真空热蒸发旋转混料式钨-钾合金粉末制备装置制造方法
【专利摘要】本发明提供了一种真空热蒸发旋转混料式钨-钾合金粉末制备装置，包括圆筒反应器，设置有装料槽的加热组件和驱动圆筒反应器绕其轴线转动的驱动机构，所述圆筒反应器包括混料段和加热蒸发段，所述混料段的内壁上设置有翼板、其自由端端部安装有端盖，所述端盖或混料段的自由端端部上安装有真空阀，所述加热蒸发段的自由端端部设置有带中心孔的端面，该端面的中心孔处安装有密封件；圆筒反应器的加热蒸发段与轴承组合并安装在第一支座上，加热组件设置有装料槽的一端穿过所述密封件和加热蒸发段端面上的中心孔进入圆筒反应器的加热蒸发段内且所述装料槽的槽口向上，其另一端位于所述加热蒸发段外部，加热组件通过第二支座固定。
【专利说明】真空热蒸发旋转混料式钨-钾合金粉末制备装置
【技术领域】
[0001]本发明属于合金粉体材料制备领域，特别涉及一种真空热蒸发旋转混料式钨-钾合金粉末制备装置。
【背景技术】
[0002]在聚变堆面向等离子体第一壁的候选钨(W)合金材料中，钨-钾(W-K)合金因其优异的性能而受到了强烈的关注。CN102632234 B公开了一种超细W-K金属粉末的真空热蒸发混料工艺，该方法首先需要制作一弯折构形的石英管并去除其上的油污、烘干，然后将盛装K块的坩埚置于石英管中，使其位于石英管中弯折点左端位置，同时将超细W粉铺洒在石英管中弯折点右端位置，再用二通管密封石英管；接着将石英管内抽至真空状态并封闭其开口端；再将其置于管式炉中于500?800°C保温10?300min，在保温过程中，对石英管进行轻微抖动，使得K蒸汽能均匀地覆盖在超细W粉上，保温结束后，取出石英管；最后将石英管中的混合粉体研磨或球磨至超细W-K合金粉末混合均匀。该方法采用坩埚、石英管等组装而成的装置在管式炉中制备W-K合金粉末，不仅操作十分繁琐，而且难以实现规模化的工业应用；此外，采用上述装置制备W-K合金粉末，须将合金粉末的温度加热至500?800°C，这会导致合金粉末的晶粒长大，而晶粒长大会明显降低后期烧结体的强度和抗辐照性能。因此，急需开发出一种能在较低温度下实现超细W-K合金粉末的规模化、自动化生产的装置。
【发明内容】
[0003]本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种真空热蒸发旋转混料式钨-钾合金粉末制备装置，以降低W-K合金粉末的制备温度,并实现W-K合金粉末的自动化生产。
[0004]本发明提供的真空热蒸发旋转混料式钨-钾合金粉末制备装置，包括圆筒反应器，设置有装料槽的加热组件和驱动圆筒反应器绕其轴线转动的驱动机构，所述圆筒反应器包括混料段和加热蒸发段，所述混料段的内壁上设置有翼板、其自由端端部安装有端盖，所述端盖或混料段的自由端端部上安装有真空阀，所述加热蒸发段的自由端端部设置有带中心孔的端面，该端面的中心孔处安装有密封轴承；
[0005]圆筒反应器的加热蒸发段与轴承组合并安装在第一支座上，加热组件设置有装料槽的一端穿过所述密封轴承和加热蒸发段端面上的中心孔进入圆筒反应器的加热蒸发段内且所述装料槽的槽口向上，其另一端位于所述加热蒸发段外部，加热组件通过第二支座固定。
[0006]上述技术方案中，所述驱动机构包括驱动滚筒和电动机，驱动滚筒位于圆筒反应器的混料段下方并与所述混料段接触，驱动滚筒两端的滚筒轴与轴承组合并分别安装在第三支座和第四支座上，电动机的动力输出轴通过联轴器与滚筒轴连接。
[0007]上述技术方案中，所述加热组件由一端设置有装料槽的圆柱体、位于圆柱体内部的电阻丝和热电偶组成；所述圆筒反应器混料段的内径大于加热蒸发段的内径。
[0008]上述技术方案中，所述圆柱体上设置的装料槽的中心至与圆筒反应器的加热蒸发段相接的混料段端部的距离为0.02?0.05m。
[0009]上述技术方案中，圆筒反应器混料段内壁的翼板的高度与圆筒反应器混料段的内径之比为1: (4?8)，相邻翼板之间的间距为0.05?0.lm。
[0010]上述技术方案中，圆筒反应器混料段内壁的翼板的倾斜角度为45?70度。
