一种高硅熔烧型铝硅渗层的制备方法
【专利摘要】一种高硅熔烧型铝硅渗层的制备方法属热端部件表面防护【技术领域】。将硝化纤维素、醋酸正戊酯及草酸二乙酯搅拌均匀后作为粘结剂；将硅粉与铝粉按照比例配制成粉料，将粘结剂倒入粉料中搅拌均匀后制成喷涂料浆，把工件清洗干净烘干，将料浆涂敷在工件所需的部位，将涂敷完料浆的工件放入烘箱内在80℃~100℃温度下至少烘1h，烘干后装入真空炉内在950℃~1050℃温度下保温1h~3h，就可以在涂敷料浆层区得到所需的铝硅渗层。本发明的优点在于装炉时不需要对工件的非制备渗层区进行额外的保护工装，在短时间内可以制备出厚度为0.03mm以上的渗层；提高工件的抗氧化及热腐蚀性能，增加工件的表面硬度，提高其耐磨性能。
【专利说明】一种高硅熔烧型铝硅渗层的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属热端部件表面防护【技术领域】，具体涉及一种高硅熔烧型铝硅渗层的制备方法。
【背景技术】
[0002]在现有的金属材料表面制备铝硅渗层工艺中，有采用包埋法、气相法。其中包埋法采用铝硅渗剂及活化剂按照比例混合，搅拌均匀并经活化处理后将工件埋在渗剂中，在一定温度下制备铝硅渗层；而气相法是采用铝硅渗剂及活化剂按照比例混合，将工件置于渗剂上方，在一定温度下采用风机搅拌为工件制备渗层或将铝硅渗剂气氛导入工件包中在高温下制备渗层，这两种方法的共同的缺点在于:1)无法满足一个工件不同部位需要的渗层厚度不同要求；2)对于工件只允许特定区域有渗层的要求，在生产实际中实施困难；3)调整渗层中的硅含量工艺复杂；4)对于需要制备深度0.05mm以上的渗层时，实施起来相当困难。
【发明内容】
[0003]针对上述问题，本发明提供一种高硅熔烧型铝硅渗层的制备方法，通过发明在对工件进行局部制备渗层时，其它部位无需进行额外保护；使用料浆层厚度实现不同部位的渗层深度要求；在制备较深的渗层时无需过多的增加保温时间；方便简单的调整渗层中的硅含量，提高生产效率。
[0004]本发明一种高硅熔烧型铝硅渗层的制备方法，按照以下步骤进行:
(1)将硝化纤维素、醋酸正戊酯及草酸二乙酯搅拌均匀后作为粘结剂；将硅粉与铝粉按照比例配制成粉料，其中硅粉占粉料质量的309^50%，将粘结剂倒入粉料中搅拌均匀后制成喷涂料浆，加入粘结剂体积与粉料的质量比为(1.5^2)ml/g ；
(2)把工件清洗干净烘干，将料浆涂敷在工件所需的部位，涂敷料浆层厚度应为所需渗层厚度的1.n.8倍，将涂敷完料浆的工件放入烘箱内在80°C ~10(TC温度下至少烘lh，烘干后装入真空炉内在950°C~1050°C温度下保温lhlh，就可以在涂敷料浆层区得到所需的招娃渗层。
[0005]所述粘结剂中硝化纤维素的质量与醋酸正戊酯、草酸二乙酯的体积比为Ig:30ml:10ml o
[0006]所述工件上不需制备渗层的地方，在涂敷料浆前用工装或其他方法预先进行保护，以防料浆溅落其上，装炉时不需要对工件的非制备渗层区进行额外的保护工装。
[0007]所述铝硅渗层中按质量比铝为15~30%，硅为3~8%。
