专利名称：利用离子束溅射法制备微纳米结构薄膜的装置及方法
技术领域：
本发明涉及微纳米结构薄膜制备技术，具体地，涉及一种利用离子束溅射法制备微纳米结构薄膜的装置及方法。
背景技术：
最近十几年，随着微纳米加工技术的迅速发展，其最小加工尺度向几十纳米迈进，并且加工精度也越来越高(可以达到几个纳米)，这对微纳米结构的薄膜沉积技术提出了更高的要求。比如，在新兴的纳米光子学、纳米电子学等前沿科学研究中，我们经常需要制备具有一定微纳米结构的金属薄膜。在这一领域的基础研究中，蒸镀技术(如热蒸镀、电子束蒸镀)由于产生的原子、原子团簇等粒子的能量较低，其对光刻胶掩膜的损坏较小，易于脱膜，因而目前得到较为广泛的应用。但是，采用这种技术沉积薄膜存在一定的问题，比如薄膜与基底的结合力相对较差以及原材料利用率低等问题，这将会在未来纳米集成回路的产业化过程中成为人们不可回避的问题。溅射镀膜是一种重要的薄膜沉积工艺，它与蒸镀一起构成物理气相沉积的两种重要技术，其在目前的工业化生产中发挥着举足轻重的作用。大面积薄膜沉积工艺或微机电系统(Micro-Electro-Mechanical Systems,简称MEMS)中用到的图形结构一般在几个微米以上，物理气相溅射薄膜沉积技术由于节省原材料、薄膜与基底结合牢固以及致密性好等优点而在这一领域的科研和工业化生产中发挥着重要的作用。物理溅射镀膜技术尽管具有上述蒸镀技术不可比拟的优点，但是在制备尺寸越来越小的纳米结构单元的基础研究中，这种技术却几乎不为人们所采用。众所周知，相对于蒸镀过程而言，溅射镀膜过程中的原子、原子团簇等粒子 能量大约是其几十倍。当制备的图形尺寸越来越小时，其光刻胶掩膜的厚度也相应变薄(具体来说，光刻胶掩膜的厚度不超过图形尺寸的三倍)。因此，物理溅射镀膜过程中的高能量粒子将对这种相对很薄的光刻胶掩膜产生巨大破坏作用，特别是对微纳米结构的边缘部分，同时它也给脱膜工艺造成困难，从而导致微纳米结构薄膜的质量迅速降低。如果能够降低溅射技术中高能量的粒子对光刻胶掩膜的破坏作用，就可以将这种溅射镀膜工艺用于微纳米结构薄膜的制备过程中。具体而言，主要需要解决以下两个方面的问题:首先，降低溅射粒子在沉积薄膜时的能量；其次，进一步增强溅射粒子的方向性，减少斜入射粒子对光刻胶边缘产生的巨大破坏。本发明中，以离子束溅射镀膜技术为例，通过在这套设备中增置一套准直过滤装置，可以明显提高微纳米结构薄膜的质量。这种技术简便可行，不仅能够提高微纳米结构薄膜的质量，而且能够利用目前产业化的物理溅射设备进一步推动纳米集成回路的工业化进程。
发明内容
针对现有技术中的缺陷，本发明的目的是提供一种利用离子束溅射法制备微纳米结构薄膜的装置及方法。
根据本发明的一个方面，提供一种利用离子束溅射法制备微纳米结构薄膜的装置，包括离子束溅射装置和准直过滤装置，准直过滤装置与离子束溅射装置的样品架连接，准直过滤装置包括:圆盘、若干过滤网和多个圆环，圆盘的下表面与样品架连接，各圆环依次重叠设置在圆盘上表面，过滤网设置在各圆环之间。优选地，圆盘和圆环上均设置有开孔，圆盘和圆环通过开孔由螺钉固接至样品架。优选地，过滤网的数量为一个，圆环的数量为两个；或过滤网的数量为两个，圆环的数量为三个。优选地，圆盘的直径为4英寸，厚度为3mm。优选地，过滤网为正方形，其中心网孔部分为圆形，且网孔为六角形结构。
优选地，过滤网的厚度为50 Ii m,边长为50mm,中心网孔部分直径为42mm,网孔孔径为100 u m，肋宽为40 50 ii m。优选地，圆环外径为4英寸，内径为45mm,厚度为3mm。优选地，圆盘、过滤网和圆环均采用不锈钢材料制成。