陶瓷金属化复合薄膜及其制备方法与流程

本发明涉及一种陶瓷金属化复合薄膜及其制备方法，属于陶瓷金属化技术领域。

背景技术：

陶瓷具有优异的耐高温、耐腐蚀、耐磨损、抗辐射、耐高频高压绝缘等性能，在电子、核能、信息等现代工业中有广泛的应用。陶瓷与陶瓷、陶瓷与金属的连接可以更有效地、充分的发挥材料各自的特殊性能，陶瓷连接技术在陶瓷应用中占据及其重要的地位。

陶瓷的钎焊连接工艺需要对陶瓷表面进行金属化处理，以提高陶瓷表面对焊料的浸润性能。传统的陶瓷金属化多采用烧结金属粉末法，采用难熔金属粉(如W、Mo)，混以少量低熔点金属粉(如Fe、Mn、Ti)，涂覆在陶瓷表面后进行高温烧结。该方法烧结温度高、成本高，金属化层厚度大(20-60μm)，不利于陶瓷件尺寸的精确控制。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种陶瓷金属化复合薄膜，金属化层的结合强度显著提高。

本发明的另一目的在于提供一种所述陶瓷金属化复合薄膜的制备方法。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种陶瓷金属化复合薄膜，由依次施加在陶瓷基体上的TiO_(2-x)过渡层、Ti薄膜和Ni薄膜构成，其中0＜x＜2。

其中，所述陶瓷基体为氧化铝、氮化铝、碳化硅和氮化硅中的一种或多种。

所述TiO_(2-x)过渡层的厚度为20-200nm；所述Ti薄膜的厚度为20-200nm；所述Ni薄膜的厚度为1-10μm。

一种所述陶瓷金属化复合薄膜的制备方法，包括以下步骤：

(1)在陶瓷基体上制备TiO_(2-x)过渡层；

(2)在TiO_(2-x)过渡层上沉积Ti薄膜，获得TiO_(2-x)/Ti层；

(3)在TiO_(2-x)/Ti层上沉积Ni薄膜，获得TiO_(2-x)/Ti/Ni复合薄膜。

其中，所述步骤(1)中可以采用真空沉积镀膜法制备所述TiO_(2-x)过渡层。

所述TiO_(2-x)过渡层也可以通过Ti薄膜的自然氧化获得，Ti薄膜采用溅射沉 积镀膜法获得。所述TiO_(2-x)过渡层还可以通过等离子氧化法或共溅射法直接获得。

所述步骤(2)采用溅射沉积镀膜法制备Ti薄膜，制备Ti薄膜时，本底真空气压优于10^-5Pa，且惰性气氛下的沉积气压为0.5-10Pa。

所述步骤(3)采用溅射沉积镀膜法制备Ni薄膜，制备Ni薄膜时，本底真空气压优于10^-4pa，且惰性气氛下的沉积气压为0.5-10Pa。

本发明的优点在于：

本发明的陶瓷金属化复合薄膜采用薄膜金属化法通过气相工艺在陶瓷表面制备几百纳米厚度的金属薄膜，陶瓷尺寸控制精确，拉伸强度较烧结金属粉末法有明显提高。

附图说明

图1为本发明陶瓷金属化复合薄膜的结构示意图。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步说明，但是本发明的保护范围不限于下列实施例。

图1所示，本发明的金属化复合薄膜由依次施加于陶瓷基体1表面的TiO_(2-x)过渡层2、Ti薄膜3、Ni薄膜4构成。

实施例1

本实施例中陶瓷金属化复合薄膜的制备过程包括以下步骤：

1)制备Ti层。取氧化铝陶瓷基片，在其上通过磁控溅射制备Ti层。采用金属Ti靶，真空腔体背底真空优于2.0×10^-3pa，Ti靶功率为100W，工作气压为1.5Pa，Ar流量30sccm，沉积时间为15分钟，Ti层厚度为50nm。

2)在Ti层中引入氧形成TiO过渡层；本实施例是采用自然氧化的方法在Ti层中引入少量氧，用0.5Pa的高纯氧对样品表面氧化10分钟而形成TiO过渡层。本步骤中，TiO过渡层厚度为50nm。

3)在TiO过渡层上通过磁控溅射法制备Ti层，形成TiO/Ti层。采用金属Ti靶，真空腔体背底真空优于2.0×10^-3pa，Ti靶功率为100W，工作气压为1.5Pa，Ar流量30sccm，沉积时间为15分钟，Ti层厚度为50nm。

4)在TiO/Ti层上通过磁控溅射法制备Ni层，形成TiO/Ti/Ni金属化复合薄膜。采用金属Ni靶，真空腔体背底真空优于2.0×10^-3pa，Ni靶功率为150W，Ar流量30sccm，沉积时间为300分钟，工作气压为2.0Pa，Ni层厚度为3μm。

对采用此金属化薄膜的氧化铝标准陶瓷件进行抗拉强度测试(SJT 3326-2001)，平均抗拉强度为115MPa。

实施例2

本实施例中陶瓷金属化复合薄膜的制备过程包括以下步骤：

1)制备TiO₂过渡层。取碳化硅陶瓷基片，在其上通过反应磁控溅射制备TiO₂层。采用金属Ti靶，真空腔体背底真空优于2.0×10^-3pa，Ti靶功率为100W，工作气压为1.5Pa，Ar流量30sccm，O₂流量为5sccm，沉积时间为30分钟，TiO₂层厚度为20nm。

2)在TiO₂过渡层上通过磁控溅射法制备Ti层，形成TiO₂/Ti层。采用金属Ti靶，真空腔体背底真空优于2.0×10^-3pa，Ti靶功率为100W，工作气压为1.5Pa，Ar流量30sccm，沉积时间为25分钟，Ti层厚度为80nm。

3)在TiO₂/Ti层上通过磁控溅射法制备Ni层，形成TiO₂/Ti/Ni复合薄膜。采用金属Ni靶，真空腔体背底真空优于2.0×10^-3pa，Ni靶功率为200W，Ar流量30sccm，沉积时间为360分钟，工作气压为2.0Pa，Ni层厚度为5μm。

对采用此金属化薄膜的碳化硅标准陶瓷件进行抗拉强度测试(SJT 3326-2001)，平均抗拉强度为120MPa。