[0008] 本发明的优点在于:1)装炉时不需要对工件的非制备渗层区进行额外的保护工装，就能保证非制备渗层区保持工件的原始表面；2)通过调整涂敷料浆层厚度实现不同部位所要求的渗层厚度；3)调整料浆中的硅含量就可达到调整渗层中硅含量的目的；4)在短时间内可以制备出厚度为0.03mm以上的渗层；5)所需的原材料价格便宜，而且用量少，经济环保。本发明可以提高工件的抗氧化及热腐蚀性能，增加工件的表面硬度，提高其耐磨性倉泛。
[0009]说明书附图
图1为实施例1中料浆中硅粉:铝粉=3:7时950°C /lh渗层金相组织形貌，
图2为实施例2料浆中硅粉:铝粉=3:7时950°C /3h渗层金相组织形貌，
图3为实施例3料浆中硅粉:铝粉=1:1时950°C /lh渗层金相组织形貌，
图4为实施例4料浆中硅粉:铝粉=3:7时1000°C /lh渗层金相组织形貌，
图5为实施例5料浆中硅粉:铝粉=3:7时1000°C /3h渗层金相组织形貌，
图6为实施例6料浆中硅粉:铝粉=1:1时1000°C /lh渗层金相组织形貌，
图7为实施例7料浆中硅粉:招粉=1:1时1000°C /3h渗层金相组织形貌，
图8为实施例8料浆中硅粉:铝粉=3:7时1050°C /lh渗层金相组织形貌， 图9为实施例9料浆中硅粉:铝粉=1:1时1050°C /lh渗层金相组织形貌，
图10为实施例10料浆中硅粉:铝粉=1:1时1050°C /3h渗层金相组织形貌，
图11为实施例11料浆中硅粉:铝粉=2:3时1000°C /2h渗层金相组织形貌，
图12为实施例12料浆中硅粉:铝粉=2:3时1000°C /2h渗层金相组织形貌。
【具体实施方式】
[0010]本发明实施例中所涉及化学试剂均为市购，组织形貌检测所用仪器为光学显微镜，型号为OLYMPUS BX51M;渗层成分检测所用仪器为电子扫描镜，型号为了 ZEISSSUPRA55 ;测硬度所用仪器为显微硬度计，型号为MH-5L。实施例中所用工件为镍基高温合金，牌号为K417G。
[0011]实施例1
按硝化纤维素的质量与醋酸正戊酯、草酸二乙酯的体积比为Ig:30ml:10ml量出相应的试剂倒入容器中搅拌均匀配置150ml粘结剂，将硅粉与铝粉按照3:7的比例配置100g粉料，再将粉料倒入粘结剂中搅拌均匀制成料浆喷涂料浆。
[0012]将工件用丙酮清洗干净，确保工件表面没有油污，将工件放入90°C的烘箱内保温30min，将料浆涂敷于工件需渗铝硅的表面，每喷涂一遍，将工件放入90°C的烘箱内保温30min，共喷涂2遍，喷涂的料浆厚度约为0.065mm。将非渗铝硅表面残留料浆可用纱布或脱脂棉沾丙酮擦净。最后一次烘干时间为2h。
[0013]将工件装入真空炉内，在950°C温度下保温lh，冷却出炉。其金相组织见图1，渗层为为内、外两层，使用扫描电镜对渗层中的铝硅含量进行检测，内层的铝、硅含量分别为
11.80wt%、3.10wt%，外层的铝、硅含量分别为30.15wt%、l.5wt%。渗层总厚度为0.04mm左右，喷涂料浆厚度与渗层厚度的比为13:8，喷涂料浆厚度为渗层厚度的1.62倍。
[0014]使用显微硬度计检测渗层的硬度，渗层外层显微硬度为560HVa(l5，内层显微硬度为700HVa(l5，材料基体显微硬度为330HVa(l5，提高了材料外表面的硬度，从而提高材料的耐磨性能。
[0015]实施例2
