本发明属于钕铁硼磁体制备技术领域，特别是涉及一种生产烧结钕铁硼的脱气方法。
背景技术：
钕铁硼磁体生产过程中，普遍采用氢爆工艺制粉来提高毛坯的磁性能。氢爆工艺包括吸氢和脱氢过程，吸氢过程是在常温常压氢气气氛下，主相Nd2Fe14B和富稀土相与氢气发生反应形成氢化物，体积膨胀爆裂成数十至数百微米的疏松粉末；吸氢结束后在真空环境下进行脱氢。在实际生产过程中，一方面，为了提高生产效率，另一方面由于考虑氢爆处理后的合金磨成粉末需要含有一定的氢来防止粉末的氧化；因此经过氢爆处理的合金中都含有一定的氢，需要在烧结过程中脱掉。这就增加了磁体内部形成裂纹的几率。
在现有的烧结工艺中，一般都采用台阶式的两段恒温脱气过程，在300～500℃对残留氢及润滑剂进行脱氢和脱气，700～1000℃继续进行脱氢过程。根据氢含量的不同和毛坯尺寸的大小来调整两段恒温脱气过程的恒温时间，根据如图1所示的现有试验统计分布，钕铁硼磁体烧结过程中毛坯的脱气速度与烧结温度存在如下关系：脱气速度与温度成正比，且升温越快，脱气越剧烈，尤其是在第二段脱气的初始阶段(800℃左右)，氢气的逸出非常剧烈，极易产生裂纹，特别是对于高氢含量磁体，尺寸大于800g时，氢裂纹的比例会达到将近100％。
CN101359529A公开了一种钕铁硼永磁体烧结前的脱气方法，该方法包括将压制后的钕铁硼毛坯放置在烧结炉腔体内，在第一段脱气和第二段脱气 的温度下进行第一段和第二段脱气，其中所述第一段和第二段脱气是在惰性气体气氛下进行；通过充入一定量的惰性气体抑制氢逸出的速度。CN103000363A公开了一种烧结钕铁硼磁体的分压烧结方法，在整个烧结过程中各个放气段充入一定的惰性气体Ar，使之稳定在不同的Ar分压下均匀烧结；通过在不同的阶段以不同的Ar气分压来抑制氢气的逸出速度。这两种方法均是在脱气过程中向烧结炉内充入一定压力的惰性气体，通过减小磁体内外部的压力差而降低氢气的逸出速度，这对于小尺寸毛坯可以降低其产生裂纹的几率，但对于高氢含量的磁粉压制的大块毛坯却无明显效果，且磁体吸附的氧气无法及时排出，使上层产品氧化的几率大大提高。
CN103572083A公开了一种钕铁硼磁体的烧结方法，该方法使用密封料盒作为烧结料盒，在第二段脱气和烧结工序之间增加预烧工序，并在第二段和预烧工序阶段通入惰性气体，降低氢气的逸出速度，并通过预烧阶段使磁体内部的氢完全释放出来，适用于降低高氢含量大块钕铁硼磁体烧结过程中微裂纹产生的几率。该项专利所采用的烧结方法，减小了磁体内外部的压力差，降低了氢气逸出磁体的速度，但是无法抑制磁体本身脱氢的速度，反而使得氢气无法迅速从磁体逸出而产生裂纹，特别是对于高氢含量的磁粉压制的大块毛坯所起的作用有限，在烧结过程中产生裂纹的比例依然很高。
技术实现要素：
本发明的目的是提供一种生产烧结钕铁硼的脱气方法，以解决利用高氢含量的钕铁硼磁粉压制的大块毛坯在烧结过程中，磁体内部形成裂纹的几率很高的技术问题。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种生产烧结钕铁硼的脱气方法，将烧结钕铁硼磁体放在烧结炉内逐次进行进行一级脱气和二级脱气；二级脱气过程分为恒温脱气阶段和升温脱气阶段；
一级脱气过程为：钕铁硼磁体毛坯装入烧结炉后，升温加热至300～500℃，升温速度控制在3～7℃/min，保温时间1～2h；
二级脱气的恒温脱气阶段为：一级脱气结束后继续将烧结炉升温至600℃～700℃，升温速度控制在1～5℃/min，保温时间为1～3h；
二级脱气的升温脱气阶段为：恒温脱气阶段结束后继续将烧结炉升温至780℃～900℃，升温速度控制在0.1～0.6℃/min，保温时间为0.3～0.6h；
上述一级脱气和二级脱气过程中真空度保持在0.1～10Pa。更优选地，所述一级脱气和二级脱气过程在4～8Pa的真空度条件下进行。
