一种石油管接箍的磷化液的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种石油管接箍的磷化的制备方法，所述的制备方法包括以下几个步骤：(1)取适量水放入反应釜内，加入一半的磷酸，配制成溶液，然后再加入磷酸二氢锰；(2)再取适量水将氧化锌调制成糊状；(3)取适量水，将剩余磷酸和总量一半的硝酸加入制备混合液，再加入第（2）步的糊状氧化锌，然后投入反应釜；(4)在剩余水中加入剩余的硝酸制备溶液液，再加入氢氧化钡，投入反应釜；(5)将氯化钙、钼酸钠、钨酸铵、酒石酸、柠檬酸钠依次加入反应釜中，前一组分溶解后加入后一组分，全部溶解后调节pH至在2.5-3.5范围内。
【专利说明】一种石油管接箍的磷化液的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及表面处理【技术领域】，尤其涉及一种石油管接箍的磷化液的制备方法。
【背景技术】
[0002]磷化是大幅度提高金属表面耐腐蚀性的一个简单可靠、费用低廉、操作方便的工艺方法，通过磷化处理的钢铁表面能形成几微米厚的一层磷化膜，可以提高金属的抗腐蚀性和耐磨性，并能经受400-500°C的短时间烘烤，是涂装和涂覆防锈油脂的良好底层，因此被广泛应用在钢铁制品表面处理的实际生产中。
[0003]现代磷化工艺流程一般为:脱脂一水洗一除锈一表调一磷化一水洗一烘干。
[0004]所谓磷化处理是指金属表面与含磷酸二氢盐的酸性溶液接触，发生化学反应而在金属表面生成稳定的不溶性的无机化合物膜层的一种表面的化学处理方法。所形成的膜称为憐化月吴。
[0005]按磷化成膜体系主要分为:锌系、锌钙系、锌锰系、锰系、铁系、非晶相铁系六大类。
[0006]按磷化处理温度，可分为常温(40°C以下)、中温(50_70°C )和高温(80°C以上)。
[0007]石油管管接箍是开采石油用井管的重要连接部件，油井管接头的粘扣问题是油井管常见的失效形式之一，磷化处理应用于石油专用管接箍的表面处理，主要作用是防锈、减少摩擦和抗螺纹粘扣。在API (美国石油协会)的标准中规定:在油套管使用中，螺纹上卸扣后观察螺纹表面，如果没有损伤则为I次上卸扣操作完成。
[0008]目前对石油专用管接箍的表面处理，普遍采用锌锰磷化液进行表面处理，通过该种方式处理后在金属表面会产生一定的磷化膜，但该磷化液处理温度一般高于95°C，处理时间一般在25分钟以上，沉渣多，并且该磷化膜形成的效果不好，性能不稳定，磷化工作液陈化后磷化膜不易形成，而且不能实现工业化生产，不能达到防粘扣、抗耐磨性和抗咬合性要求。在应用于N80以上高钢级油套管时，在API (美国石油协会)最大扭矩下上卸扣，通常第I?2次即出现粘扣现象。
[0009]随着市场需求的变化，用户对油套管的抗粘扣性能提出了越来越高的要求，原有的锌锰磷化处理工艺已不能适应其要求。
【发明内容】
[0010]本发明的目的在于提出一种石油管接箍的磷化液的制备方法，该制备方法制备的磷化液寿命长，质量好，环保、安全，不含有毒的Cr、亚硝酸盐，操作简单，节约能源，节约材料和水。
[0011]为达此目的，本发明采用以下技术方案:
[0012]一种石油管接箍的磷化的制备方法，该磷化液组成为:85%磷酸18_20g/L，磷酸二氢锰:23-27g/L，68%硝酸6_8g/L，氯化钙3.5-5.5g/L，氢氧化钡5_7g/L，氧化锌6_8g/L，钥酸钠4-6g/L，钨酸铵3-5g/L，酒石酸6-10g/L，柠檬酸钠8_12g/L，余量为水；所述的制备方法包括以下几个步骤:
[0013](I)取适量水放入反应釜内，加入一半磷酸，配制成溶液，然后再加入磷酸二氢锰；
[0014](2)再取适量水将氧化锌调制成糊状；
[0015](3)取适量水，将剩余磷酸和一半的硝酸加入制备混合液，再加入第(2)步的糊状氧化锌，然后投入反应釜；
[0016](4)在剩余水中加入剩余的硝酸制备溶液液，再加入氢氧化钡，投入反应釜；
[0017](5)将氯化钙、钥酸钠、钨酸铵、酒石酸、柠檬酸钠依次加入反应釜中，前一组分溶解后加入后一组分，全部溶解后调节PH至在2.5-3.5范围内。
[0018]本发明与现有技术相比的有益效果是:
[0019]I)本发明磷化膜内存在锌、钙、钡组分，具有较高的硬度、附着力和耐蚀性，在油井管上卸扣过程中可有效改进螺纹表面摩擦性能，从而提高该磷化膜的耐磨性能、抗粘扣性能，本发明的磷化液用于管接箍后上、卸扣次数可达到8-10次；
