气体供给装置和阀装置的制作方法

本发明涉及在用于在形成为真空气氛的处理容器内对基板进行成膜处理的气体供给装置、以及气体供给装置所使用的阀装置。

背景技术：

作为对基板、即半导体晶片(以下称为“晶片”)进行成膜的手法，已知向晶片交替多次地供给原料气体、和与原料气体反应的反应气体，使反应生成物的分子层在晶片的表面堆积而得到薄膜的ALD(Atomic Layer Deposition：原子层沉积)法。

在ALD法中，需要在原料气体的供给与反应气体的供给之间用于对处理气氛进行置换的置换气体的供给，为了获得高处理能力，迅速地进行气氛置换是非常重要的。例如，在专利文献1中公开了为了防止其他的处理气体侵入处理气体的流路，经常流通不活泼气体，在停止处理气体时将该不活泼气体用作置换气体，进行处理容器的处理气体的置换的方法。在这种情况下，为了提高处理气体的置换效率，列举了增加不活泼气体的流量的方法，但是在增加了不活泼气体的流量时，可能因处理气体的气体分压下降而导致堆积速度下降。

另外，在处理容器内，为了抑制基于处理气体的吸附或再液化而产生颗粒，利用加热机构进行加热。但是，在增大置换气体的流量时，容易被置换气体冷却，存在处理气体在气体接触部位吸附并残留，发生再液化、再固化的问题。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本特开2009－038408号公报：第0038段

技术实现要素：

发明想要解决的技术问题

本发明是在这样的背景下完成的，其目的在于提供一种在将互不相同的处理气体交替多次向基板供给而进行成膜时，能够抑制气体接触部位的冷却、并且增大置换气体的流量，有助于提高处理能力的技术。

另外，本发明的另一目的在于提供一种适合于上述技术的实施的阀装置。

用于解决技术问题的技术方案

本发明的气体供给装置是用于向放置有基板的形成为真空气氛的处理容器内依次多次循环供给作为处理气体的第一反应气体、用于对气氛进行置换的置换气体和作为处理气体的第二反应气体的气体供给装置，上述气体供给装置包括：

用于对上述处理容器内供给上述处理气体的处理气体流路；

用于对上述处理容器供给上述置换气体的置换气体流路；和

为了对上述置换气体进行加热而设置在上述置换气体流路的置换气体加热部。

本发明的阀装置是在第一阀室内开闭流路的第一阀体部、和在第二阀室内开闭流路的第二阀体部连通设置的阀装置，上述阀装置包括：

第一气体导入口、第二气体导入口和气体排出口；

从上述第一气体导入口与上述第一阀室连接，由上述第一阀体部开闭的第一气体流路；

从上述第一阀室至上述气体排出口的气体排出流路；

从上述第二气体导入口经由节流孔(orifice)，以不由上述第一阀体部和第二阀体部每一个开闭的方式与上述气体排出流路连通的第二气体流路；和

从上述第二气体导入口经由上述第二阀室，以与上述第二气体流路中的上述节流孔的下游侧合流方式形成并且由上述第二阀体部开闭的旁通流路。

发明效果

本发明中，在将互不相同的处理气体交替多次向基板供给而进行成膜时，在一种处理气体的供给与另一种处理气体的供给之间，预先置换气体加热部将供给至处理容器内的气氛置换用的置换气体加热。因此，能够抑制处理容器的内壁或基板等气体接触部位的冷却、并且增大置换气体的流量，因而能够缩短气氛置换所需要的时间，有助于处理能力的提高，并且能够抑制因气体接触部位的冷却而发生的反应生成物附着等的不良情况。