本发明如上所述的生产烧结钕铁硼的脱气方法，优选地，一级脱气过程为：钕铁硼磁体毛坯装入烧结炉后，升温加热至450～480℃，升温速度控制在4～6℃/min，保温时间1.5h。
本发明如上所述的生产烧结钕铁硼的脱气方法，优选地，二级脱气的恒温脱气阶段为：一级脱气结束后继续将烧结炉升温至650℃～680℃，升温速度控制在2～4℃/min，保温时间为2～2.5h。
本发明如上所述的生产烧结钕铁硼的脱气方法，优选地，二级脱气的升温脱气阶段为：恒温脱气阶段结束后继续将烧结炉升温至850℃～880℃，升温速度控制在0.2～0.4℃/min，保温时间为0.5h。
本发明还提供一种烧结钕铁硼磁体，该磁体利用上述任一项所述方法制备，所述钕铁硼磁体的重量大于800g，钕铁硼磁体内部无裂纹。
本发明的有益效果是：由于本发明通过将二级脱气阶段分为恒温脱气阶段和升温脱气阶段，通过控制二级脱气阶段的恒温时间、升温速度，并通过配合真空泵系统的抽速，将炉体内压力控制并且稳定在0.1～1Pa的范围内，降低了磁体的脱氢速度，使得高氢含量磁粉制备的大块毛坯出现微裂纹的比例大幅度降低，提高了毛坯的合格率，且磁性能良好。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
以下实施例磁体的原料及制备方法如下：
钕铁硼磁体的重量百分比成份包含：(PrNd)28.5；Dy3；Al0.8；Co1.0；Cu0.10；Nb0.45。
所述钕铁硼磁体的制备方法如下：
配料：将原材料按合金成分配比进行配料，采用速凝薄片工艺制备合金速凝薄片，薄片厚度为0.1～0.6mm；制粉：采用氢爆工艺处理制成粗粉，经过气流磨制备成平均粒度为5.5～7μm的微粉；压型：将所制微粉放入带有氮气保护气氛的密封压机中压型，取向磁场为≥1.8T；然后以210MPa的压强进行等静压，等静压保压时间20分钟。
实施例1
经过氢爆工艺后测量氢含量为2500～2800ppm的微粉，进行气流磨制粉后压制重量为800g的方块磁体50块，将毛坯装入烧结炉内，待烧结炉抽真空达到10-1Pa后，升温至300℃保温1h进行一级脱气，升温速度控制在7℃/min；将二级脱气设置为两个阶段，第一阶段为恒温脱气段，一级放气后升温至600℃保温1小时，升温速度控制在5℃/min；第二阶段为升温脱气阶段，第一阶段结束后继续升温至780℃保温0.5h，升温速度控制在0.6℃/min。整个脱气过程保持真空在0.1～10Pa。脱气结束后继续抽真空，升温至烧结温度1065℃，保温3.5h。
待烧结结束后，充氩气风冷降温至80℃以下，重新抽真空加热至920℃进行一次回火，保温2h，然后充氩气风冷至80℃以下，再次重新抽真空加热至480℃进行二次回火，保温4h，充氩气风冷至室温得到钕铁硼磁体。钕 铁硼磁体的氢含量小于10ppm。
实施例2
经过氢爆工艺后测量氢含量为2500～2800ppm的微粉，进行气流磨制粉后压制重量为1000g的方块磁体50块，将毛坯装入烧结炉内，待烧结炉抽真空达到10-1Pa后，升温至400℃保温1h进行一级脱气，升温速度控制在5℃/min；将二级脱气设置为两个阶段，第一阶段为恒温脱气段，一级放气后升温至700℃保温1小时，升温速度控制在4℃/min；第二阶段为升温脱气阶段，第一阶段结束后继续升温至850℃保温0.5h，升温速度控制在0.4℃/min。整个脱气过程保持真空在0.1～10Pa。脱气结束后继续抽真空，升温至烧结温度1065℃，保温3.5h。
待烧结结束后，充氩气风冷降温至80℃以下，重新抽真空加热至920℃进行一次回火，保温2h，然后充氩气风冷至80℃以下，再次重新抽真空加热至480℃进行二次回火，保温4h，充氩气风冷至室温得到钕铁硼磁体。钕铁硼磁体的氢含量小于10ppm。
实施例3
