由用于CVD或PVD装置的多种液态或固态原材料产生蒸气的设备和方法与流程

文档序号:11110058阅读:728来源:国知局
由用于CVD或PVD装置的多种液态或固态原材料产生蒸气的设备和方法与制造工艺

此外,本发明还涉及一种用于为执行该方法的CVD或PVD装置产生蒸气的设备,所述设备具有第一导热体,所述第一导热体具有用于向通过第一输入管路进料到第一导热体内的第一原材料的液态或固态颗粒上传导蒸发热量的导热面,其中,通过颗粒的蒸发所产生的蒸气借助运载气体能够沿运载气体的流动方向从第一导热体转移到第二导热体,所述第二导热体沿运载气体的流动方向布置在第一导热体的后面,其中,第一导热体能够被加热到第一温度,并且第二导热体能够被加热到第二温度。

文献WO 2012/175128 A1、WO 2012/175124 A1、WO 2012/175126以及DE 10 2011 051 261 A1或者DE 10 2011 051 260 A1描述了用于制备蒸气的设备,其中使用一个或多个导电的固体泡沫件,通过固体泡沫件可以给气溶胶供应蒸发热量。通过接通电流来加热开孔式泡沫体的孔壁。蒸发热量被传导至气溶胶的与孔壁接触的颗粒上,使得颗粒发生相变。颗粒转变为蒸气,该蒸气被运载气体沿流动方向运输到CVD反应器的进气机构。在CVD反应器内可以进行化学反应。然而,替代CVD反应器地,也可以应用PVD反应器,PVD反应器具有被冷却的基座,在基座上放置待覆层的基板。蒸气在基板的表面上冷凝并且由此形成覆层。

文献US 4,769,292和US 4,885,211描述了由有机原材料制造发光二极管(OLED)。本发明尤其涉及一种设备,这种有机覆层沉积在基板上,使得由被覆层的基板可制造OLED元器件。

文献US 2,447,789和EP 0 982 411也描述了用于在低压区域中沉积覆层的方法。所使用的原材料不是气态,而是作为固态或液态。为了将原材料转变为蒸气状态,固体或液体必须被输入蒸发热量。这要求对原材料加热。为了实现较高的蒸发效率,需要对原材料输入高的热流。原材料作为气溶胶与热表面接触。然而,导热却由最大允许的温度梯度所限制。原材料则不允许加热超过其化学分解温度。所以在现有技术中,只有较少数量的原材料与热接触面接触。由此导致较低的蒸发速率。