附图说明

图1是具备本发明的实施方式所使用的气体供给装置的ALD装置的截面图。

图2是表示本发明的实施方式的阀装置的截面图。

图3是表示本发明的实施方式的气体供给顺序的时序图。

图4是表示利用本发明的实施方式的气体供给装置供给气体的说明图。

图5表示利用上述阀装置供给气体的说明图。

图6是表示利用本发明的实施方式的气体供给装置供给气体的说明图。

图7是表示利用上述阀装置供给气体的说明图。

图8是表示利用本发明的实施方式的气体供给装置供给气体的说明图。

图9是表示利用上述阀装置供给气体的说明图。

图10是表示利用本发明的实施方式的气体供给装置供给气体的说明图。

图11是表示利用本发明的实施方式的气体供给装置供给气体的说明图。

图12是表示本发明的实施方式所使用的阀装置的其他示例的截面图。

具体实施方式

对将本发明的实施方式所涉及的气体供给装置应用于对基板进行成膜的成膜装置ALD装置的实施方式进行说明。图1表示ALD装置的整体结构。该ALD装置由装置主体部分200和气体供给装置100构成，向作为基板的晶片W的表面交替地供给TiCl₄气体和NH₃气体，构成为通过ALD法形成TiN膜的装置。

装置主体部分200具备作为真空腔室的处理容器10，在处理容器10内，在对晶片W进行成膜处理的处理位置与进行晶片W的交接的交接位置之间，设置有经由升降轴23通过升降机构24升降的载置台2，在载置台2内埋设置有加热器21。在交接位置，在利用推起机构28通过形成在载置台2的孔部22将晶片W推起的例如3根推起销27和由闸阀12开闭的搬入搬出口11进入的外部的例如真空搬送室内设置的搬送机构(未图示)之间，进行晶片W的交接。

图1表示载置台2置于处理位置的状态，通过载置台2、设置在载置台2周围的筒状的罩部件20和处理容器10侧的环状的分割部件45，隔着间隙33分割成载置台2的上方侧的空间和下方侧的空间。处理容器10的天井部3的下表面从中央部倾斜地向下方侧扩展，从而形成扁平的圆锥状的空间，天井部3与载置台2之间成为处理空间30。在天井部3的中央部形成有在厚度方向贯穿的2条气体供给路径31、32，在气体供给路径31、32的下方，例如水平地设置有用于使从气体供给路径31、32排出的气体在处理空间30内分散的分散板36。

在包围处理空间30的周围的方式设置有弯曲成圆环状构成的排气管4。排气管4的内周面侧在整个圆周方向开口，从处理空间30流出的气体向排气管4内排出。在排气管的外周面侧，经由贯穿处理容器10的排气口41连接有排气管42。排气管42从排气口41侧起设置有压力调节部43、开关阀44，与真空排气泵40连接。

另外，在处理容器10的侧壁内或天井部3的内部，设置有未图示的加热器等的升温机构，天井部3和处理容器10的内表面的温度例如被设定为150℃。由此，能够抑制例如处理容器10的内部处理气体的吸附。

气体供给路径31、32连接有气体供给装置100，该气体供给装置100用于供给原料气体TiCl₄气体、反应气体NH₃气体、和作为防止逆流用气体或置换气体的不活泼气体例如N₂气体。原料气体TiCl₄气体相当于第一反应气体，反应气体NH₃气体相当于第二反应气体。

气体供给装置100具备：用于供给TiCl₄气体的作为原料气体流路的TiCl₄气体流路80、用于供给NH₃气体的作为反应气体流路的NH₃气体流路82、和用于供给N₂气体的2个N₂气体流路8、81。

N₂气体流路8从上游侧设置有N₂气体供给源83、压力调节部85、主阀V3和置换气体加热部54，下游侧与阀装置1连接。另外，N₂气体流路81同样从上游侧起设置有N₂气体供给源84、压力调节部86、主阀V6、置换气体加热部64，下游侧与阀装置1连接。置换气体加热部54、64具备：以气体呈螺旋状流通的方式形成的圆筒状的容器；和从流路的外部对流路内进行加热的加热器，将N₂气体加热到例如180℃～300℃。

在TiCl₄气体流路80设置有TiCl₄储存部87，通过未图示的加热器加热至80～90℃，TiCl₄以液体的状态被储存。另外，TiCl₄储存部87连接有载气供给部90，以通过从该载气供给部90供给的N₂气体等(例如流量50sccm)供给储存在TiCl₄储存部87内的原料的方式构成。并且，设置有控制载气流量的流量调节部91，通过载气的流量来调节TiCl₄气体的气化量和流量。NH₃气体流路82从上游侧起设置有NH₃气体供给源89、流量调节部88。TiCl₄储存部87的下游侧和NH₃气体流路82中的流量调节部88的下游侧与阀装置1连接。