经过氢爆工艺后测量氢含量为2500～2800的微粉，进行气流磨制粉后压制重量为1500g的方块磁体50块，将毛坯装入烧结炉内，待烧结炉抽真空达到10-1Pa后，升温至450℃保温1h进行一级脱气，升温速度控制在6℃/min；将二级脱气设置为两个阶段，第一阶段为恒温脱气段，一级放气后升温至680℃保温2小时，升温速度控制在3℃/min；第二阶段为升温脱气阶段，第一阶段结束后继续升温至800℃保温0.5h，升温速度控制在0.5℃/min。整个脱气过程保持真空在0.1～10Pa。脱气结束后继续抽真空，升温至烧结温度1065℃，保温3.5h。
待烧结结束后，充氩气风冷降温至80℃以下，重新抽真空加热至920℃进行一次回火，保温2h，然后充氩气风冷至80℃以下，再次重新抽真空加 热至480℃进行二次回火，保温5h，充氩气风冷至室温得到钕铁硼磁体。钕铁硼磁体的氢含量小于10ppm。
实施例4
经过氢爆工艺后测量氢含量为2500～2800ppm的微粉，进行气流磨制粉后压制重量为2000g的方块磁体50块，将毛坯装入烧结炉内，待烧结炉抽真空达到10-1Pa后，升温至500℃保温1h进行一级脱气，升温速度控制在3℃/min；将二级脱气设置为两个阶段，第一阶段为恒温脱气段，一级放气后升温至650℃保温1小时，升温速度控制在1℃/min；第二阶段为升温脱气阶段，第一阶段结束后继续升温至900℃保温0.5h，升温速度控制在0.3℃/min。整个脱气过程保持真空在0.1～10Pa。脱气结束后继续抽真空，升温至烧结温度1065℃，保温3.5h。
待烧结结束后，充氩气风冷降温至80℃以下，重新抽真空加热至920℃进行一次回火，保温2h，然后充氩气风冷至80℃以下，再次重新抽真空加热至480℃进行二次回火，保温5h，充氩气风冷至室温得到钕铁硼磁体。钕铁硼磁体的氢含量小于10ppm。
实施例5
经过氢爆工艺后测量氢含量为3000～3200ppm的微粉，进行气流磨制粉后压制重量为1500g的方块磁体50块，将毛坯装入烧结炉内，待烧结炉抽真空达到10-1Pa后，升温至450℃保温1h进行一级脱气，升温速度控制在4℃/min；将二级脱气设置为两个阶段，第一阶段为恒温脱气段，一级放气后升温至650℃保温2.5小时，升温速度控制在2℃/min；第二阶段为升温脱气阶段，第一阶段结束后继续升温至850℃保温0.5h，升温速度控制在0.2℃/min。整个脱气过程保持真空在0.1～10Pa。脱气结束后继续抽真空，升温至烧结温度1065℃，保温3.5h。
待烧结结束后，充氩气风冷降温至80℃以下，重新抽真空加热至920℃ 进行一次回火，保温2h，然后充氩气风冷至80℃以下，再次重新抽真空加热至480℃进行二次回火，保温5h，充氩气风冷至室温得到钕铁硼磁体。钕铁硼磁体的氢含量小于10ppm。
实施例6
经过氢爆工艺后测量氢含量为3000～3200ppm的微粉，进行气流磨制粉后压制重量为2000g的方块磁体50块，将毛坯装入烧结炉内，待烧结炉抽真空达到10-1Pa后，升温至450℃保温1h进行一级脱气，升温速度控制在3℃/min；将二级脱气设置为两个阶段，第一阶段为恒温脱气段，一级放气后升温至600℃保温3小时，升温速度控制在1℃/min；第二阶段为升温脱气阶段，第一阶段结束后继续升温至900℃保温0.5h，升温速度控制在0.1℃/min。整个脱气过程保持真空在0.1～10Pa。脱气结束后继续抽真空，升温至烧结温度1065℃，保温3.5h。
待烧结结束后，充氩气风冷降温至80℃以下，重新抽真空加热至920℃进行一次回火，保温2h，然后充氩气风冷至80℃以下，再次重新抽真空加热至480℃进行二次回火，保温5h，充氩气风冷至室温得到钕铁硼磁体。钕铁硼磁体的氢含量小于10ppm。
实施例7