根据本发明的另一个方面，提供一种利用离子束溅射法制备微纳米结构薄膜的方法，包括以下步骤:步骤1:制备具有光刻胶聚甲基丙烯酸甲酯掩膜的样品；步骤2:打开离子束溅射设备的主电源，充入氮气，打开真空腔室；步骤3:将步骤I制备的样品固定于准直过滤装置的圆盘上，将过滤网夹持在圆环之间，并将准直过滤装置固定于离子束溅射装置的样品架；步骤4:依次开启真空腔室样品台的水冷系统和机械泵电源，当真空度高于IPa后，开启分子泵；当真空腔室本底真空度达到2*10_4Pa后，开启离子束溅射沉积设备；步骤5:溅射完成后，依次关闭分子泵和机械泵，充入氮气，取出样品，将样品置于丙酮试剂中浸泡约5个小时，去除PMMA电子束光刻胶，并依次用丙酮、乙醇以及去离子水清洗，最后用氮气吹干。优选地，步骤4中，离子束溅射的工艺参数为:离子能量:850eV ;离子束电流:70mA ;中和电流:91mA ；工作气体和压力:02 ；1.9*l(T2Pa ；沉积时间:Cr为 20sec, Ag 为 80sec ；溅射间隔:每溅射60sec后间歇5min。与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果:本发明通过设计准直过滤装置并设置在离子束溅射设备的样品架上，不仅可以有效阻止大角度斜入射粒子在基底上的沉积，降低其对光刻胶掩膜(特别是其边界部分)产生的破坏作用，而且能够阻止离子束轰击靶材后产生的大尺寸原子团簇等在基底上的沉积，从而有效提高制备的微纳米结构薄膜质量。本发明对于拓展以物理气相溅射技术为核心的镀膜工艺在微纳米结构元件以及未来微纳米集成回路中的应用具有重要意义。
通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显:
图1为本发明利用离子束溅射法制备微纳米结构薄膜的装置的结构示意图；图2为本发明实施例的准直过滤装置的结构分解图；图3为本发明实施例的过滤网结构示意图；图4为采用本发明中准直过滤装置前、后制备的微纳米结构图形的扫描电子显微镜(SEM)形貌图比较:(a)为不采用准直过滤装置；(b)为采用单层过滤网准直过滤装置；(c)为采用双层过滤网准直过滤装置；图5为利用本发明中采用双层过滤网准直过滤装置沉积的微纳米结构阵列的光学形貌图。图中:1为样品架,2为准直过滤装置,3为圆盘,4为过滤网，5为圆环。
具体实施例方式下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。一种利用离子束溅射法制备微纳米结构薄膜的装置，包括离子束溅射装置和准直过滤装置2，准直过滤装置2与离子束溅射装置的样品架I连接，准直过滤装置2包括:圆盘3、两个过滤网4和三个圆环5，圆盘3的下表面与样品架I连接，各圆环5依次重叠设置在圆盘3的上表面，过滤网4设置在各圆环3之间。圆盘3的下表面与样品架I连接，上表面用于放置和固定样品，圆盘3的直径为4英寸，厚度为3mm。
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如图3所示，其为过滤网的结构示意图。过滤网4的尺寸略大于圆环5的内径尺寸，过滤网4的外形为边长50mm的正方形，中心为直径42mm的过滤网，厚度约为50 y m,网孔为六角形结构，网孔孔径约为100 V- m,肋宽约为40 ii m 50 ii m。圆环5不仅能够与圆盘3 —起固定于离子束溅射装置的样品架I上，并且各圆环5之间能够紧密夹持过滤网4。圆环5的外径为4英寸，内径为45mm,厚度为3mm。进一步地，圆环5和圆盘3分别具有三个直径均为3.5mm的开孔，三个开孔在圆周上均匀分别，能用M3螺钉将圆环5和圆盘3固定于样品架I上。更为具体地，圆盘3、过滤网4和圆环5均采用不锈钢材料制成。本实例中，采用了双层过滤网准直过滤装置2，包括两个过滤网4和三个圆环5。但是，需要说明的是，本发明并不限定具体的过滤网4和圆环5的数量。在实际应用中，根据实际需要选择具体的准直过滤装置2的结构，可以为双层过滤网，还可以为单层过滤网甚至多层过滤网，相应地，过滤网4和圆环5的数量可以为一个过滤网4和两个圆环5，或均为多个。因此，以上采用双层过滤网准直过滤装置2只是一个实施例，并不用于限定本发明。本发明还提供一种利用离子束溅射法制备微纳米结构薄膜的方法，包括以下步骤:步骤1:制备具有光刻胶聚甲基丙烯酸甲酯(Poly (methyl methacrylate),简称PMMA )掩膜的样品。步骤2:打开离子束溅射设备的主电源，充入氮气，打开真空腔室。