按硝化纤维素的质量与醋酸正戊酯、草酸二乙酯的体积比为Ig:30ml:10ml量出相应的试剂倒入容器中搅拌均匀配置150ml粘结剂，将硅粉与铝粉按照3:7的比例配置100g粉料，再将粉料倒入粘结剂中搅拌均匀制成料浆喷涂料浆。
[0016]将工件用丙酮清洗干净，确保工件表面没有油污，将工件放入90°C的烘箱内保温30min，将料浆喷涂于工件需渗铝硅的表面，每喷涂一遍，将工件放入90°C的烘箱内保温30min,共喷涂4遍,喷涂的料衆厚度约为0.15_。将非渗招娃表面残留料衆可用纱布或脱脂棉沾丙酮擦净。最后一次烘干时间为2h。
[0017]将工件装入真空炉内，在950°C温度下保温3h，冷却出炉。其金相组织见图2，渗层为为内、外两层，使用扫描电镜对渗层中的铝硅含量进行检测，内层的铝、硅含量分别为10.90wt%、3.60wt%，外层的铝、硅含量分别为27.21wt%、l.8wt%。渗层总厚度为0.12mm左右，喷涂料浆厚度与渗层厚度的比为5:4，喷涂料浆厚度约为渗层厚度的1.25倍。
[0018]使用显微硬度计检测渗层的硬度，渗层外层显微硬度为520HVa(l5，内层显微硬度为720HVa(l5，材料基体显微硬度为335HVa(l5，提高了材料外表面的硬度，从而提高材料的耐磨性能。
[0019]实施例3
按硝化纤维素的质量与醋酸正戊酯、草酸二乙酯的体积比为Ig:30ml:10ml量出相应的试剂倒入容器中搅拌均匀配置150ml粘结剂，将硅粉与铝粉按照1:1的比例配置100g粉料，再将粉料倒入粘结剂中搅拌均匀制成料浆喷涂料浆。
[0020]将工件用丙酮清洗干净，确保工件表面没有油污，将工件放入90°C的烘箱内保温30min，将料浆喷涂于工件需渗铝硅的表面，每喷涂一遍，将工件放入90°C的烘箱内保温30min，共喷涂2遍，喷涂的料浆厚度约为0.055mm。将非渗铝硅表面残留料浆可用纱布或脱脂棉沾丙酮擦净。最后一次烘干时间为2h。
[0021]将工件装入真空炉内，在950°C温度下保温lh，冷却出炉。其金相组织见图3，渗层为为内、外两层，使用扫描电镜对渗层中的铝硅含量进行检测，内层的铝、硅含量分别为10.50wt%、4.50wt%，外层的铝、硅含量分别为24.20wt%、2.6wt%。渗层总厚度为0.03mm左右，喷涂料浆厚度与渗层厚度的比为11:6，喷涂料浆厚度约为渗层厚度的1.8倍。
[0022]使用显微硬度计检测渗层的硬度，渗层外层显微硬度为680HVa(l5，内层显微硬度为800HVa(l5，材料基体显微硬度为320HVa(l5，提高了材料外表面的硬度，从而提高材料的耐磨性能。
[0023]实施例4
按硝化纤维素的质量与醋酸正戊酯、草酸二乙酯的体积比为Ig:30ml:10ml量出相应的试剂倒入容器中搅拌均匀配置150ml粘结剂，将硅粉与铝粉按照3:7的比例配置100g粉料，再将粉料倒入粘结剂中搅拌均匀制成料浆喷涂料浆。
[0024]将工件用丙酮清洗干净，确保工件表面没有油污，将工件放入90°C的烘箱内保温30min，将料浆喷涂于工件需渗铝硅的表面，每喷涂一遍，将工件放入90°C的烘箱内保温30min，共喷涂2遍，喷涂的料浆厚度约为0.07mm。将非渗铝硅表面残留料浆可用纱布或脱脂棉沾丙酮擦净。最后一次烘干时间为2h。
