一种防锈缓蚀多功能制剂的制作方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及金属表面处理剂，特别指一种防锈缓蚀多功能制剂。
【背景技术】
[0002]—般防锈剂只具有防锈功能，缓蚀剂只具有缓蚀功能，且使用普通防锈剂后油漆的附着力总是不达标。
[0003]如公开号CN103556157B公开了一种水性防锈剂，它由重量份的组分制得:1_羟基苯并三唑40-50份、1,2-二乙氧基硅酯基乙烷35-42份、肌醇六磷酸酯5_10份、三乙胺5_8份、醋酸钠1-4份、草酸0.02-1份。该方案能在保证水性防锈剂本身干净的特点的基础上，比现有的水性防锈剂防锈效果好，更加稳定，防锈期长。但本方案功能单一，仅具有防锈功能。
[0004]如公开号CNl 03060811A公开了一种缓蚀剂，它由以下重量份的组分组成:娃酸钠10-15份、多元共聚聚丙烯酸钠5-10份、羟基乙叉二磷酸2-5份、巯基苯并噻唑4-9份、苯并三氮唑15-20份、三聚磷酸钠15-25份、乙醇5-15份、六次甲基四胺15-20份、咪唑啉4-9份、烷胺基醇2-7份、糠醛3-8份。该方案吸水性强，有润湿性，可降低水的冰点，无污染，能减缓腐蚀。但本方案功能单一，不同时具有防锈功能。
【发明内容】
[0005]本发明的目的是针对【背景技术】中存在的缺点和问题加以改进和创新，提供一种不仅具有防锈功能，同时具备缓蚀功能，而且能增强油漆附着力的防锈缓蚀多功能制剂。
[0006]本发明由以下方法制得:
1、首先在100ml烧杯中加入597g水，再加入金属缓蚀剂217g，常温下搅拌3-4小时。
[0007]2、再加入硼酸酯偶联剂83g，常温下搅拌1-1.5小时。
[0008]3、最后加入钛酸酯偶联剂103g，搅拌2-3小时，得本防锈缓蚀剂。
[0009]在其中一个实施例中，所述的金属缓蚀剂由以下步骤制得:
1、酰胺化反应:将油酸装入有搅拌器和蒸馏冷凝装置的反应器中，加热溶化后，按油酸和二乙烯三胺摩尔比1:1加入二乙烯三胺，升温至190-205°(:反应911，再降温至75°(:，反应2h。
[0010]2、季铵化反应:将上步制得的酰胺化产物于反应器中加热融化，按油酸与氯乙酸摩尔比为I: 1.2加入30%氯乙酸水溶液，用氢氧化钠调ph值至8-9，升温至85-90°C反应6h。[0011 ] 3、取代反应:将上步制得的季铵化产物放入反应容器中，升温至700C时，快速加入与油酸摩尔比为1:0.5的二氯乙烷，90°C反应8h，即得金属缓蚀剂。
[0012]在其中一个实施例中，所述的30%氯乙酸水溶液为重量比30%的氯乙酸和70%的水混合制得。
[0013]在其中一个实施例中，所述的硼酸酯偶联剂由以下步骤制得:按硼酸:十八醇:异丙醇=0.9:2.0:1.2的条件下，催化剂采用DNW-1强酸性离子交换树脂，在氮气保护下合成了硼酸酯偶联剂。
[0014]在其中一个实施例中，所述的钛酸酯偶联剂由以下步骤制得:
1、先在室温搅拌下，将磷酸二异辛酯64.5克的一半量滴加到钛酸异丙酯28.4克中；反应微微放热，滴毕，反应瓶内温度升到45度。
[0015]2、在称取乳酸9克，滴加到上述反应液中，滴毕，瓶内温度略有升高，反应液呈淡黄色透明粘稠状。
[0016]3、继续将剩余的另一半磷酸异辛酯滴加到此反应液中，并慢慢加热至85-90度，I Omm后瓶壁可见异丙醇回流液产生，反应物逐渐变浑浊。
[0017]4、反应Ih后，减压抽净异丙醇，得黄色膏状固体74克，产率95%，分解温度275度。
[0018]本发明作为防锈剂按10-20%配比使用。
[0019]本发明作为缓蚀剂按0.3-0.5%配比使用。
[0020]本发明的优点及有益效果:
本发明由金属缓蚀剂、硼酸酯偶联剂、钛酸酯偶联剂、水混合而成，既具防锈功能，又具缓蚀功能。本发明的防锈性能根据QB/T 2117-1995 5.7防锈性试验标准进行，24h内在金属表面无起锈，表面无变化。使用本发明后显著增强了油漆附着力，根据GB/T 9286-1998色漆和清漆漆膜的划格试验标准进行，漆膜附着力等级为O级。本发明缓蚀功能卓著，纯盐酸中按0.3-0.5%比例加入，能有效防止金属过腐蚀。
【具体实施方式】
[0021]为便于理解本发明，下面给出了本发明的实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容更加透彻全面。
[0022]除非另有定义，本文中所使用的所有的技术和科学术语与本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施目的，不是旨在于限制本发明。
[0023]实施例1:
1、制备金属缓蚀剂:
I)酰胺化反应:将油酸装入有搅拌器和蒸馏冷凝装置的反应器中，加热溶化后，按油酸和二乙烯三胺摩尔比1:1加入二乙烯三胺，升温至190°(:反应911，再降温至75°(:，反应211。
[0024]2)季铵化反应:将上步制得的酰胺化产物于反应器中加热融化，按油酸与氯乙酸摩尔比为1: 1.2加入30%氯乙酸水溶液，用氢氧化钠调ph值至8，升温至85 °C反应6h。其中30%氯乙酸水溶液为30g氯乙酸+70g水，总重为10g，混合制得。
[0025]3)取代反应:将上步制得的季铵化产物放入反应容器中，升温至70°C时，快速加入与油酸摩尔比为1:0.5的二氯乙烷，90°C反应8h，即得金属缓蚀剂，备用。
[0026]2、制备硼酸酯偶联剂:
在η(硼酸):n(十八醇):n(异丙醇)=0.9:2.0:1.2的条件下，催化剂采用DNW-1强酸性离子交换树脂，在氮气保护下合成了硼酸酯偶联剂。
[0027]3、制备钛酸酯偶联剂:
在室温搅拌下，将磷酸二异辛酯64.5克的一半量滴加到钛酸异丙酯28.4克中。反应微微放热，滴毕，反应瓶内温度升到45度。称取乳酸9克，滴加到上述反应液中，滴毕，瓶内温度略有升高，反应液呈淡黄色透明粘稠状。继续将剩余的另一半磷酸异辛酯滴加到此反应液中，并慢慢加热至85度，1mm后瓶壁可见异丙醇回流液产生，反应物逐渐变浑浊。反应Ih后，减压抽净异丙醇，得黄色膏状固体74克，产率95%，分解温度275度。
[0028]4、制备防锈缓蚀多功能制剂:
在1000ml烧杯中加入597g水，加入金属缓蚀剂217g，常温下搅拌3小时;加入硼酸酯偶联剂83g，常温下搅拌I小时;加入钛酸酯偶联剂103g，搅拌2小时。即得本发明的多功能特种防锈缓蚀剂。
[0029]最后，将制成的多功能特种防锈缓蚀剂按10%配比后用作防锈剂。
[0030]实施例2:
1、制备金属缓蚀剂:
I)酰胺化反应:将油酸装入有搅拌器和蒸馏冷凝装置的反应器中，加热溶化后，按油酸和二乙烯三胺摩尔比1:1加入二乙烯三胺，升温至200°(:反应911，再降温至75°(:，反应211。
[0031]2)季铵化反应:将上步制得的酰胺化产物于反应器中加热融化，按油酸与氯乙酸摩尔比为1: 1.2加入30%氯乙酸水溶液，用氢氧化钠调ph值至8，升温至90 °C反应6h。其中30%氯乙酸水溶液为30g氯乙酸+70g水，总重为10g，混合制得。
[0032]3)取代反应:将上步制得的季铵化产物放入反应容器中，升温至70°C时，快速加入与油酸摩尔比为1:0.5的二氯乙烷，90°C反应8h，即得金属缓蚀剂，备用。
[0033]2、制备硼酸酯偶联剂:
在η(硼酸):n(十八醇):n(异丙醇)=0.9:2.0:1.2的条件下，催化剂采用DNW-1强酸性离子交换树脂，在氮气保护下合成了硼酸酯偶联剂。
[0034]3、制备钛酸酯偶联剂:
在室温搅拌下，将磷酸二异辛酯64.5克的一半量滴加到钛酸异丙酯28.4克中。反应微微放热，滴毕，反应瓶内温度升到45度。称取乳酸9克，滴加到上述反应液中，滴毕，瓶内温度略有升高，反应液呈淡黄色透明粘稠状。继续将剩余的另一半磷酸异辛酯滴加到此反应液中，并慢慢加热至85度，1mm后瓶壁可见异丙醇回流液产生，反应物逐渐变浑浊。反应Ih后，减压抽净异丙醇，得黄色膏状固体74克，产率95%，分解温度275度。