还存在的需求是,使用多种相互不同的有机原材料。相互不同的原材料通常也具有彼此不同的蒸发温度或分解温度。多种有机原材料的使用尤其需要电掺杂待沉积的层。

由此,本发明所要解决的问题在于,提供一种方法或设备,由此可以蒸发具有彼此不同的化学和/或物理特性的有机原材料。

所述技术问题通过按照本发明的权利要求解决。

按照本发明使用多级的蒸发设备。蒸发设备具有至少两个导热体,导热体具有导热面。导热体沿流动方向相继布置。运载气体流动穿过至少一个位于上游的导热体。第一气溶胶进料到所述上游的导热体中。所述颗粒通过与导热面的接触被蒸发。所蒸发的第一原材料被运载气体进料到至少一个位于下游的第二导热体。第二气溶胶进料到所述至少一个下游的导热体中。第二气溶胶的颗粒通过与至少一个下游的导热体的导热面的接触而蒸发。运载气体由此从最后的下游的导热体运出由两个相互不同的原材料的蒸气构成的气体流。多个沿流动方向相继布置的导热体可以具有相互不同的温度,气溶胶输入管路分别通入到这些导热体的前面或者通入到这些导热体内。优选地,沿流动方向相继布置的导热体的温度彼此不同,使得相应地布置在上游的导热体的温度具有比相应地布置在下游的导热体的温度更低。由此,导热体具有沿流动方向逐步升高的温度。优选地,导热体的温度如此选择,使得在至少一个上游的导热体内进料或可以进料具有较低蒸发温度的气溶胶,并且在至少一个下游的导热体内进料或可以进料具有较高蒸发温度的气溶胶。由于所蒸发的气溶胶在至少一个下游的、具有更高温度的蒸发体内接触时间和停留时间较低,使得蒸气不会分解或仅发生可忽略的分解。在最简单的情况下,所述设备具有两个相继布置的导热体或者所述方法在具有两个相继布置的导热体的设备内实施。预热体可以沿流动方向布置在沿流动方向的第一导热体的前面。通过该预热体预热运载气体。被预热的运载气体直接流入第一导热体或在穿过间隔空间后流入第一导热体中。用于第一气溶胶的第一输入管路通入到第一导热体中或在第一导热体前面的间隔空间内。第一气溶胶进料到第一导热体内。通过气溶胶颗粒与导热体的导热面发生接触而使第一气溶胶蒸发。第二导热体处于第一导热体的下游。在第一导热体和第二导热体之间可以设有间隔空间。第二气溶胶输入管路可以通入到该间隔空间内或直接通入到第二导热体内。通过该第二气溶胶输入管路将第二气溶胶进料到第二导热体中,在那里第二气溶胶的颗粒与第二导热体的导热面发生接触。在第二导热体的后面可以沿流动方向布置多个另外的导热体,在这些另外的导热体内可以分别进料另外的气溶胶。由此存在串接式蒸发设备。蒸发体通过导通电流而被加热到蒸发温度。相互不同的导热体的蒸发温度可以是相互不同的。尤其规定,各个导热体的蒸发温度沿流动方向增大,使得在沿流动方向的第一蒸发体内进料具有最低蒸发温度的气溶胶,并且在沿流动方向的最后的蒸发体内进料具有最高蒸发温度的气溶胶。气溶胶与导热面的接触时间通过使得导热体以及预热体由固体泡沫件构成而被最小化,所述固体泡沫件如WO 2012/175124 A1、WO 2012/175126 A1或WO 2012/175128所公开的那样。因此这些文献的公开内容完全包含在本申请的公开内容中。所涉及的固体泡沫件具有的孔隙度为每英寸500至200孔、尤其为每英寸100孔。在固体泡沫体的表面上的所有开放面积的比例大于90%。所有开放的泡沫的壁通过导通电流被加热到蒸发温度。沿流动方向位于后面的最后的导热体中被独立地进料气溶胶,在所述导热体内可以布置最后可加热的亦或可冷却的固体泡沫体。该泡沫体用于调整蒸气流。通过降低蒸气流的温度,可以在那里进行部分冷凝。从沿流动方向最后的蒸发体或固体泡沫件中流出的由运载气体运输的蒸气被导入PVD反应器中。这可以通过莲蓬头形状的进气机构实现。但是,蒸气的进料也可以直接由沿流动方向最后的泡沫体的排气面实现。基板放置在被冷却的基座上,该基板通过由多种材料构成的蒸气覆层。通过冷凝实现所述覆层。

沿流动方向布置在最后的导热体具有使各种蒸气均匀混合的特性。沿流动方向布置在最后的导热体由此可以构成排气面,所述排气面同时构成处理室的盖。由此,沿流动方向布置在最后的导热体可以通过其排气面形成处理室的上部边界。这些导热体可以具有圆形或矩形的轮廓。它们可以在中央设计得比边缘更薄。由此导热体可以具有弯月形的上侧和下侧。

以下结合附图阐述本发明的实施例。在附图中:

图1示出具有多级的气溶胶蒸发器的涂覆设备的结构示意图,

图2示出根据图1的剖切线II-II剖切所得的截面图,

图3示出本发明的第二实施例,其中,多级的气溶胶蒸发器向PVD反应器26的进气机构14供给,和

图4示出多级的气溶胶蒸发器的另外的实施例。

图1示出反应器壳体26的示意图,可冷却的基座19处于其中,在基座上布置有一个或多个基板20。

反应器壳体26从上至下被运载气体穿流。运载气体通过输入管路7被供给。通过在该实施例中为两个或更多个的输入管路5输入第一气溶胶,并且通过输入管路6输入第二气溶胶。两个气溶胶化学上彼此不同并且具有相互不同的蒸发温度。第一气溶胶的蒸发温度小于第二气溶胶的蒸发温度。

在整个反应器壳体26的横截面上延伸的预热体4沿流动方向直接位于运载气体输入管路的通入口7’的后面。借助通过电气接触件22向预热体4内导入的电流,预热体4可以被加热到大约等于第一气溶胶的蒸发温度的温度。

由管件构成的输入管路5、6穿过预热体4。第一输入管路5的通入口5’位于间隙10内,该间隙布置在预热体4的下游和第一蒸发体1的上游。蒸发体1在反应器壳体26的整个横截面上延伸。借助通过接触件23导入到第一蒸发体1内的电流将蒸发器1设置在第一蒸发温度。从预热体4流出的被加热的运载气体和输入到间隙10内的第一气溶胶进入第一蒸发体1内。随后,气溶胶颗粒在第一导热体1的蒸发面上进行接触。在第一导热体1的内部开始第一气溶胶的完全蒸发。第一气溶胶通过运载气体流从第一导热体1运输到第二间隙11内,该第二间隙沿流动方向位于第一导热体1的后面和沿流动方向位于第二导热体2的前面。