[0025]将工件装入真空炉内，在1000°C温度下保温lh，冷却出炉。其金相组织见图4，渗层为为内、外两层，使用扫描电镜对渗层中的铝硅含量进行检测，内层的铝、硅含量分别为
10.82wt%、3.21 wt%，外层的铝、硅含量分别为26.23wt%、l.4 wt%。渗层总厚度为0.035mm左右，喷涂料浆厚度与渗层厚度的比为10:7，喷涂料浆厚度为渗层厚度的1.42倍。[0026]分别对基材、渗层样品进行了 1000°C恒温氧化性能测试和900°C熔盐热腐蚀性能测试。
[0027]1000°C恒温氧化性能测试。恒温氧化实验采用间断称重法在高温静态空气中进行。将样品放入氧化铝坩埚中，称重后置于1000°C马沸炉中氧化一段时间，取出冷却称重后再放入炉中氧化，出炉时用自制石英小圆片将盛装试样的坩埚逐个覆盖，用感量为1‘ ?ο-4克的电子天平称重，称重时，剥落于坩埚内的氧化膜计入总的增重量。IOOh后无渗层的试样增重为2.2mg/cm2,而有渗铝试样增重仅为0.4mg/cm2。IOOh无渗层试样平均氧化速率为
0.22g/m2.h。而渗层的试样平均氧化速率为0.004g/m2.h，明显提高了合金材料的抗氧化性倉泛。
[0028]900°C熔盐热腐蚀性能测试。熔盐热腐蚀采用涂盐腐蚀法，用毛刷在预热的样品表面涂覆Na2SO4+ NaCl的盐水溶液，在样品表面形成一层盐膜，盐水溶液中Na2SO4和NaCl的重量比为3:1，使样品表面的盐膜中Na2SO4和NaCl的重量百分比分别约为75%和25%，涂盐量控制在3-5 mg/cm2。将涂盐后的样品放入坩埚中，置于900°C马沸炉中腐蚀，每隔一定时间后取出，在沸水中煮去表面的盐份后称重。
[0029]热腐蚀时无渗层的合金试样20h就出现了严重的腐蚀现象，失重80mg/cm2，大块腐蚀产物从试样表面脱落。而有渗层的试样腐蚀40h后开始表面脱落，失重30mg/cm2，60h后表面严重脱落。渗层提高合金材料的抗腐蚀性能。
[0030]使用显微硬度计检测渗层的硬度，渗层外层显微硬度为540HVa(l5，内层显微硬度为680HVa(l5，材料基体显微硬度为325HVa(l5，提高了材料外表面的硬度，从而提高材料的耐磨性能。
[0031]实施例5
按硝化纤维素的质量与醋酸正戊酯、草酸二乙酯的体积比为Ig:30ml:10ml量出相应的试剂倒入容器中搅拌均匀配置150ml粘结剂，将硅粉与铝粉按照3:7的比例配置100g粉料，再将粉料倒入粘结剂中搅拌均匀制成料浆喷涂料浆。
[0032] 将工件用丙酮清洗干净，确保工件表面没有油污，将工件放入90°C的烘箱内保温30min，将料浆喷涂于工件需渗铝硅的表面，每喷涂一遍，将工件放入90°C的烘箱内保温30min，共喷涂2遍，喷涂的料浆厚度约为0.045mm。将非渗铝硅表面残留料浆可用纱布或脱脂棉沾丙酮擦净。最后一次烘干时间为2h。
[0033]将工件装入真空炉内，在1000°C温度下保温3h，冷却出炉。其金相组织见图5，渗层为为内、外两层，使用扫描电镜对渗层中的铝硅含量进行检测，内层的铝、硅含量分别为9.25wt%、4.00 wt%，外层的铝、硅含量分别为22.45wt%、l.9 wt%。渗层总厚度为0.04mm左右，喷涂料浆厚度为渗层厚度的1.12倍。
[0034]分别对基材、渗层样品进行了 1000°C恒温氧化性能测试和900°C熔盐热腐蚀性能测试。