步骤3:将步骤I制备的样品固定于准直过滤装置的圆盘上，将过滤网夹持在圆环之间，并将准直过滤装置固定于离子束溅射装置的样品架。步骤4:依次开启真空腔室样品台的水冷系统和机械泵电源，当真空度高于IPa后，开启分子泵；当真空腔室本底真空度达到2*10_4Pa后，开启离子束溅射沉积设备。具体地，离子束溅射的工艺参数为:离子能量:850eV ;离子束电流:70mA ;中和电流:91mA ；工作气体和压力:02 ；1.9*l(T2Pa ；沉积时间:Cr为 20sec, Ag 为 80sec ；派射间隔:每派射60sec后间歇5min。在以上溅射参数下，当不采用准直过滤装置时，薄膜的沉积速率为4nm/SeC ;加入单层过滤网准直过滤装置后，薄膜的沉积速率为2.6nm/sec ;加入双层过滤网准直过滤装置后，薄膜的沉积速率为1.8nm/sec0因而，采用本发明的准直过滤装置，为沉积相同厚度的薄膜，需要预先计算离子束溅射所需时间。步骤5:溅射完成后，依次关闭分子泵和机械泵，充入氮气，取出样品，将样品置于丙酮试剂中浸泡约5个小时，去除PMMA电子束光刻胶，并用依次用丙酮、乙醇以及去离子水清洗，最后用氮气吹干。对于上述利用离子束溅射装置沉积微纳米结构薄膜的技术，下面以广为大家关注的石墨烯纳米电极制备过程中的标记图案为例，具体说明如何在SiO2 (290nm厚度)/Si基底上沉积厚度约为40nm的微纳米结构Cr/Ag薄膜:(I)在边长约为IOmm的Si02/Si基底上依次旋涂PMMA495和950两种类型的电子束光刻胶，其厚度分别为290nm和230nm，光刻胶掩膜总厚度为520nm。(2)利用Zeiss Ultra55扫描电子显微镜以及配套的电子束光阑和图形发生器在这种具有(I)所述的光刻胶掩膜的基底上曝光尺寸为500-1000nm的标记图案，其曝光剂量为 600。(3)在异丙醇(IPA)和4-甲基-2-戊酮(MIBK)的混合试剂配制的显影液及IPA定影液中依次显影40秒和定影60秒,然后用氮气吹干。IPA和MIBK的体积比为3:1。显影、定影后，标记图案转移到PMMA光刻胶掩膜上。(4)打开离子束溅射设备的主电源，充入氮气，打开真空腔室。该离子束溅射设备为北京埃德万斯离子束技术研究所生产的LDJ-2A-F100-100系列双离子束溅射沉积系统。(5)将上述(I)至(3)步骤中制备的具有光刻胶掩膜的样品固定于准直过滤装置的圆盘上，然后将单个过滤网夹持于近邻样品的两个圆环之间(即采用单过滤网准直过滤装置)，或者将两个过滤网依次夹持于三个圆环之间(即采用双过滤网准直过滤装置)，最后将这套准直过滤装置固定于离子束溅射装置的样品架上。(6)依次开启真空腔室样品台的水冷系统和机械泵电源。当真空度高于IPa后，开启分子泵；当真空腔室本底真空度达到2*10_4Pa后，开启离子束溅射沉积设备。离子束溅射工艺中的主要参数如下:离子能量:850eV ;离子束电流:70mA ;中和电流:91mA ；工作气体和压力:1.9*l(T2Pa的O2 ；
沉积时间:Cr为 20sec, Ag 为 80sec ；
派射间隔:每派射60sec后间歇5min。(7)计算溅射时间，当溅射过程完成后，依次关闭分子泵和机械泵，充入氮气，取出样品。(8)将样品置于丙酮试剂中浸泡约5个小时，去除PMMA电子束光刻胶，并用依次用丙酮、乙醇以及去离子水清洗，最后用氮气吹干。利用SEM观察上述离子束溅射设备制备的金属薄膜形貌图，比较采用准直过滤装置前、后制备的微纳米结构图形的形貌变化，如图4所示。可以看到，本发明的准直过滤装置能够明显改善利用离子束溅射设备沉积的微纳米结构薄膜的质量。利用离子束溅射设备和采用双层过滤网准直过滤装置制备的微纳米结构标记图案阵列的光学形貌如图5所示，可以达到应用要求。本发明通过在离子束溅射设备的样品架上增置一套准直过滤装置，可以有效阻止斜入射粒子对掩膜(特别是边界部分)产生的破坏作用以及阻止离子束轰击靶材时产生的大尺寸原子团簇等在基底上的沉积，从而提高微纳米结构薄膜的质量，在纳米集成回路领域具有重要的应用价值。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。