第二气溶胶输入管路6的通入口6’处于第二间隙11内,具有更高蒸发温度的第二气溶胶通过所述通入口6’输入。

通过借助电气接触件24向第二导热体2中导入的电流,第二导热体2被加热到第二蒸发温度,该第二蒸发温度大于第一蒸发温度。从通入口6’流出的气溶胶流和由运载气体运输的从第一导热体1流出的蒸气进入第二蒸发体2内。

第二气溶胶的颗粒在第二导热体2中蒸发。第一原材料的蒸气基本上未分解并且无影响地穿过第二导热体2。

沿流动方向在第二导热体2的后面是第三间隙12。第三间隙12沿流动方向位于最后的导热体3的上面,最后的导热体3通过向接触件25中导入的电流可以被加热到一定温度。还设有用于冷却最后的导热体3的器件,使得在导热体3内可以开始冷凝。这种器件例如可以由未示出的输入管路构成,通过该输入管路向间隙12内提供冷却的运载气体。然而为了实施基板20的覆层,导热体3被保持在这样的温度,在该温度下在导热体3的导热面上不会开始冷凝。随后,从导热体3的排出面排出由两种不同的蒸气组成的处理气体。蒸气在基板20的表面冷凝,基板被基座19保持在沉积温度。

导热体1和2的目的在于,将分别输入它们之中的气溶胶蒸发。导热体1、2由此构成蒸发体。

气溶胶可以包含构成层的原材料和添加的原材料。气溶胶也可以包含多种构成层的材料。尤其考虑在沉积OLED时使用的有机材料。

在图1所示的实施例中,沿流动方向的最后的导热体3的下侧或朝向基座的宽侧面形成排气面和处理室的上侧,处理室的下侧由基座19的上侧构成。

导热体1至3以及预热体4由固体泡沫构成,该固体泡沫具有例如每英寸100孔的适合的孔隙度。分别根据应用目的,孔隙度可以在每英寸50至500孔的范围内。导热体可以具有圆形的轮廓。在该实施例中,导热体1至3以及预热体4具有矩形的轮廓。它们的中央比在边缘设计得更薄。由此,间隙通过弯月形地成型泡沫体1至4的下侧和上侧而构成,同时泡沫体的边缘相互接触地布置。输入管路5和6由管件构成,这些管件穿过泡沫体4或1的矛形开口。

在图2所示的第二实施例中具有与图1所示的实施例基本相同的蒸发设备,所以引用该实施方式。第一气溶胶输入管路5由第一气溶胶发生器15供给,并且第二气溶胶输入管路6由第二气溶胶发生器16供给。运载气体输入管路7由运载气体源17供给。运载气体源17可以是氢气源、氮气源或惰性气体源。

漏斗形的排气通道处于沿流动方向的最后的导热体3的下游,排气通道的壁9被加热。排气通道在排气口13结束,由运载气体运输的蒸气混合物可以穿过排气口13进入CVD反应器26的进气机构14内。在该实施例中,蒸发设备具有自己的壳体8,该壳体8与反应器壳体26在排气口13的区域内通过加热的壁9相连。

进气机构14是一种莲蓬头,其具有多个排气口,由运载气体-蒸气混合物构成的处理气体可以穿过排气口进入处理室18内,在处理室内布置有被冷却到沉积温度的基板20。

借助具有泵的真空装置21,处理室18可以保持真空或低压。

在图3所示的第三实施例中示出三级蒸发器。同样在这里,由输入管路7供给的运载气体在预热体4内被预热。第一气溶胶输入管路5通入到第一导热体1中。用于第二气溶胶的第二气溶胶输入管路6通入到第二导热体2中。第三气溶胶输入管路28通入到第三导热体27中,第三气溶胶通过第三气溶胶输入管路可以被进料到第三导热体27内。这里也设有沿流动方向的布置在最后的导热体3,所有的三个产生的蒸气必须穿过第三导热体。

三个导热体1、2、27沿运载气体的流动方向一个接一个地布置。这使得多种气溶胶沿运载气体的流动方向相继地发生串联式蒸发。每个蒸发体1、2、27被独立地供给气溶胶。相继布置的蒸发体1、2、27被加热到不同的蒸发温度,其中,位于下游的蒸发体始终被加热到比相应位于上游的蒸发体更高的温度。具有最低蒸发温度的气溶胶被输入到沿流动方向的第一蒸发体内,并且具有最高蒸发温度的气溶胶被输入到沿流动方向的最后的蒸发体内。

在此,输入管道5、6、28也穿过导热体1、2、4的孔,其中,这些管道的延伸方向与运载气体的流动方向一致。

通过使用其中多个不同的气溶胶可以同时被蒸发的蒸发设备,不再需要额外的混合设备,在所述混合设备中否则必须将分别产生的蒸气混合。在蒸发体2中不仅进行第二原材料的蒸发,而且也进行通过第一原材料的蒸发所产生的蒸气与通过第二原材料的蒸发所产生的蒸气的均匀混合。另外的混合在沿流动方向的布置在最后的导热体3内进行。