[0035]IOOh后无渗层的试样增重为2.2mg/cm2,而有渗招试样增重仅为0.6mg/cm2。IOOh无渗层试样平均氧化速率为0.22g/m2.h。而渗层的试样平均氧化速率为0.06g/m2.h，明显提高了合金材料的抗氧化性能。
[0036]热腐蚀时无渗层的合金试样20h就出现了严重的腐蚀现象，失重80mg/cm2，大块腐蚀产物从试样表面脱落。而有渗层的试样腐蚀40h后开始表面脱落，失重40mg/cm2，60h后表面严重脱落。渗层提高合金材料的抗腐蚀性能。
[0037]使用显微硬度计检测渗层的硬度，渗层外层显微硬度为520HVa(l5，内层显微硬度为700HVa(l5，材料基体显微硬度为340HVa(l5，提高了材料外表面的硬度，从而提高材料的耐磨性能。
[0038]实施例6
按硝化纤维素的质量与醋酸正戊酯、草酸二乙酯的体积比为Ig:30ml:10ml量出相应的试剂倒入容器中搅拌均匀配置150ml粘结剂，将硅粉与铝粉按照1:1的比例配置100g粉料，再将粉料倒入粘结剂中搅拌均匀制成料浆喷涂料浆。
[0039]将工件用丙酮清洗干净，确保工件表面没有油污，将工件放入90°C的烘箱内保温30min，将料浆喷涂于工件需渗铝硅的表面，每喷涂一遍，将工件放入90°C的烘箱内保温30min,共喷涂3遍,喷涂的料衆厚度约为0.10mm。将非渗招娃表面残留料衆可用纱布或脱脂棉沾丙酮擦净。最后一次烘干时间为2h。
[0040]将工件装入真空炉内，在1000°C温度下保温lh，冷却出炉。其金相组织见图6，渗层为为内、外两层，使用扫描电镜对渗层中的铝硅含量进行检测，内层的铝、硅含量分别为9.62wt%、6.77wt%，外层的铝、硅含量分别为23.45wt%、3.81wt%。渗层总厚度为0.065mm左右，喷涂料浆厚度与渗层厚度的比为20:13，喷涂料浆厚度为渗层厚度的1.54倍。
[0041]分别对基材、渗层样品进行了 1000°C恒温氧化性能测试和900°C熔盐热腐蚀性能测试。
[0042]IOOh后无渗层的试样增重为2.2mg/cm2,而有渗招试样增重仅为1.0mg/cm2。IOOh无渗层试样平均氧化速率为0.22g/m2.h。而渗层的试样平均氧化速率为0.10g/m2.h，明显提高了合金材料的抗氧化性能。
[0043]热腐蚀时无渗层的合金试样20h就出现了严重的腐蚀现象，失重80mg/cm2，大块腐蚀产物从试样表面脱落。而有渗层的试样腐蚀40h后开始表面脱落，失重I Omg/cm2，60h后表面脱落比较严重。渗层提高合金材料的抗腐蚀性能。
[0044]使用显微硬度计检测渗层的硬度，渗层外层显微硬度为720HVa(l5，内层显微硬度为850HVa(l5，材料基体显微硬度为330HVa(l5，提高了材料外表面的硬度，从而提高材料的耐磨性能。
[0045]实施例7
按硝化纤维素的质量与醋酸正戊酯、草酸二乙酯的体积比为Ig:30ml:10ml量出相应的试剂倒入容器中搅拌均匀配置150ml粘结剂，将硅粉与铝粉按照1:1的比例配置100g粉料，再将粉料倒入粘结剂中搅拌均匀制成料浆喷涂料浆。