[0011]上述技术方案中，所述密封轴承与该端面中心孔相接触处以及加热组件的圆柱体与密封轴承相接触处还涂覆有真空脂，以更好地隔绝圆筒反应器外部的空气。
[0012]上述技术方案中，所述圆筒反应器由不锈钢制作，驱动滚筒由不锈钢制作，驱动滚筒的外表面覆盖了一层橡胶，以保证驱动滚筒与圆筒反应器的混料段之间有足够的摩擦力驱动圆筒反应器沿其轴线转动。
[0013]与现有技术相比，本发明具有以下有益效果:
[0014]1、本发明提供了一种真空热蒸发旋转混料式钨-钾合金粉末制备装置，该装置能在较低温度(混料段的温度接近室温、加热蒸发段的温度为130?150°C )实现W-K合金粉末的自动化、规模化生产。
[0015]2.由于本发明所述装置的圆筒反应器由混料段和加热蒸发段组成，加热组件位于加热蒸发段，采用该装置制备W-K合金粉末时，仅对加热蒸发段中的K块加热，而不对混料段加热，混料段内的温度基本与环境温度相同，因而避免了制备过程中出现合金粉末晶粒长大的问题，从而提高W-K合金粉末后期烧结后所得烧结体的强度和抗辐照性能，同时还有利于节约能源。
[0016]3.由于本发明所述装置的圆筒反应器混料段的内壁上设置有翼板，加之该装置还设置有驱动组件，采用该装置制备W-K合金粉末时，驱动组件驱动圆筒反应器处于转动状态，W粉不断在混料段中随机扬动，从而保证了 W粉与K蒸汽的均匀接触。
[0017]4.本发明所述装置的圆筒反应器混料段的内壁上设置的翼板还能有效地限制圆筒反应器转动可能导致的W-K合金粉末产生偏聚的现象，从而使得W与K的混合更加充分和均勻。
【专利附图】
【附图说明】
[0018]图1是本发明所述真空热蒸发旋转混料式钨-钾合金粉末制备装置的结构示意图；
[0019]图2是本发明所述真空热蒸发旋转混料式钨-钾合金粉末制备装置翼板的局部示意图；
[0020]其中，I一圆筒反应器、1-1 一混料段、1-2一加热蒸发段、1-3一端盖、1-4一翼板，
2—加热组件、2-1—设置有装料槽的圆柱体、2-2—电阻丝、2-3—热电偶，3—驱动机构、
3-1—驱动滚筒、3-2—电动机，4一真空阀，5—第一支座，6—密封轴承，7—第二支座，8—第三支座，9一第四支座，S—装料槽的中心至与圆筒反应器的加热蒸发段相接的混料段端部的距离，D—圆筒反应器混料段的内径，L一相邻翼板之间的间距，H —翼板的高度，Θ —翼板的倾斜角度。
[0021]图3是采用本发明所述装置和现有技术制备的W-K合金粉末的扫描电子显微镜图像，其中，图(A)为采用现有技术制备的W-K合金粉末的扫描电子显微镜图像，图(B)为采用本发明所述装置制备的W-K合金粉末的扫描电子显微镜图像。
【具体实施方式】
[0022]下面通过实施例结合附图对本发明所述真空热蒸发旋转混料式钨-钾合金粉末制备装置及其使用方法作进一步说明。
[0023]实施例1
[0024]本实施例中，真空热蒸发旋转混料式钨-钾合金粉末制备装置的结构示意图见图1，包括圆筒反应器1，设置有装料槽的加热组件2和驱动圆筒反应器绕其轴线转动的驱动机构3，所述圆筒反应器I包括混料段1-1和加热蒸发段1-2，所述混料段1-1的内壁上设置有翼板1-4、其自由端端部安装有端盖1-3，所述端盖上安装有真空阀4，所述加热蒸发段1-2的自由端端部设置有带中心孔的端面，该端面的中心孔处安装有密封轴承，密封轴承与该端面中心孔相接触处以及加热组件的圆柱体与密封轴承相接触处还涂覆有真空脂，以更好地隔绝圆筒反应器外部的空气；圆筒反应器混料段内壁的翼板1-4高度H与圆筒反应器混料段1-1的内径D之比为1: 4，相邻翼板之间的间距L为0.05m，翼板1-4的倾斜角度Θ为70度，翼板的局部示意图见图2 ;所述加热组件2由一端设置有装料槽的圆柱体2-1、位于圆柱体内部的电阻丝2-2和热电偶2-3组成；所述圆柱体上设置的装料槽的中心至与圆筒反应器的加热蒸发段相接的混料段端部的距离S为0.05m，所述圆筒反应器混料段1-1的内径大于加热蒸发段1-2的内径；所述驱动机构3包括驱动滚筒3-1和电动机3-2，驱动滚筒3-1位于圆筒反应器的混料段1-1下方并与所述混料段接触，驱动滚筒两端的滚筒轴与轴承组合并分别安装在第三支座8和第四支座9上，电动机3-2的动力输出轴通过联轴器与滚筒轴连接。
