一种材料连续温度梯度热处理方法与流程

本发明涉及热处理技术领域，具体涉及一种材料的连续温度梯度热处理方法。

背景技术：
热处理是将材料放在一定的介质内加热、保温和冷却的过程，通过改变材料表面或内部的组织结构来控制其性能，在材料研究与应用中是极为重要的一个环节。目前，常规的热处理温度与材料组织性能相关性的研究方法是制备大批成分相同的合金试样，在保证其余热处理条件相同的情况下通过改变热处理的温度来实现，此方法虽然简单易操作，但存在以下缺点：1、样品制备数量大，实验周期长。一般热处理实验需要得到多个温度点数据，因此需要制备一定数量的试样才能达到要求；并且每个试样必须经过完整的热处理过程，因此工作量大，实验周期长。2、热效率低，能耗高。在每次试样进行热处理时，其用于升温吸收的热能远小于电阻加热炉提供的热能，存在严重的能源浪费；另外，因试样数量多，实验周期长，会使得加热炉长时间处于运行状态，能量消耗巨大。3、离散地设置温度梯度可能观察不到实验过程中的异常行为，如很多金属材料对温度极为敏感，细微的温度变化都可能引起相或组织的巨大变化。梯度热处理可在同一样品中实现连续的温度梯度，通过温度梯度一次完成以往需要若干次热处理实验才能完成的工作，不但可以提高实验效率，降低实验的人力、物力消耗，而且对于提高新材料、新产品、新工艺的研发速度也有重要的意义。西北工业大学宁永权等提出一种棒状材料梯度热处理装置及用该装置处理棒状材料的方法（中国发明专利，公告号CN102912086A）。该方法中，通过装置的上炉体对棒状材料上端进行感应加热，下炉体对其下端进行水冷导热，从而获得材料由上至下的轴向的温度梯度。在该发明中，试样各区域温度不能进行精确测定和控制，试样尺寸相对较大，不能实现小尺寸样品的窄温度区间梯度热处理。邹云峰等人提出一种模具温度梯度控制装置（中国发明专利，公告号CN203356572U），通过热电偶与温度传感器的配合控制冷却风管的开闭来保证所设计的温度梯度。但该发明的技术背景限于铸造过程的模具温度控制，在材料热处理领域应用具有一定的局限性。