[0046]将工件用丙酮清洗干净，确保工件表面没有油污，将工件放入90°C的烘箱内保温30min，将料浆喷涂于工件需渗铝硅的表面，每喷涂一遍，将工件放入90°C的烘箱内保温30min，共喷涂2遍，喷涂的料浆厚度约为0.06mm。将非渗铝硅表面残留料浆可用纱布或脱脂棉沾丙酮擦净。最后一次烘干时间为2h。
[0047]将工件装入真空炉内，在1000°C温度下保温3h，冷却出炉。其金相组织见图7，渗层为为内、外两层，使用扫描电镜对渗层中的铝硅含量进行检测，内层的铝、硅含量分别为9.05wt%、7.05wt%，外层的铝、硅含量分别为20.13wt%、4.10wt%。渗层总厚度为0.05mm左右，喷涂料浆厚度与渗层厚度的比为3:2，喷涂料浆厚度为渗层厚度的1.2倍。[0048]分别对基材、渗层样品进行了 1000°C恒温氧化性能测试和900°C熔盐热腐蚀性能测试。
[0049]IOOh后无渗层的试样增重为2.2mg/cm2,而有渗招试样增重仅为1.lmg/cm2。IOOh无渗层试样平均氧化速率为0.22g/m2.h。而渗层的试样平均氧化速率为0.llg/m2.h，明显提高了合金材料的抗氧化性能。
[0050]热腐蚀时无渗层的合金试样20h就出现了严重的腐蚀现象，失重80mg/cm2，大块腐蚀产物从试样表面脱落。而有渗层的试样腐蚀40h后开始表面脱落,失重15mg/cm2,60h后表面脱落比较严重。渗层提高合金材料的抗腐蚀性能。
[0051]使用显微硬度计检测渗层的硬度，渗层外层显微硬度为700HVa(l5，内层显微硬度为860HVa(l5，材料基体显微硬度为345HVa(l5，提高了材料外表面的硬度，从而提高材料的耐磨性能。
[0052]实施例8
按硝化纤维素的质量与醋酸正戊酯、草酸二乙酯的体积比为Ig:30ml:10ml量出相应的试剂倒入容器中搅拌均匀配置150ml粘结剂，将硅粉与铝粉按照3:7的比例配置100g粉料，再将粉料倒入粘结剂中搅拌均匀制成料浆喷涂料浆。
[0053]将工件用丙酮清洗干净，确保工件表面没有油污，将工件放入90°C的烘箱内保温30min，将料浆喷涂于 工件需渗铝硅的表面，每喷涂一遍，将工件放入90°C的烘箱内保温30min，共喷涂2遍，喷涂的料浆厚度约为0.055mm。将非渗铝硅表面残留料浆可用纱布或脱脂棉沾丙酮擦净。最后一次烘干时间为2h。
[0054]将工件装入真空炉内，在1050°C温度下保温lh，冷却出炉。其金相组织见图8，渗层为为内、外两层，使用扫描电镜对渗层中的铝硅含量进行检测，内层的铝、硅含量分别为
10.04wt%、3.70wt%，外层的铝、硅含量分别为23.15wt%、2.5wt%。渗层总厚度为0.045mm左右，喷涂料浆厚度与渗层厚度的比为11:9，喷涂料浆厚度为渗层厚度的1.22倍。
[0055]使用显微硬度计检测渗层的硬度，渗层外层显微硬度为510HVa(l5，内层显微硬度为680HVa(l5，材料基体显微硬度为335HVa(l5，提高了材料外表面的硬度，从而提高材料的耐磨性能。
[0056]实施例9
按硝化纤维素的质量与醋酸正戊酯、草酸二乙酯的体积比为Ig:30ml:10ml量出相应的试剂倒入容器中搅拌均匀配置150ml粘结剂，将硅粉与铝粉按照1:1的比例配置100g粉料，再将粉料倒入粘结剂中搅拌均匀制成料浆喷涂料浆。
