Τ -0. 8Y-4A1-0. 3V-0.1Ta-O. 4Μη_0· IN。
按质量比把除Y和Ti以外的合金组成元素作为原料，放入雾化设备的感应炉中， 抽真空至真空度9. 7 X W2Pa,然后充入纯度为99. 9999 %的超高纯H2至O. 03MPa,加热并开启电磁搅拌至合金原料全部熔化后，向熔液中加入Y和Ti，再次抽真空至9. 7X10_2Pa，随后进行雾化制粉。雾化使用氩气，雾化压力6. OMPa，合金液流量O. 33kg/s，雾化合金粉平均粒径 110 μ m。雾化合金粉经X-衍射检测，表明合金元素包括Y和Ti已全部固溶。雾化合金粉封入包套，用热等静压机在温度1200°C和压力IOOPMa下进行Ihr的合金固体化处理。 电镜检测表明，固体化后合金是是铁素体/马氏体双相组织，具有高度弥散的、尺度2-5nm 的富Y-T1-O析出相，密度6X 1023/m3，除极少量氧化物中间相Y2Ti2O7外未观察到TiO2等大尺寸平衡氧化物。
实施例4
制备纳米结构氧化物弥散强化马氏体/铁素体双相钢，合金组成为Fe-llCr_4W-0. 5Τ -0. 5Y-2A1-0. 2Ta_0. lMn-0. 5V-0.1N。
按质量比把除Y和Ti以外的合金组成元素作为原料，放入雾化设备的感应炉中，抽真空至真空度9 X 10_2Pa，然后充入纯度为99. 9999 %的超高纯H2至O. 03MPa，加热并开启电磁搅拌至合金原料全部熔化后，向熔液中加入Y和Ti，再次抽真空至8. 8X 10_2Pa，随后进行雾化制粉。雾化使用氩气，雾化压力6. 3MPa，合金液流量O. 37kg/s，雾化合金粉平均粒径 105 μ m。雾化合金粉经X-衍射检测，表明合金元素包括Y和Ti已全部固溶。雾化合金粉封入包套，用热等静压机在温度1100°C和压力150PMa下进行2hr的合金固体化处理。电镜检测表明，固体化后合金是是铁素体/马氏体双相组织，具有高度弥散的、尺度2-5nm的富Y-T1-O析出相，密度6 . 6X 1023/m3，除极少量氧化物中间相Y2Ti2O7外未观察到TiO2等大尺寸平衡氧化物。实施例5制备纳米结构氧化物弥散强化铁素体钢，合金成分为Fe-14Cr-2W_0. 3Ti_0. 3Y_0.
1Α1-0. 20Ta。按质量比把除Y和Ti以外的合金组成元素作为原料，放入雾化设备的感应炉中，抽真空至真空度8. 9 X ICT1Pa,然后充入纯度为99. 9999 %的超高纯H2至O. 03MPa,加热并开启电磁搅拌至合金原料全部熔化后，向熔液中加入Y和Ti，再次抽真空至8. 3X10_2Pa，随后进行雾化制粉。雾化使用氩气，雾化压力6. 5MPa，合金液流量O. 41kg/s，雾化合金粉平均粒径 100 μ m。雾化合金粉经X-衍射检测，表明合金元素包括Y和Ti已全部固溶。雾化合金粉封入包套，用热等静压机在温度1100°C和压力200PMa下进行2hr的合金固体化处理。电镜检测表明，固体化后合金是是铁素体组织，具有高度弥散的、尺度2-5nm的富Y-T1-O析出相，密度7 . 8X 1023/m3，除极少量氧化物中间相Y2Ti2O7外未观察到TiO2等大尺寸平衡氧化物。实施例6制备纳米结构氧化物弥散强化铁素体钢，合金成分为Fe-19Cr-lW_0. 5Τ -0. 5Y-0.4A1-0. 2Ta-0. 3V-0. 1C-0.1N。先按质量比把除Y和Ti以外的合金组成元素作为原料，放入雾化设备的感应炉中，抽真空至真空度9. 2 X ICT1Pa,然后充入纯度为99. 9999 %的超高纯H2至O. 03MPa,加热并开启电磁搅拌至合金原料全部熔化后，向熔液中加入Y和Ti，再次抽真空至9. 4X10_2Pa，随后进行雾化制粉。雾化使用氩气，雾化压力6. 5MPa，合金液流量O. 41kg/s,雾化合金粉平均粒径 ΙΟΟμπι。雾化合金粉经X-衍射检测，表明合金元素包括Y和Ti已全部固溶。雾化合金粉封入包套，用热等静压机在温度1000°C和压力200PMa下进行2hr的合金固体化处理。电镜检测表明，固体化后合金是是铁素体组织，具有高度弥散的、尺度2-5nm的富Y-T1-O析出相，密度7 . 8X 1023/m3，除极少量氧化物中间相Y2Ti2O7外未观察到TiO2等大尺寸平衡氧化物。