在图1中虚线所围起来的部分以配管图的方式表示阀装置1内的流路等，图2表示阀装置1的构造。阀装置1构成为，例如由不锈钢等构成的大致为长方体形状的块体7内形成有构成气体流路的孔路，并且形成有与孔路连接的、由第一和第二阀座57a、57b以及第一和第二阀体部59a、59b构成的流路开关部，形成为一个部件。在图1中，将由阀装置1内的第一阀座57a和第一阀体部59a构成的相当于流路开关部的部分表示为阀V1，将由第二阀座57b和第二阀体部59b构成的相当于流路开关部的部分表示为阀V2。并且，将NH₃供给系侧相当于阀V1的部分表示为阀V4，将相当于阀V2的部分表示为阀V5。

阀装置1中，与TiCl₄气体流路80合流的例如说TiCl₄气体类部位如图2所示，构成为具备2连阀的结构体，并且与NH₃气体流路82合流的例如说由NH₃气体类部位构成的部位，也构成为与图2所示的结构体同样的结构体。由NH₃气体类部位构成的结构体，在本示例中与构成图2所示的TiCl₄气体类部位的结构体在纸面的左右方向并排地形成一体。因此，该阀装置1可以为具备由2个具有2连阀的结构体构成的4连阀的结构体。形成TiCl₄气体类部位的结构体相当于第一阀部，形成NH₃气体类部位的结构体相当于第二阀部。因此，对于阀装置1的构造，参照图2仅对形成TiCl₄气体类部位的结构体(第一阀)进行说明。

阀装置1具备块体7，在块体7的侧面左右并列设置有导入TiCl₄气体的作为第一气体导入口的TiCl₄气体导入口74和导入N₂气体的作为第二导入口的N₂气体导入口75。

块体7形成有TiCl₄气体导入口74向侧面开口、并向上方延伸的处理气体流路5。并且，在块体7的内部形成有作为第一反应气体流路的处理气体流路5在其底面开口的圆筒状的第一阀室58a。在第一阀室58a以将处理气体流路5的开口的周围包围的方式设置有环状的第一阀座57a，配置有开关第一阀座57a的第一阀体部59a。第一阀体部59a与配置于块体7的上面侧的驱动部72a连接，驱动部72a使第一阀体部59a在第一阀室58a内升降。第一阀体部59a为圆柱的前端以前端侧呈曲面的方式配置的形成为半球状的蘑菇状的部件，以前端朝向下方的方式配置。

并且，气体排出流路55从第一阀室58a的底面的周缘部向下方延伸，气体排出流路55贯穿块体7的下表面，与作为气体排出口的气体排出口76连接。

块体7形成有N₂气体导入口75向侧面开口、并向上方延伸的图1中所示的旁通流路51。块体7的内部形成有旁通流路51在其底面开口的圆筒状的第二阀室58b。在第二阀室58b以将旁通流路51的开口的周围包围的方式设置有环状的第二阀座57b，配置由开关第二阀座57b的第二阀体部59b。第二阀体部59b与配置于块体7的上面侧的驱动部72b连接，驱动部72b使第二阀体部59b在第二阀室58b内升降。

另外，第二阀室58b中的旁通流路51的开口部由圆板状的节流孔形成部件53a堵住，节流孔形成部件53a形成有口径0.1～1.0mm的构成节流孔53的孔部。并且，节流孔形成部53a可以兼用作第二阀座57b。

并且，块体7形成有从N₂气体导入口75向斜上方延伸、与第二阀室58b的周缘部连接的N₂气体导入路50。第二阀室58b中的N₂气体导入路50的开口部由圆板状的节流孔形成部件52a封闭，节流孔形成部件52a形成有口径0.1～1.0mm的构成节流孔52的孔部。并且，在第二阀室58b的底面的周缘部形成有向斜下方延伸、之后其方向变为斜上方、与第一阀室58a的底面的周缘部连接的V字流路56。