[0035]4、制备防锈缓蚀多功能制剂:
在1000ml烧杯中加入597g水，加入金属缓蚀剂217g，常温下搅拌3.5小时;加入硼酸酯偶联剂83g，常温下搅拌1.2小时;加入钛酸酯偶联剂103g，搅拌2.5小时。即得本发明的多功能特种防锈缓蚀剂。
[0036]最后，将制成的多功能特种防锈缓蚀剂按0.3%配比后用作缓蚀剂。
[0037]实施例3:
1、制备金属缓蚀剂:
I)酰胺化反应:将油酸装入有搅拌器和蒸馏冷凝装置的反应器中，加热溶化后，按油酸和二乙烯三胺摩尔比1:1加入二乙烯三胺，升温至205°(:反应911，再降温至75°(:，反应211。
[0038]2)季铵化反应:将上步制得的酰胺化产物于反应器中加热融化，按油酸与氯乙酸摩尔比为1: 1.2加入30%氯乙酸水溶液，用氢氧化钠调ph值至9，升温至88 °C反应6h。其中30%氯乙酸水溶液为30g氯乙酸+70g水，总重为10g，混合制得。
[0039]3)取代反应:将上步制得的季铵化产物放入反应容器中，升温至70°C时，快速加入与油酸摩尔比为1:0.5的二氯乙烷，90°C反应8h，即得金属缓蚀剂，备用。
[0040]2、制备硼酸酯偶联剂:
在η(硼酸):n(十八醇):n(异丙醇)=0.9:2.0:1.2的条件下，催化剂采用DNW-1强酸性离子交换树脂，在氮气保护下合成了硼酸酯偶联剂。
[0041]3、制备钛酸酯偶联剂:
在室温搅拌下，将磷酸二异辛酯64.5克的一半量滴加到钛酸异丙酯28.4克中。反应微微放热，滴毕，反应瓶内温度升到45度。称取乳酸9克，滴加到上述反应液中，滴毕，瓶内温度略有升高，反应液呈淡黄色透明粘稠状。继续将剩余的另一半磷酸异辛酯滴加到此反应液中，并慢慢加热至90度，1mm后瓶壁可见异丙醇回流液产生，反应物逐渐变浑浊。反应Ih后，减压抽净异丙醇，得黄色膏状固体74克，产率95%，分解温度275度。
[0042]4、制备防锈缓蚀多功能制剂:
在1000ml烧杯中加入597g水，加入金属缓蚀剂217g，常温下搅拌4小时;加入硼酸酯偶联剂83g，常温下搅拌1.5小时;加入钛酸酯偶联剂103g，搅拌3小时。即得本发明的多功能特种防锈缓蚀剂。
[0043]最后，将制成的多功能特种防锈缓蚀剂按0.5%配比后用作缓蚀剂。
[0044]实施例4:
1、制备金属缓蚀剂:
I)酰胺化反应:将油酸装入有搅拌器和蒸馏冷凝装置的反应器中，加热溶化后，按油酸和二乙烯三胺摩尔比1:1加入二乙烯三胺，升温至195°(:反应911，再降温至75°(:，反应211。
[0045]2)季铵化反应:将上步制得的酰胺化产物于反应器中加热融化，按油酸与氯乙酸摩尔比为1: 1.2加入30%氯乙酸水溶液，用氢氧化钠调ph值至8.5，升温至90 °C反应6h。其中30%氯乙酸水溶液为30g氯乙酸+70g水，总重为I OOg，混合制得。
[0046]3)取代反应:将上步制得的季铵化产物放入反应容器中，升温至70°C时，快速加入与油酸摩尔比为1:0.5的二氯乙烷，90°C反应8h，即得金属缓蚀剂，备用。
[0047]2、制备硼酸酯偶联剂:
在η(硼酸):n(十八醇):n(异丙醇)=0.9:2.0:1.2的条件下，催化剂采用DNW-1强酸性离子交换树脂，在氮气保护下合成了硼酸酯偶联剂。
[0048]3、制备钛酸酯偶联剂:
在室温搅拌下，将磷酸二异辛酯64.5克的一半量滴加到钛酸异丙酯28.4克中。反应微微放热，滴毕，反应瓶内温度升到45度。称取乳酸9克，滴加到上述反应液中，滴毕，瓶内温度略有升高，反应液呈淡黄色透明粘稠状。继续将剩余的另一半磷酸异辛酯滴加到此反应液中，并慢慢加热至88度，1mm后瓶壁可见异丙醇回流液产生，反应物逐渐变浑浊。反应Ih后，减压抽净异丙醇，得黄色膏状固体74克，产率95%，分解温度275度。
[0049]4、制备防锈缓蚀多功能制剂:
在1000ml烧杯中加入597g水，加入金属缓蚀剂217g，常温下搅拌3.5小时;加入硼酸酯偶联剂83g，常温下搅拌I小时;加入钛酸酯偶联剂103g，搅拌3小时。即得本发明的多功能特种防锈缓蚀剂。
[0050]最后，将制成的多功能特种防锈缓蚀剂按20%配比后用作防锈剂。
[0051]本发明所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行的描述，并非对本发明构思和范围进行限定，在不脱离本发明设计思想的前提下，本领域中工程技术人员对本发明的技术方案作出的各种变型和改进，均应落入本发明的保护范围，本发明请求保护的技术内容，已经全部记载在权利要求书中。
【主权项】
1.一种多功能防锈缓蚀剂，其特征在于它由以下方法制得: . 1)首先在100ml烧杯中加入597g水，再加入金属缓蚀剂217g，常温下搅拌3-4小时； . 2)再加入硼酸酯偶联剂83g，常温下搅拌1-1.5小时； . 3 )最后加入钛酸酯偶联剂103g，搅拌2-3小时，得本防锈缓蚀剂。2.根据权利要求1所述的一种多功能防锈缓蚀剂，其特征在于所述的金属缓蚀剂由以下步骤制得:. 1)酰胺化反应:将油酸装入有搅拌器和蒸馏冷凝装置的反应器中，加热溶化后，按油酸和二乙烯三胺摩尔比1:1加入二乙烯三胺，升温至190-205°(:反应911，再降温至75°(:，反应2h；. 2)季铵化反应:将上步制得的酰胺化产物于反应器中加热融化，按油酸与氯乙酸摩尔比为1: 1.2加入30%氯乙酸水溶液，用氢氧化钠调ph值至8-9，升温至85-90°C反应6h; . 3)取代反应:将上步制得的季铵化产物放入反应容器中，升温至70°C时，快速加入与油酸摩尔比为1:0.5的二氯乙烷，90 °C反应8h，即得金属缓蚀剂。3.根据权利要求2所述的一种多功能防锈缓蚀剂，其特征在于所述的30%氯乙酸水溶液为重量比30%的氯乙酸和70%的水混合制得。4.根据权利要求1所述的一种多功能防锈缓蚀剂，其特征在于所述的硼酸酯偶联剂由以下步骤制得: 按硼酸:十八醇:异丙醇=0.9:2.0:1.2的条件下，催化剂采用DNW-1强酸性离子交换树脂，在氮气保护下合成了硼酸酯偶联剂。5.根据权利要求1所述的一种多功能防锈缓蚀剂，其特征在于所述的钛酸酯偶联剂由以下步骤制得: . 1)先在室温搅拌下，将磷酸二异辛酯64.5克的一半量滴加到钛酸异丙酯28.4克中；反应微微放热，滴毕，反应瓶内温度升到45度；. 2)在称取乳酸9克，滴加到上述反应液中，滴毕，瓶内温度略有升高，反应液呈淡黄色透明粘桐状； . 3)继续将剩余的另一半磷酸异辛酯滴加到此反应液中，并慢慢加热至85-90度，1mm后瓶壁可见异丙醇回流液产生，反应物逐渐变浑浊； . 4)反应Ih后，减压抽净异丙醇，得黄色膏状固体74克，产率95%，分解温度275度。6.根据权利要求1所述的一种多功能防锈缓蚀剂，其特征在于该剂作为防锈剂按10-20%配比使用。7.根据权利要求1所述的一种多功能防锈缓蚀剂，其特征在于该剂作为缓蚀剂按0.3-0.5%配比使用。
【专利摘要】本发明涉及一种防锈缓蚀多功能制剂，由以下方法制得：1）首先在1000ml烧杯中加入597g水，再加入金属缓蚀剂217g，常温下搅拌3?4小时；2）再加入硼酸酯偶联剂83g，常温下搅拌1?1.5小时；3）最后加入钛酸酯偶联剂103g，搅拌2?3小时，得本防锈缓蚀剂。本发明的防锈性能根据防锈性试验标准进行，24h内在金属表面无起锈，表面无变化。使用本发明后显著增强了油漆附着力，根据GB/T 9286?1998色漆和清漆漆膜的划格试验标准进行，漆膜附着力等级为0级。本发明缓蚀功能卓著，纯盐酸中按0.3?0.5%比例加入，能有效防止金属过腐蚀。
【IPC分类】C23F11/14
【公开号】CN105714302
【申请号】CN201610129509
【发明人】桂成方, 桂林, 刘春花
【申请人】湖南金裕环保科技有限公司