技术实现要素：
本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种操作灵活、实验效率提高、消耗降低的材料连续温度梯度热处理方法。为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为：一种材料连续温度梯度热处理方法，包括以下步骤：（1）将需要热处理的材料加工成棒状试样，并加工横截面呈连续变化的圆锥台石墨套筒发热体，将所述棒状试样套设于石墨套筒的内孔中，所述棒状试样沿轴向上布置有多个测温点，所述圆锥台石墨套筒的侧面开设多个与棒状试样上测温点相对应的通孔；或将需要热处理的材料直接加工成横截面呈连续变化的圆锥台试样，所述圆锥台试样的侧面布置有多个测温点；（2）在所述圆锥台石墨套筒侧面的各通孔内均装设一个热电偶，并将热电偶的一端焊接于所述棒状试样表面对应的测温点处；或将热电偶直接焊接于所述圆锥台试样侧面的各测温点处；（3）将步骤（2）焊接有热电偶的棒状试样及锥台形石墨套筒整体或圆锥台试样固定在电阻加热装置的两柱状电极之间，并将热电偶另一端分别连接到一温度传感器上；（4）开启电阻加热装置，调节输入电流大小来控制基准点温度，通过圆锥台石墨套筒发热体或圆锥台试样的截面积连续变化实现电阻的连续变化，从而实现温度梯度分布，并通过热电偶测得待处理试样各部位的温度分布情况；（5）温度梯分布稳定后，按指定时间保温，并进行冷却处理，冷却至室温后取出试样。作为对上述技术方案的进一步改进：优选的，所述圆锥台石墨套筒所用材料为工业石墨。优选的，所述热电偶数量为5～8支，相邻焊接点之间的间距不小于5mm。更优选为：所述热电偶等距离焊接于待测试样侧面并位于同一直线上。优选的，所述圆锥台石墨套筒尺寸为：大径D1为15～100mm，小径D2为8～60mm，内孔直径d为5～50mm，长度L为20～200mm，内表面精抛光；所述棒状试样直径d为5～50mm，长度与圆锥台石墨套筒长度相同，棒状试样的外表面精抛光并清洗干净。优选的，所述圆锥台试样的尺寸为：大径D1为15～100mm，小径D2为8～60mm，长度L为20～200mm。优选的，所述步骤（3）中电阻加热装置的两端电极为柱状电极，电极直径大于所述石墨套筒或圆锥台试样的大径，柱状电极间能施加一定预紧压力。优选的，所述步骤（4）中电阻加热装置的可加热温度范围为室温至1600℃。优选的，所述步骤（5）中，保温时间为待温度稳定后再保温0.5～5小时，冷却处理是将棒状试样连同石墨套筒一起进行冷却。优选的，所述步骤（4）和步骤（5）中，热处理过程采用真空或惰性气体进行保护，真空度为5×10-3Pa。与现有技术相比，本发明的优点在于：（1）本发明的材料连续温度梯度的热处理方法，通过待测试样或发热体的截面积变化实现电阻的连续变化，从而实现温度梯度分布。试样各区域温度可以进行精确测定和控制。该方法操作简便灵活，具有良好的实际意义。（2）与传统热处理方法相比，本发明通过连续温度梯度热处理，可在一个样品中得到传统方法中多个样品才能得到的数据，实验效率大幅提高，减小了人力、物力投入及能源消耗。（3）与传统热处理方法相比，本发明通过连续温度梯度热处理，不但可缩短实验周期，而且可获得组织/性能梯度分布的特殊梯度结构材料。梯度结构材料在航空航天及汽车等领域均有广泛需求。附图说明图1是本发明实施例1中圆锥台石墨套筒、棒状试样及热电偶的装配示意图。图2是本发明实施例1中圆锥台石墨套筒、棒状试样及热电偶的装配实物图。图3是本发明实施例1所测得的温度分布曲线。图4是本发明实施例2中圆锥台试样和热电偶的装配示意图。图例说明：1、热电偶；2、试样；3、石墨套筒。具体实施方式为了便于理解本发明，下文将结合说明书附图和较佳的实施例对本发明作更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体的实施例。实施例1：一种本发明的材料连续温度梯度热处理方法，包括以下步骤：（1）将Ti5553钛合金材料加工成Ф6×38mm的棒状试样2，表面用砂纸打磨光滑并用酒精清洗，棒状试样2沿轴向同一直线上等距离布置有7个测温点，再将棒状试样2装入圆锥台石墨套筒3的内孔中，所用圆锥台石墨套筒3尺寸为：大径D1为20mm，小径D2为10mm，内径d为6mm，长度L为38mm，其内孔表面精抛光，侧面同一母线上开设7个与棒状试样表面上测温点对应的通孔；（2）将7支热电偶1一端穿过圆锥台石墨套筒侧面的7个通孔，并分别焊接在Ti5553棒状试样表面上相应的测温点处，参见图1和图2，相邻焊接点间距6mm；（3）将步骤（2）焊接有热电偶的棒状试样及圆锥台石墨套筒整体固定在电阻加热装置（Gleeble3800试验机，未示出）的两柱状电极之间，并施加一定的预紧力，然后将7支热电偶的另一端分别连接到7个温度传感器上（TC1～TC7），TC1为预设的基准点温度（见图2）；（4）开启电阻加热装置，调节电流控制TC1预设温度为630℃，通过温度传感器TC1和TC7测出Ti5553试样两端的温度分别为632℃和685℃，由于圆锥台石墨套筒发热体的截面积连续变化实现了电阻的连续变化，从而实现温度梯度分布，具体温度梯度分布参见图3；加热过程采用真空保护，真空度为5×10-3Pa；（5）待梯度温度分布稳定后，保温处理1小时，保温过程采用真空保护，真空度为5×10-3Pa。随后采用水冷对Ti5553试样及圆锥台石墨套筒进行冷却，冷却至室温后取出试样，梯度热处理结束。本实施例在对Ti5553合金进行梯度热处理过程中经温度传感器显示形成了较好的温度梯度。实施例2：一种本发明的材料连续温度梯度热处理方法，包括以下步骤：（1）将Ti-6Al-4V合金材料直接加工成圆锥台试样2，其尺寸为：大径D1为25mm，小径D2为12mm，长度L为42mm，表面用砂纸打磨光滑并用酒精清洗；圆锥台试样的侧面同一母线上等距离布置有5个待测温度点；（2）将5支热电偶1一端分别焊接在圆锥台试样表面上的测温点处（见图4），相邻焊接点间距10mm；（3）将步骤（2）焊接热电偶的圆锥台试样固定在电阻加热装置（未示出）的两柱状电极之间，并施加一定的预紧力，然后将5支热电偶的另一端分别连接到5个温度传感器上（TC1～TC5），TC1为预设的基准点温度（见图4）；（4）开启加热装置，调节电流控制TC1预设温度（梯度温度的最低温度）为930℃，通过温度传感器TC1和TC5测出试样两端的温度分别为932℃和1025℃，由于圆锥台试样的截面积连续变化实现了电阻的连续变化，从而实现温度梯度分布；加热过程采用真空保护，真空度为5×10-3Pa；（5）待梯度温度分布稳定后，保温处理2小时，保温过程采用真空保护，真空度为5×10-3Pa。随后采用水冷对试样进行冷却，冷却至室温后取出试样，梯度热处理结束。本实施例在对Ti-6Al-4V合金进行梯度热处理过程中经温度传感器显示形成了较好的温度梯度。