权利要求
1.一种利用离子束溅射法制备微纳米结构薄膜的装置，其特征在于，包括离子束溅射装置和准直过滤装置，所述准直过滤装置与所述离子束溅射装置的样品架连接，所述准直过滤装置包括:圆盘、若干过滤网和多个圆环，所述圆盘的下表面与所述样品架连接，所述各圆环依次重叠设置在所述圆盘上表面，所述过滤网设置在所述各圆环之间。
2.根据权利要求1所述的利用离子束溅射法制备微纳米结构薄膜的装置，其特征在于，所述圆盘和圆环上均设置有开孔，所述圆盘和圆环通过所述开孔由螺钉固接至所述样品架。
3.根据权利要求1所述的利用离子束溅射法制备微纳米结构薄膜的装置，其特征在于，所述过滤网的数量为一个，所述圆环的数量为两个；或所述过滤网的数量为两个，所述圆环的数量为三个。
4.根据权利要求1所述的利用离子束溅射法制备微纳米结构薄膜的装置，其特征在于，所述圆盘的直径为4英寸,厚度为3mm。
5.根据权利要求1所述的利用离子束溅射法制备微纳米结构薄膜的装置，其特征在于，所述过滤网为正方形，且所述过滤网的网孔为六角形结构。
6.根据权利要求5所述的利用离子束溅射法制备微纳米结构薄膜的装置，其特征在于，所述过滤网的厚度为50 u m,边长为50mm,中心网孔部分直径为42mm,网孔孔径为100 y m,肋宽为 40 50 y m。
7.根据权利要求1所述的利用离子束溅射法制备微纳米结构薄膜的装置，其特征在于，所述圆环外径为4英寸，内径为45mm,厚度为3mm。
8.根据权利要求1至7任一项所述的利用离子束溅射法制备微纳米结构薄膜的装置，其特征在于，所述圆盘、过滤网和圆环均采用不锈钢材料制成。
9.一种利用离子束溅射法制备 微纳米结构薄膜的方法，其特征在于，包括以下步骤: 步骤1:制备具有光刻胶聚甲基丙烯酸甲酯掩膜的样品； 步骤2:打开离子束溅射设备的主电源，充入氮气，打开真空腔室； 步骤3:将步骤I制备的样品固定于准直过滤装置的圆盘上，将过滤网夹持在圆环之间，并将准直过滤装置固定于离子束溅射装置的样品架； 步骤4:依次开启真空腔室样品台的水冷系统和机械泵电源，当真空度高于IPa后，开启分子泵；当真空腔室本底真空度达到2*10_4Pa后，开启离子束溅射沉积设备； 步骤5:溅射完成后，依次关闭分子泵和机械泵，充入氮气，取出样品，将样品置于丙酮试剂中浸泡约5个小时，去除PMMA电子束光刻胶，并依次用丙酮、乙醇以及去离子水清洗，最后用氮气吹干。
10.根据权利要求9所述的利用离子束溅射法制备微纳米结构薄膜的方法，其特征在于，步骤4中，离子束溅射的工艺参数为: 离子能量:850eV ;离子束电流:70mA ;中和电流:91mA ； 工作气体和压力:02 ；1.9*l(T2Pa ； 沉积时间:Cr为20sec, Ag为80sec ； 溅射间隔:每溅射60sec后间歇5min。
全文摘要
本发明提供了一种利用离子束溅射法制备微纳米结构薄膜的装置和方法，该装置包括离子束溅射装置和准直过滤装置，准直过滤装置与离子束溅射装置的样品架连接，准直过滤装置包括圆盘、若干过滤网和多个圆环，圆盘的下表面与样品架连接，各圆环依次重叠设置在圆盘上表面，过滤网设置在各圆环之间。本发明能够有效提高微纳米结构薄膜的质量，在纳米集成回路领域具有重要的应用价值。
文档编号C23C14/46GK103233208SQ201310146298
公开日2013年8月7日 申请日期2013年4月24日 优先权日2013年4月24日
发明者陶海华, 张双喜, 乔延琦, 蒋为桥, 陈险峰 申请人:上海交通大学