[0025]圆筒反应器的加热蒸发段1-2与轴承组合并安装在第一支座5上，加热组件2设置有装料槽的一端穿过所述密封轴承和加热蒸发段端面上的中心孔进入圆筒反应器的加热蒸发段1-2内且所述装料槽的槽口向上，其另一端位于所述加热蒸发段1-2外部，加热组件2通过第二支座7固定。
[0026]实施例2
[0027]本实施例中，真空热蒸发旋转混料式钨-钾合金粉末制备装置的结构示意图见图1，包括圆筒反应器1，设置有装料槽的加热组件2和驱动圆筒反应器绕其轴线转动的驱动机构3，所述圆筒反应器I包括混料段1-1和加热蒸发段1-2，所述混料段1-1的内壁上设置有翼板1-4、其自由端端部安装有端盖1-3，所述混料段的自由端端部上安装有真空阀4，所述加热蒸发段1-2的自由端端部设置有带中心孔的端面，该端面的中心孔处安装有密封轴承，密封轴承与该端面中心孔相接触处以及加热组件的圆柱体与密封轴承相接触处还涂覆有真空脂，以更好地隔绝圆筒反应器外部的空气；圆筒反应器混料段内壁的翼板1-4高度H与圆筒反应器混料段1-1的内径D之比为1: 8，相邻翼板之间的间距L为0.1m，翼板1-4的倾斜角度Θ为45度，翼板的局部示意图见图2;所述加热组件2由一端设置有装料槽的圆柱体2-1、位于圆柱体内部的电阻丝2-2和热电偶2-3组成；所述圆柱体上设置的装料槽的中心至与圆筒反应器的加热蒸发段相接的混料段端部的距离S为0.02m，所述圆筒反应器混料段1-1的内径大于加热蒸发段1-2的内径；所述驱动机构3包括驱动滚筒3-1和电动机3-2，驱动滚筒3-1位于圆筒反应器的混料段1-1下方并与所述混料段接触，驱动滚筒两端的滚筒轴与轴承组合并分别安装在第三支座8和第四支座9上，电动机3-2的动力输出轴通过联轴器与滚筒轴连接。
[0028]圆筒反应器的加热蒸发段1-2与轴承组合并安装在第一支座5上，加热组件2设置有装料槽的一端穿过所述密封轴承和加热蒸发段端面上的中心孔进入圆筒反应器的加热蒸发段1-2内且所述装料槽的槽口向上，其另一端位于所述加热蒸发段1-2外部，加热组件2通过第二支座7固定。
[0029]实施例3
[0030]本实施例中，对本发明所述真空热蒸发旋转混料式钨-钾合金粉末制备装置的使用方法进行说明，采用结构如实施例1所述的装置制备超细W-K合金粉末。
[0031]按照K块与W粉的质量比为0.015: I计量K块和W粉，然后打开端盖1-3，将K块置于加热组件圆柱体2-1的装料槽中，将W粉均匀地置于圆筒反应器混料段1-1的各翼板1-4之间，随后关闭端盖1-3，将真空阀4与机械泵相连进行抽真空操作，抽真空时通过调节真空阀控制抽速以避免W粉被抽出罐体，抽至真空度为5 X KT1Pa时，关闭真空阀4，停止抽真空的操作。接通加热组件2的电源对装料槽中的K块进行加热，当热电偶的显示温度达到80°C时，开启电动机3-2以100?150rpm的转速使驱动滚筒带动圆筒反应器I绕其轴线转动，当热电偶的显示温度为150°C时，切断加热组件的电源，当热电偶显示的温度为130°C时重新接通加热组件的电源，使装料槽的温度保持在130?150°C，在该过程中，K块转变成K蒸汽，K蒸汽充满整个圆筒反应器，由于未对圆筒反应器的混料段进行加热，混料段内的温度基本与环境温度相同，因此K蒸汽会在混料段的W粉中凝结，同时由于圆筒反应器处于转动状态，W粉不断在混料段中随机扬动，从而保证了 W粉与K蒸汽的均匀接触，并且混料段内壁上的翼板能有效地限制圆筒反应器转动可能导致的W-K合金粉末产生偏聚现象，从而使得W与K的混合更加充分和均匀。当装料槽内K块的温度在130?150°C条件下保温8小时，K块已完全转变为K蒸汽，切断加热组件的电源，停止对装料槽加热，0.5小时后，关闭电动机，完成w-κ合金粉末的制备。