在阀装置1中，TiCl₄气体导入口74→第一阀室58a→气体排出流路55→气体排出口76的流路相当于图1所示的TiCl₄气体流路80中的从TiCl₄气体导入口74到气体排出口76的部分。另外，N₂气体导入口75→N₂气体导入路50和旁通流路51→第二阀室58b→V字流路56→第一阀室58a→气体排出流路55→气体排出口76的流路相当于图1所示的N₂气体流路8中的从N₂气体导入口75到气体排出口76的部分。

其中，在后述的作用的说明中，将阀V1(V2)打开是指第一阀体部59a(第二阀体部59b)离开第一阀座57a(第二阀座57b)的状态。另外，将阀V1(V2)关闭是指第一阀体部59a(第二阀体部59b下降，落于第一阀座57a(第二阀座57b)的状态。

设置于NH₃气体流路82与N₂气体流路81所合流的部位的阀装置1，如图1所示，第一气体导入口为NH₃气体导入口78，供给NH₃气体代替TiCl₄气体，除此之外，阀装置1相对于图2中的I－I'线呈镜面对称。其中，图1中的79是气体排出口、77是N₂气体导入口、60是N₂气体导入路、63是设置于旁通流路61的节流孔。并且，阀装置1设置有具备例如将块体7的周围包围的铝套管和覆套加热器的加热机构71，阀装置1中的气体的流路的壁面的温度例如被加热到150℃。

ALD装置还具备控制部9。该控制部9例如由计算机构成，具备程序、存储器、CPU。程序中编入了步骤S组，以实施后述的作用说明中的一系列的动作，按照程序，进行各阀V1～V6的开关、各气体的流量的调节、处理容器10内的压力的调节等。该程序存储在计算机存储介质中，例如存储在软盘、光盘、硬盘、光磁盘等中，由控制部9实施。

接着对本发明的实施方式的作用进行说明。图3是表示ALD成膜工序中的各阀V1～V6的开关(气体的供给、停止)的时序图。另外，图4、图6、图8、图10和图11是表示从气体供给装置100向处理容器10内供给气体的状态的说明图，图5、图7和图9表示气体供给时的阀装置1的动作。另外，在图4、图6、图8、图10和图11中，为了便于理解记载内容，装置主体部200简化记载。并且，关于节流孔53的开口直径，夸张记载。并且，在图4以后的表示气体供给的说明图中，关闭的阀简记为阴影。

首先，晶片W通过外部的未图示的真空搬送室内的搬送机构载置在载置台2上之后，将闸阀12关闭，晶片W被设置于载置台2的加热器21例如加热到350℃。另外，通过设置于处理容器10的未图示的加热器，处理容器10的壁面的温度例如设定为170℃。

接着，在图3所示的时刻t0，如图4所示，将N₂气体流路8、81的主阀V3、V6打开。此时虽然阀V2关闭，但由图5可知，从N₂气体导入口75流入阀装置1内的N₂气体通过N₂气体导入路50、节流孔52和第二阀室58b、V字流路56、第一阀室58a、气体排出流路55、气体排出口76。因此，N₂气体从N₂气体供给源83、84分别经由N₂气体流路8、81和气体供给路径31、32被供给至处理容器10内。N₂气体导入路50和节流孔52相当于第一不活泼气体流路。N₂气体被置换气体加热部54、64被加热到例如300℃，并且各N₂气体流路8、81均被设定为例如3000sccm的流量。

接着，使载置台2上升至图1中实现所示的处理位置，形成处理空间30，之后，作为步骤S1，在时刻t1如图6所示打开阀V1。阀装置1如图7所示，第一阀体部59a上升，从处理气体流路5向第一阀室58a供给TiCl₄气体。然后，在第一阀室58a中，从V字流路56流入、经由第一阀室58a流入气体排出流路55的N₂气体与TiCl₄气体合流。由此，TiCl₄气体与作为不活泼气体的N₂气体一起从气体供给路径31流入处理容器10内，供给至晶片W。此时，由于N₂气体在气体供给路径32流通，因而能够抑制TiCl₄气体在该气体供给路径32中逆流。因此，在气体供给路径32中流通的N₂气体可以作为防止逆流用的气体。并且，在气体供给路径31中流通的N₂气体也是用于防止来自处理气氛的气体的逆流的气体。