经过氢爆工艺后测量氢含量为3000～3200ppm的微粉，进行气流磨制粉后压制重量为1500g的方块磁体50块，将毛坯装入烧结炉内，待烧结炉抽真空达到10-1Pa后，升温至400℃保温1.5h进行一级脱气，升温速度控制在5℃/min；将二级脱气设置为两个阶段，第一阶段为恒温脱气段，一级放气后升温至600℃保温2.5小时，升温速度控制在2℃/min；第二阶段为升温脱气阶段，第一阶段结束后继续升温至850℃保温0.3h，升温速度控制在0.4℃/min。整个脱气过程保持真空在0.1～10Pa。脱气结束后继续抽真空，升温至烧结温度1065℃，保温3.5h。
待烧结结束后，充氩气风冷降温至80℃以下，重新抽真空加热至920℃进行一次回火，保温2h，然后充氩气风冷至80℃以下，再次重新抽真空加热至480℃进行二次回火，保温5h，充氩气风冷至室温得到钕铁硼磁体。钕铁硼磁体的氢含量小于10ppm。
实施例8
经过氢爆工艺后测量氢含量为3000～3200ppm的微粉，进行气流磨制粉后压制重量为2000g的方块磁体50块，将毛坯装入烧结炉内，待烧结炉抽真空达到10-1Pa后，升温至480℃保温2h进行一级脱气，升温速度控制在5℃/min；将二级脱气设置为两个阶段，第一阶段为恒温脱气段，一级放气后升温至650℃保温2.5小时，升温速度控制在2℃/min；第二阶段为升温脱气阶段，第一阶段结束后继续升温至880℃保温0.6h，升温速度控制在0.4℃/min。整个脱气过程保持真空在0.1～10Pa。脱气结束后继续抽真空，升温至烧结温度1065℃，保温3.5h。
待烧结结束后，充氩气风冷降温至80℃以下，重新抽真空加热至920℃进行一次回火，保温2h，然后充氩气风冷至80℃以下，再次重新抽真空加热至480℃进行二次回火，保温5h，充氩气风冷至室温得到钕铁硼磁体。钕铁硼磁体的氢含量小于10ppm。
对比例1
经过氢爆工艺后测量氢含量为2500～2800ppm的微粉，进行气流磨制粉后压制重量为1500g的方块磁体50块，将毛坯装入烧结炉内，待烧结炉抽真空达到10-1Pa后，升温至400℃保温1h进行一级脱气，升温速度为在10℃/min；一级脱气结束后继续升温至800℃保温5h进行二级脱气，升温速度为7℃/min；脱气结束后继续抽真空，升温至烧结温度1065℃，保温3.5h。
待烧结结束后，充氩气风冷降温至80℃以下，重新抽真空加热至920℃进行一次回火，保温2h，然后充氩气风冷至80℃以下，再次重新抽真空加 热至480℃进行二次回火，保温5h，充氩气风冷至室温得到钕铁硼磁体。钕铁硼磁体的氢含量小于10ppm。
结果检测及结果分析
对上述实施例和对比例制备的烧结后毛坯进行内部裂纹的检测，检测方法如下。将上述每个实施例和对比例烧结后的50块毛坯沿取向方向切成若干5mm厚的片子，若其中有一片发现裂纹，则切出该片子的毛坯即被记为有裂纹的毛坯，视为不合格。检测数据结果列于表1中。
同时测量上述实施例和对比例烧结后毛坯的磁性能。将实施例1～8和对比例1烧结所得到的毛坯产品分别随机抽取5块进行磁性能测试，采用线切割掏D10*10mm的圆柱标样，对产生裂纹的毛坯避开裂纹取样，对其进行磁滞回线的测量。结果数据列于表1中。
表1实施列与对比例数据统计
表1中数据显示本技术方案实施例1～8制备的毛坯出现微裂纹比例相对于对比例1要降低很多，提高了毛坯的合格率，其合格率达到90～100％，相对于对比例1的72％合格率已经大幅上升，并且磁性能良好，并没有因为工艺的改变而使磁性能降低。
表2中列出了本技术方案中实施例3和对比例在脱气过程中炉体内真空度变化，和对比例1相比较，其真空度基本稳定在0.1～10Pa，而对比例1中真空度变化波动较大。
表2实施例3和对比例在脱气阶段真空度变化统计
以上实施例仅为本发明的示例性实施例，不用于限制本发明，本发明的保护范围由权利要求书限定。本领域技术人员可以在本发明的实质和保护范围内，对本发明做出各种修改或等同替换，这种修改或等同替换也应视为落在本发明的保护范围内。