[0020]2、传统的锰系磷化液往往含有有毒物质-亚磷酸盐，本发明磷化液不含有毒物质,并且性能稳定,减少了沉渣；
[0021]3、该磷化液通过浸溃式磷化方式应用，通过对磷化液中离子成分的控制，在金属表面形成一种致密黑色结晶磷化膜，生产中简化操作、方便维护，可有效应用于实际工业化生产；
[0022]4、传统的锰系磷化液处理温度高，一般彡95°C，处理时间长，一般要在25分钟以上，而且沉渣多。本发明为常温磷化液，节省能源。
【具体实施方式】
[0023]实施例一
[0024]一种石油管接箍的磷化的制备方法，该磷化液组成为:85%磷酸18g/L，磷酸二氢锰27g/L，68%硝酸6g/L，氯化钙5.5g/L，氢氧化钡5g/L，氧化锌8g/L，钥酸钠4g/L，钨酸铵5g/L，酒石酸6g/L，柠檬酸钠12g/L，余量为水；所述的制备方法包括以下几个步骤:
[0025](I)取适量水放入反应釜内，加入一半磷酸，配制成溶液，然后再加入磷酸二氢锰；
[0026](2)再取适量水将氧化锌调制成糊状；
[0027](3)取适量水，将剩余磷酸和一半的硝酸加入制备混合液，再加入第(2)步的糊状氧化锌，然后投入反应釜；
[0028](4)在剩余水中加入剩余的硝酸制备溶液液，再加入氢氧化钡，投入反应釜；
[0029](5)将氯化钙、钥酸钠、钨酸铵、酒石酸、柠檬酸钠依次加入反应釜中，前一组分溶解后加入后一组分，全部溶解后调节PH至在2.5-3.5范围内。
[0030]实施例二
[0031]一种石油管接箍的磷化的制备方法，该磷化液组成为:85%磷酸20g/L，磷酸二氢锰23g/L，68%硝酸8g/L，氯化钙3.5g/L，氢氧化钡7g/L，氧化锌6g/L，钥酸钠6g/L，钨酸铵3g/L，酒石酸10g/L，柠檬酸钠8g/L，余量为水；所述的制备方法包括以下几个步骤:
[0032](I)取适量水放入反应釜内，加入一半磷酸，配制成溶液，然后再加入磷酸二氢锰；
[0033](2)再取适量水将氧化锌调制成糊状；
[0034](3)取适量水，将剩余磷酸和一半的硝酸加入制备混合液，再加入第(2)步的糊状氧化锌，然后投入反应釜；
[0035](4)在剩余水中加入剩余的硝酸制备溶液液，再加入氢氧化钡，投入反应釜；
[0036](5)将氯化钙、钥酸钠、钨酸铵、酒石酸、柠檬酸钠依次加入反应釜中，前一组分溶解后加入后一组分，全部溶解后调节PH至在2.5-3.5范围内。
[0037]实施例三
[0038]一种石油管接箍的磷化的制备方法，该磷化液组成为:85%磷酸19g/L，磷酸二氢锰25g/L，68%硝酸7g/L，氯化钙4.5g/L，氢氧化钡6g/L，氧化锌7g/L，钥酸钠5g/L，钨酸铵4g/L，酒石酸8g/L，柠檬酸钠10g/L，余量为水；所述的制备方法包括以下几个步骤:
[0039](I)取适量水放入反应釜内，加入一半磷酸，配制成溶液，然后再加入磷酸二氢锰；
[0040](2)再取适量水将氧化锌调制成糊状；
[0041](3)取适量水，将剩余磷酸和一半的硝酸加入制备混合液，再加入第(2)步的糊状氧化锌，然后投入反应釜；
[0042](4)在剩余水中加入剩余的硝酸制备溶液液，再加入氢氧化钡，投入反应釜；
[0043](5)将氯化钙、钥酸钠、钨酸铵、酒石酸、柠檬酸钠依次加入反应釜中，前一组分溶解后加入后一组分，全部溶解后调节PH至在2.5-3.5范围内。
【权利要求】
1.一种石油管接箍的磷化的制备方法，其特征在于，该磷化液组成为:85%磷酸18-20g/L,磷酸二氢锰 23-27g/L，68% 硝酸 6_8g/L，氯化钙 3.5-5.5g/L，氢氧化钡 5_7g/L，氧化锌6-8g/L，钥酸钠4-6g/L，钨酸铵3-5g/L，酒石酸6_10g/L，柠檬酸钠8_12g/L，余量为水；所述的制备方法包括以下几个步骤:(I)取适量水放入反应釜内，加入一半磷酸，配制成溶液，然后再加入磷酸二氢锰； (2)再取适量水将氧化锌调制成糊状； (3)取适量水，将剩余磷酸和一半的硝酸加入制备混合液，再加入第(2)步的糊状氧化锌，然后投入反应釜； (4)在剩余水中加入剩余的硝酸制备溶液液，再加入氢氧化钡，投入反应釜； (5)将氯化钙、钥酸钠、钨酸铵、酒石酸、柠檬酸钠依次加入反应釜中，前一组分溶解后加入后一组分，全部溶解后调节pH至在2.5-3.5范围内。
【文档编号】C23C22/42GK104250770SQ201310260151
【公开日】2014年12月31日 申请日期:2013年6月26日 优先权日:2013年6月26日
【发明者】高忠清 申请人:无锡洛社科技创业有限公司