在从时刻t1起经过0.05～0.5秒的时刻t2，作为步骤S2，将阀V1关闭，将阀V2打开。由此，如图8所示，TiCl₄气体的供给停止，被加热的作为置换气体的N₂气体经由N₂气体流路8、81、阀装置1和气体供给路径31、32流入处理容器10内。对于N₂气体进行详细说明，如图9所示，使阀V2的第二阀体部59b上升，从而从N₂气体导入口75流入的N₂气体经由旁通流路51、节流孔53流入第二阀室58b，与上述的通过了节流孔52的N₂气体合流。旁通流路51和节流孔53相当于第一置换气体流路。

合流的N₂气体的流量比TiCl₄气体供给时或NH₃气体供给时发挥防止逆流作用的N₂气体的流量大，例如以10000sccm的流量从阀装置1经由气体供给路径31流入处理容器10内。此时，N₂气体也从气体供给路径32继续排出。因此，这些N₂气体作为用于在处理气体(TiCl₄气体、NH₃气体)的间歇供给的休止时对处理容器10和气体供给路径31、32等的处理气体的供给路内的气氛进行置换的置换气体发挥作用。

接着，作为步骤S3，如图10所示，从时刻t2经过0.1～0.5秒的时刻t3起，关闭阀V2、打开阀V4。此时，在NH₃气体系侧的阀装置1内，与图7所示的TiCl₄气体同样，流通NH₃气体，与作为不活泼气体的N₂气体一起从气体供给路径32流入处理容器10内，向晶片W供给。由于此时气体供给路径31流通有N₂气体，所以能够抑制NH₃气体流入该气体供给路径31。因此，在气体供给路径31内流通的气体可以为防止逆流用的气体。并且，在气体供给路径32内流通的N₂气体也是防止处理气氛的逆流的气体。

然后，从时刻t3经过0.05～0.5秒的时刻t4起，作为步骤S4，关闭阀V4、打开阀V5。由此，如图11所示NH₃气体的供给停止，被加热的作为置换气体的N₂气体经由N₂气体流路8、81、阀装置1和气体供给路径31、32流入处理容器10内。此时，在NH₃气体类部位侧的阀装置1内，与图9同样流通N₂气体，例如10000sccm的N₂气体作为置换气体流入处理容器10内。

然后，从步骤S1至步骤S4的、由TiCl₄气体的供给→利用N₂气体的置换→NH₃气体的供给→利用N₂气体的处理气氛的置换构成的循环，在时刻t5之后反复进行原先设定的次数，例如反复进行20次。通过反复进行该循环，晶片W上吸附TiCl₄气体，接着TiCl₄气体与NH₃气体反应，生成TiN的分子层，逐步叠层TiN的分子层，形成TiN膜。

在反复进行设定次数的供给循环后，向处理容器10内供给N₂气体片刻，之后使载置台2下降至搬入搬出位置，将闸阀12打开，将晶片W从处理容器1搬出。

在上述实施方式中，在进行ALD时，专门使用与阀装置1独立的置换气体加热部54、64对作为气氛置换用的置换气体的N₂气体进行加热。为了实现气体接触部位的气体的脱离，阀装置1也被加热机构71加热，考虑到密封材料的耐热性，加热温度受到限制，例如只能升温到150℃左右。对此，若使用专用的置换气体加热部54、64，则能够使N₂气体升温至在流通提高置换效率的程度的大容量的N₂气体时对于抑制气体接触部位的冷却作用而言足够的温度。

在ALD中，作为处理气体的原料气体(第一反应气体)与反应气体(第二反应气体)、例如TiCl₄气体与NH₃气体之间的气氛置换所需要的时间对处理能力有影响，但在该实施方式中，能够流通大容量的N₂气体，因而能够在短时间内进行气氛的置换，能够实现处理能力的提高。于是，在气体接触部位的温度降低时，在如上所述处理容器10内，TiCl₄气体与NH₃气体的一方附着在内壁并残留，因而与另一种气体反应成为产生颗粒的主要原因。关于NH₃气体的吸附概率，发明人发现了在150℃至400℃期间温度越高吸附概率越低，温度越低吸附概率越高。另外，在气体供给路径31、32分别附着有TiCl₄气体、NH₃气体时，NH₃气体在气体供给路径31中逆流、或者TiCl₄气体在气体供给路径32中逆流，因而存在气体供给路径31、32内发生反应的可能性。并且，TiCl₄气体还可能在处理容器10的内壁或气体供给路径31内再液化。根据上述实施方式，流通大容量的置换气体，能够消除这种不良情况。