在图3所示的实施例中,附加地在第三蒸发体27内进行两个已产生的蒸气与在第三蒸发体中产生的第三原材料的蒸气的混合。

由此,从沿流动方向的最后的导热体3的排出面排出多个彼此化学方面不同的原材料的均匀的蒸气混合物。通过被加热的连接通道,该蒸气混合物被输送到基座19,在那里开始冷凝。沿流动方向的最后的导热体的排气面可以构成处理室的盖。

所示的实施例用于阐述本申请所包含的发明,本发明至少通过以下技术特征的组合分别对现有技术进行了独立的改进,即:

一种方法,其特征在于,第二原材料的固态或液态颗粒被进料到第二导热体2中并且通过与第二导热体2的导热面形成接触而将蒸发热量传导至所述颗粒上,从而形成第二蒸气,运载气体将所述第二蒸气与第一蒸气一起从第二导热体2输送出。

一种方法,其特征在于,将所述第一和第二蒸气通过运载气体输送至沿运载气体的流动方向在第二导热体2的后面间隔布置的第三导热体3内。

一种方法,其特征在于,在沿运载气体的流动方向布置在第一导热体1前面的预热体4内加热所述运载气体。

一种方法,其特征在于,第二导热体2的第二温度至少等于且尤其高于第一导热体1的第一温度。

一种方法,其特征在于,导热面是分别构成导热体1、2、27的固体泡沫的开孔式表面。

一种设备,其特征在于,第二输入管路6直接通入到第二导热体2内或之前,第二原材料的液态或固态颗粒通过第二输入管路能够进料到第二导热体2内,从而能够向所述颗粒上传导蒸发热量,并且通过颗粒的蒸发而产生的蒸气能够与第一蒸气一起被运载气体从第二导热体2输送出。

一种设备,其特征在于,导热面由开孔式泡沫体的壁的表面构成,其中尤其规定,泡沫体由导电材料构成并且通过导通电流能够被加热,孔隙度为每英寸500至200孔、尤其为每英寸100孔,和/或在泡沫体的表面上的所有开放面积的比例大于90%。

一种设备,其特征在于,第三导热体3沿运载气体的流动方向布置在第二导热体2的后面,其中尤其在第二导热体2和第三导热体3之间布置有间隔空间9。

一种设备,其特征在于,沿流动方向在第一导热体1的前面布置有预热体4,运载气体通过预热体4能够被加热。

一种设备或方法,其特征在于,所有蒸发体1、2、3以及预热体4由开孔式泡沫体构成并且能够被电气地加热。

一种设备或方法,其特征在于,第一和第二原材料分别作为气溶胶能够通过输入管路5、6被供给,这些输入管路通入到两个泡沫体之间的间隙10、11内。

一种设备或方法,其特征在于,所述设备是具有进气机构和基座19的CVD或PVD反应器26的一部分,其中,由运载气体运输的第一和第二蒸气经由进气机构14朝着放置在基座19上的基板20的方向被输送,在基板上由于化学反应或温度下降而进行冷凝,其中,尤其设有真空泵21,用于对CVD或PVD反应器的内部抽真空。

一种设备或方法,其特征在于,多个导热体1、2、27沿运载气体的流动方向相继地布置,气溶胶输入管路5、6、28分别通入到这些导热体之前或之中,其中,通过气溶胶输入管路5、6、28能够将彼此不同的原材料分别作为气溶胶进料到导热体1、2、27内。

一种设备或方法,其特征在于,沿流动方向布置在最后的导热体3的排气面直接与支撑基板的基座19相对置并且尤其构成处理室的盖。

所有公开的特征(本身及其相互组合)都有发明意义或发明价值。在本申请的公开文件中,所属/附属的优先权文本(在先申请文件)的公开内容也被完全包括在内,为此也将该优先权文本中的特征纳入本申请的权利要求书中。从属权利要求的特征都是对于现有技术有独立发明意义或价值的改进设计,尤其可以这些从属权利要求为基础提出分案申请。

附图标记列表

1 导热体

2 导热体

3 导热体

4 预热体

5 输入管路

5’ 通入口

6 输入管路

6’ 通入口

7 输入管路

7’ 通入口

8 壳体

9 间隔空间

10 间隙

11 间隙

12 间隙

13 出气口

14 进气机构

15 气溶胶发生器

16 气溶胶发生器

17 运载气体源

18 处理室

19 基座

20 基板

21 真空泵

22 接触件

23 接触件

24 接触件

25 接触件

26 反应器

27 导热体

28 输入管路

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