[0057]将工件用丙酮清洗干净，确保工件表面没有油污，将工件放入90°C的烘箱内保温30min，将料浆喷涂于工件需渗铝硅的表面，每喷涂一遍，将工件放入90°C的烘箱内保温30min，共喷涂2遍，喷涂的料浆厚度约为0.65mm。将非渗铝硅表面残留料浆可用纱布或脱脂棉沾丙酮擦净。最后一次烘干时间为2h。
[0058]将工件装入真空炉内，在1050°C温度下保温lh，冷却出炉。其金相组织见图9，渗层为为内、外两层，使用扫描电镜对渗层中的铝硅含量进行检测，内层的铝、硅含量分别为
10.50wt%、6.80wt%，外层的铝、硅含量分别为19.23wt%、3.5wt%。渗层总厚度为0.05mm左右，喷涂料浆厚度与渗层厚度的比为13:10，喷涂料浆厚度约为渗层厚度的1.3倍。
[0059]使用显微硬度计检测渗层的硬度，渗层外层显微硬度为710HVa(l5，内层显微硬度为940HVa(l5，材料基体显微硬度为330HVa(l5，提高了材料外表面的硬度，从而提高材料的耐磨性能。
[0060]实施例10 按硝化纤维素的质量与醋酸正戊酯、草酸二乙酯的体积比为Ig:30ml:10ml量出相应的试剂倒入容器中搅拌均匀配置150ml粘结剂，将硅粉与铝粉按照1:1的比例配置100g粉料，再将粉料倒入粘结剂中搅拌均匀制成料浆喷涂料浆。
[0061]将工件用丙酮清洗干净，确保工件表面没有油污，将工件放入90°C的烘箱内保温30min，将料浆喷涂于工件需渗铝硅的表面，每喷涂一遍，将工件放入90°C的烘箱内保温30min，共喷涂2遍，喷涂的料浆厚度约为0.065mm。将非渗铝硅表面残留料浆可用纱布或脱脂棉沾丙酮擦净。最后一次烘干时间为2h。
[0062]将工件装入真空炉内，在1050°C温度下保温3h，冷却出炉。其金相组织见图10，渗层为为内、外两层，使用扫描电镜对渗层中的铝硅含量进行检测，内层的铝、硅含量分别为8.50wt%、7.90wt%，外层的铝、硅含量分别为15.15wt%、4.8wt%。渗层总厚度为0.06mm左右，喷涂料浆厚度与渗层厚度的比为13:12，喷涂料浆厚度约为渗层厚度的1.1倍。
[0063]使用显微硬度计检测渗层的硬度，渗层外层显微硬度为690HVa(l5，内层显微硬度为960HVa(l5，材料基体显微硬度为325HVa(l5，提高了材料外表面的硬度，从而提高材料的耐磨性能。
[0064]实施例11
按硝化纤维素的质量与醋酸正戊酯、草酸二乙酯的体积比为Ig:30ml:10ml量出相应的试剂倒入容器中搅拌均匀配置150ml粘结剂，将硅粉与铝粉按照2:3的比例配置100g粉料，再将粉料倒入粘结剂中搅拌均匀制成料浆喷涂料浆。
[0065]将工件用丙酮清洗干净，确保工件表面没有油污，将工件放入90°C的烘箱内保温30min，将料浆喷涂于工件需渗铝硅的表面，每喷涂一遍，将工件放入90°C的烘箱内保温30min,共喷涂3遍,喷涂的料衆厚度约为0.08mm。将非渗招娃表面残留料衆可用纱布或脱脂棉沾丙酮擦净。最后一次烘干时间为2h。
[0066]将工件装入真空炉内，在1000°C温度下保温2h，冷却出炉。其金相组织见图11，渗层为为内、外两层，使用扫描电镜对渗层中的铝硅含量进行检测，内层的铝、硅含量分别为9.20wt%、3.50wt%，外层的铝、硅含量分别为22.50wt%、2.2wt%。渗层总厚度为0.062mm左右，喷涂料浆厚度与渗层厚度的比为40:31，喷涂料浆厚度约为渗层厚度的1.29倍。