另外，在气体供给路径31、32内流通有防止逆流用的N₂气体，但设置有将限制防止逆流用的N₂气体的流量的节流孔52、62分支的旁通流路51、61，能够将作为置换气体的N₂气体与防止逆流用的N₂气体分别地供给、停止。因此，能够避免作为处理气体的TiCl₄气体、NH₃气体的供给时这些处理气体的分压下降、成膜速度降低。并且，使用将处理气体用的阀V1、V4与N₂气体用的阀V2、V5连接设置的作为所谓多连阀的阀装置1。并且，在该阀装置1中，使作为置换气体的N₂气体的旁通流路51、61相对于作为防止逆流用的N₂气体流路的一部分的N₂气体导入路50、60分支，利用第二阀体59b、第二阀座57b进行置换气体的供给、停止。并且，使这些N₂气体导入路50、60、旁通流路51、61与处理气体的气体排出流路55(参照图2)合流。因此，具有能够实现气体供给装置的小型化的优点。

本发明不限定于上述的实施方式，也可以构成为例如如下所述的变形例。

在阀装置1中，可以如图12所示，将防止逆流用的N₂气体的气体流路50经由节流孔92与V字流路56连接，还可以代替图12所示的结构，使N₂气体导入路50不与V字流路56连接、而是经由节流孔直接与气体排出流路55连接。另外，相当于图2所示的V字流路56的流路、即作为防止逆流用的N₂气体和置换气体的N₂气体合流之后的流路的出口可以不介由第一阀室58a地向气体排出流路55开口。

并且，代替将防止逆流用的N₂气体的N₂气体导入路50与第二阀室58b连接的结构，可以为以不由第一阀体部59a开闭的方式与第一阀室58a直接连接、另一方面将从第二阀室58b延伸的相当于上述V字流路56的流路不介由第一阀室58a地与气体排出流路55直接连接的结构。在这种情况下，设置于N₂气体导入路50的节流孔52，可以将与图2所示的同样的结构应用于第一阀室58a的内壁部而构成。并且，N₂气体导入路50与旁通流路51在气体排出流路55合流。在阀室58a、58b的内壁部由节流孔形成部件52a形成节流孔52时，存在加工操作容易的优点。

气体的置换气体加热部54、64不限设置在阀装置1的上游侧的情况，也可以设置在阀装置1的下游侧。

在上述的实施方式中，将TiCl₄气体系侧的阀装置(相当于第一阀部)示于图2，但实际上如上所述，NH₃气体系侧的阀装置(相当于第二阀部)也与图2所示的结构相同，图1所示的阀装置1形成为这些2个阀装置一体化的结构。但是，阀装置1也可以为TiCl₄气体系侧的阀装置与NH₃气体系侧的阀装置分离而形成的分体结构。

作为成膜处理的种类，不限定于TiCl₄气体、NH₃气体，也可以为使用有机系的硅源作为原料气体、使用臭氧气体作为反应气体，形成硅氧化膜的情况。或者还可以使用二氯硅烷气体等的硅烷类的气体作为原料气体、使用NH₃气体作为反应气体，形成所谓的SiN膜的情况等。

并且，本发明不限于进行ALD的情况。例如，可以向处理容器内供给第一CVD用的处理气体形成第一CVD膜，接着使用与第一CVD用的处理气体不同的第二CVD用的处理气体，形成第二CVD膜。还可以应用于将这两种处理气体经由利用置换气体进行的气氛的置换交替多次向处理容器10内供给，制造薄膜的方法。这种情况下，第一CVD用的处理气体相当于第一反应气体、第二CVD用的处理气体相当于第二反应气体。

作为置换气体的N₂气体的流路，可以设置与流通防止逆流用的N₂气体和处理气体的流路分开的专用的流路，向处理容器10内供给。