[0032]本实施例制备的W-K合金粉末的扫描电子显微镜图像如图3⑶所示，图3 (A)是CN102632234B的实施例1制备的W-K合金粉末的扫描电子显微镜图像。由图3 (A)、(B)可知，本实施例采用本发明所述装置制备W-K合金粉末时，由于圆筒反应器的混料段不加热，混料段内的温度基本与环境温度相同，因而未造成W-K合金粉末晶粒长大的现象，与CN102632234B实施例1制备的W-K合金粉末相比，本实施例所得W-K合金粉末的粒度明显更小，这对提高后期烧结体的强度和抗辐照性能甚为关键。
【权利要求】
1.真空热蒸发旋转混料式钨-钾合金粉末制备装置，其特征在于包括圆筒反应器(1)，设置有装料槽的加热组件(2)和驱动圆筒反应器绕其轴线转动的驱动机构(3)，所述圆筒反应器(I)包括混料段(1-1)和加热蒸发段(1-2)，所述混料段(1-1)的内壁上设置有翼板(1-4)、其自由端端部安装有端盖(1-3),所述端盖或混料段的自由端端部上安装有真空阀(4)，所述加热蒸发段(1-2)的自由端端部设置有带中心孔的端面，该端面的中心孔处安装有密封轴承(6)； 圆筒反应器的加热蒸发段(1-2)与轴承组合并安装在第一支座(5)上，加热组件(2)设置有装料槽的一端穿过所述密封轴承和加热蒸发段端面上的中心孔进入圆筒反应器的加热蒸发段(1-2)内且所述装料槽的槽口向上，其另一端位于所述加热蒸发段(1-2)外部，加热组件(2)通过第二支座(7)固定。
2.根据权利要求1所述真空热蒸发旋转混料式钨-钾合金粉末制备装置，其特征在于所述驱动机构(3)包括驱动滚筒(3-1)和电动机(3-2)，驱动滚筒(3-1)位于圆筒反应器的混料段(ι-1)下方并与所述混料段接触，驱动滚筒两端的滚筒轴与轴承组合并分别安装在第三支座(8)和第四支座(9)上，电动机(3-2)的动力输出轴通过联轴器与滚筒轴连接。
3.根据权利要求1或2所述真空热蒸发旋转混料式钨-钾合金粉末制备装置，其特征在于所述加热组件(2)由一端设置有装料槽的圆柱体(2-1)、位于圆柱体(2-1)内部的电阻丝(2-2)和热电偶(2-3)组成；所述圆筒反应器混料段(1-1)的内径大于加热蒸发段(1-2)的内径。
4.根据权利要求3所述真空热蒸发旋转混料式钨-钾合金粉末制备装置，其特征在于所述圆柱体(2-1)上设置的装料槽的中心至与圆筒反应器的加热蒸发段相接的混料段端部的距离(S)为0.02?0.05m。
5.根据权利要求1或2所述真空热蒸发旋转混料式钨-钾合金粉末制备装置，其特征在于圆筒反应器混料段内壁的翼板(1-4)的高度(H)与圆筒反应器混料段(1-1)的内径(D)之比为1: (4?8)，相邻翼板之间的间距(L)为0.05?0.lm。
6.根据权利要求3所述真空热蒸发旋转混料式钨-钾合金粉末制备装置，其特征在于圆筒反应器混料段内壁的翼板(1-4)的高度(H)与圆筒反应器混料段(1-1)的内径(D)之比为1: (4?8)，相邻翼板之间的间距(L)为0.05?0.lm。
7.根据权利要求4述真空热蒸发旋转混料式钨-钾合金粉末制备装置，其特征在于圆筒反应器混料段内壁的翼板(1-4)的高度(H)与圆筒反应器混料段(1-1)的内径(D)之比为1: (4?8)，相邻翼板之间的间距(L)为0.05?0.lm。
8.根据权利要求5所述真空热蒸发旋转混料式钨-钾合金粉末制备装置，其特征在于圆筒反应器混料段内壁的翼板(1-4)的倾斜角度(Θ )为45?70度。
9.根据权利要求6所述真空热蒸发旋转混料式钨-钾合金粉末制备装置，其特征在于圆筒反应器混料段内壁的翼板(1-4)的倾斜角度(Θ )为45?70度。
10.根据权利要求7所述真空热蒸发旋转混料式钨-钾合金粉末制备装置，其特征在于圆筒反应器混料段内壁的翼板(1-4)的倾斜角度(Θ )为45?70度。
【文档编号】B22F9/12GK104070174SQ201410292946
【公开日】2014年10月1日 申请日期:2014年6月25日 优先权日:2014年6月25日
【发明者】唐军, 杨吉军, 黄波, 舒小艳 申请人:四川大学