[0067]使用显微硬度计检测渗层的硬度，渗层外层显微硬度为590HVa(l5，内层显微硬度为780HVa(l5，材料基体显微硬度为335HVa(l5，提高了材料外表面的硬度，从而提高材料的耐磨性能。
[0068]实施例12
按硝化纤维素的质量与醋酸正戊酯、草酸二乙酯的体积比为Ig:30ml:10ml量出相应的试剂倒入容器中搅拌均匀配置200ml粘结剂，将硅粉与铝粉按照2:3的比例配置100g粉料，再将粉料倒入粘结剂中搅拌均匀制成料浆喷涂料浆。
[0069]将工件用丙酮清洗干净，确保工件表面没有油污，将工件放入90°C的烘箱内保温30min，将料浆喷涂于工件需渗铝硅的表面，每喷涂一遍，将工件放入90°C的烘箱内保温30min，共喷涂3遍，喷涂的料浆厚度约为0.085mm。将非渗铝硅表面残留料浆可用纱布或脱脂棉沾丙酮擦净。最后一次烘干时间为2h。
[0070]将工件装入真空炉内，在1000°C温度下保温2h，冷却出炉。其金相组织见图12，渗层为为内、外两层，使用扫描电镜对渗层中的铝硅含量进行检测，内层的铝、硅含量分别为9.00wt%、3.70wt%，外层的铝、硅含量分别为23.15wt%、2.lwt%。渗层总厚度为0.065mm左右，喷涂料浆厚度与渗层厚度的比为17:13，喷涂料浆厚度约为渗层厚度的1.3倍。
[0071]使用显微硬度计检测渗层的硬度，渗层外层显微硬度为600HVa(l5，内层显微硬度为760HVa(l5，材料基体显微硬度为320HVa(l5，提高了材料外表面的硬度，从而提高材料的耐磨性能。
【权利要求】
1.一种高硅熔烧型铝硅渗层的制备方法，其特征在于按照以下步骤进行: (1)将硝化纤维素、醋酸正戊酯及草酸二乙酯搅拌均匀后作为粘结剂；将硅粉与铝粉按照比例配制成粉料，其中硅粉占粉料质量的30%~50%，将粘结剂倒入粉料中搅拌均匀后制成喷涂料浆，加入粘结剂体积与粉料的质量比为(1.5^2)ml/g ； (2)把工件清洗干净烘干，将料浆涂敷在工件所需的部位，涂敷料浆层厚度应为所需渗层厚度的1.1~1.8倍，将涂敷完料浆的工件放入烘箱内在80°C ~10(TC温度下至少烘lh，烘干后装入真空炉内在950°C~1050°C温度下保温ltT3h，就可以在涂敷料浆层区得到所需的招娃渗层。
2.根据权利要求1所述的一种高硅熔烧型铝硅渗层的制备方法，其特征在于所述粘结剂中硝化纤维素的质量与醋酸正戊酯、草酸二乙酯的体积比为Ig:30ml:10ml。
3.根据权利要求1所述的一种高硅熔烧型铝硅渗层的制备方法，其特征在于所述工件上不需制备渗层的地方，在涂敷料浆前用工装或其他方法预先进行保护，以防料浆溅落其上，装炉时不需要对工件的非制备渗层区进行额外的保护工装。
4.根据权利要求1所述的一种高硅熔烧型铝硅渗层的制备方法，其特征在于所述铝硅渗层中按质量比铝为 15~30%及硅为3~8%。
【文档编号】C23C10/04GK103668045SQ201310572616
【公开日】2014年3月26日 申请日期:2013年11月15日 优先权日:2013年11月15日
【发明者】张凡云, 张尊礼, 施国梅, 王蔓, 牛静 申请人:沈阳黎明航空发动机(集团)有限责任公司