对比例按照现有方法制备纳米结构氧化物弥散强化马氏体/铁素体双相钢，合金成分同实施例3。用50kg真空感应炉炼制不含Ti和Y的母合金；使用现有常规制备纳米结构氧化物弥散强化钢的雾化条件制备雾化合金粉，抽真空至6. 6X 10°Pa，然后充入氩气，加热并开启电磁搅拌至合金原料全部熔化后进行雾化制粉。雾化气体为氩气，压力3. OMPa，合金液流量O. 22kg/s。合金粉平均粒径140 μ m。将雾化合金粉与质量百分比O. 3的Ti粉和O. 8的Y2O3粉混合置于行星式高能球磨机中，在Ar保护下球磨70小时，球磨后的合金粉封入包套，在热等静压机中进行工艺参数同实施例3的合金热固体化处理。电镜检测表明，固体化后合金是马氏体/铁素体双相组织，具有高度弥散的、尺度2-5nm的富Y-T1-O析出相，密度3 . 2X 1023/m3。此外还观察到尺度为几十纳米的亚氧化物Y2TiO3、氧化物中间相 Y2Ti2O7和Y2TiO2及少量大尺寸(> IOOnm)的平衡氧化物相Ti02。在固体化之后再经正火处理(IOOO0C X 30’空冷)，电镜检测表明其结构为马氏体/铁素体双相组织，析出相特征与未进行正火处理的样品相 同。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
权利要求
1.纳米结构氧化物弥散强化钢的一种高效制备方法，所述纳米结构氧化物弥散强化钢包括纳米结构弥散强化马氏体钢、纳米结构弥散强化铁素体/马氏体双相钢和纳米结构弥散强化铁素体钢；其中马氏体钢和铁素体/马氏体双相钢的成分为质量百分比Cr7-12，W1-5，TiO. 1-1. O, Y0. 1-1. O, A10. 1-5. 0，含有或不含有总量≤ Iwt % 的 Mn、Ta、V、C、N，余为 Fe ;铁素体钢的成分为重量百分比Crl3-20，Wl-5，Ti0. 1-1. O, Y0. 1-1.0，A10. 1_5. 0，含有或不含有总量≤O. 8界七％的] 11、1&、￥、(、1余为Fe ；其特征在于按照合金组成元素的质量比，用雾化法直接制备出包含组成合金的全部金属元素都固溶在合金中的粉体固溶体合金，其中Y和Ti为过饱和固溶，为在下步工序即通过热等静压或热挤压对粉体固溶体合金进行固体化成型过程中，实现过饱和固溶的Y和Ti在合金的基体中重新析出以得到纳米结构氧化物弥散强化钢的特征性微观结构提供必需的条件。
2.按照权利要求书I所述纳米结构氧化物弥散强化钢的高效制备方法，其特征在于在用雾化法制备相应成分的粉体固溶体合金时，首先把除Y和Ti以外的合金组成元素放入雾化设备的感应炉中，抽真空至真空度优于IO4Pa,然后充入纯度不低于99. 9999%的超高纯H2至O. 03MPa,加热至合金原料全部熔化后，向熔液中加入金属Y和Ti，再次抽真空至真空度优于KT1Pa,随后进行雾化制粉。
3.按照权利要求书I或2所述纳米结构氧化物弥散强化钢的高效制备方法，其特征在于在雾化制粉时，雾化气体使用氩气，合金液冷却速率彡IO3oC /S，雾化压力彡6MPa，制备出Y、Ti过饱和固溶、其它合金元素固溶的粉体固溶体合金；雾化制备出的粉体固溶体合金经热固体化成型后，视材料强韧性性能调整的需要进行后续热处理/热机械处理，该步骤可省略，即制备出纳米结构弥散强化钢，其晶体结构类型取决于合金的成分和后续热处理工艺，具有纳米结构弥散强化钢特有的特征性微观结构。
全文摘要
本发明的目的在于提供一种纳米结构氧化物弥散强化钢的高效制备方法，该方法采用雾化法直接(一步)制备出含有Y和Ti过饱和固溶的粉体固溶体合金，以取代母合金(不含Y、Ti)雾化制粉+雾化粉与Y2O3和Ti长时间机械合金化球磨的常规工艺，为在后续工艺中形成高密度纳米结构富Y-Ti-O析出相提供必需的微观结构。该方法在简化制备工艺的同时，能够抑制或避免现行工艺中使用长时间球磨导致的非纳米结构析出相等不良微观结构的出现和由此导致的材料性能的下降，提高材料的强韧性和抗辐照抗氦脆性能，以满足先进核反应堆对核心部件关键结构材料的使用要求。
文档编号C22C38/28GK102994884SQ20121051399
公开日2013年3月27日 申请日期2012年12月3日 优先权日2012年12月3日
发明者吕铮, 刘春明, 谢锐 申请人:东北大学