一种铜银核壳粉末电接触材料的制备方法

文档序号:11007062阅读:727来源:国知局
一种铜银核壳粉末电接触材料的制备方法
【技术领域】
[OO01 ]本发明涉及一种铜银核壳粉末电接触材料的制备方法,属于电接触材料制备技术领域。
【背景技术】
[0002]电接触定义为以确保电路连续为目的的电气、电子设备的载流元件之间的界面,以及包含该界面的部件。电接融材料是电力制备和电器电路中通、断控制及负载电流电器(如开关、启动器、继电器、仪器仪表等)的核心组件和关键材料,主要负担着接通、断开、导流、隔离电流的作用。其性能好坏直接影响电子电器件的可靠性、稳定性、精确度和使用寿命。所以,电接触材料既是电子电器产品一的心脏,又是其致命点。随着新一代信息电子、自动化装备制造等战略性新兴产业的发展,对电接触元件绿色环保、低接触电阻、抗擦辉和耐电弧侵蚀性等提出越来越高的要求,高性能电接触材料的开发成为关键。
[0003]Ag基电接触材料是电触头行业中使用最为量大面广的材料,其中Ag/CdO电触头占了所有电触头产品的以上,但是自2006年7月I日欧盟《关于限制在电子电器设备中使用某些有害成分的指令KRoHS指令)和《废旧电子电气设备》(WEEE指令)实施以来,欧盟市场上开始禁止销售含的电子电器产品,在替代Ag/CdO的环保型电接触材料体系中,Ag/Sn2是被研究的最多的一种,但本身的物理性质存在一些缺陷,如的电阻率太大,超过电接触材料的电阻率个数量级;Sn2颗粒与Ag的界面相容性不好,易产生偏析;具有接触温升高、抗电弧侵蚀性能差,所以需要一种高效的电接触材料很有必要。

【发明内容】

[0004]本发明所要解决的技术问题:针对目前Ag/Sn2电接触材料电阻率过大,抗电弧侵蚀性能差的问题,提供了一种针对在直流通电或湿热条件下,银离子易发生迀移而引起短路,所以在纳米铜粉表面镀银,再与硝酸镧、硝酸锶、乙二醇和柠檬酸溶液制备的陶瓷纤维球磨制备复合材料,随后对其热压并烧制,制备一种电接触材料,通过将铜银复合,降低银离子迀移能力,提高银离子抗电弧侵蚀能力,降低电接触材料电阻。
[0005]解决上述技术问题,本发明采用如下所述的技术方案是:
(1)按重量份数计,分别称量15?25份纳米铜粉、45?50份质量浓度为10%的硝酸银溶液和25?35份水合肼置于三口烧瓶中,搅拌混合25?30min,待搅拌混合完成后,对其滴加与水合肼质量相同的乙醛至三口烧瓶中,控制滴加时间为10?15min,待滴加完成后,静置25?30min,再在1800?25001'/111;[11下离心分离10?15111;[11,收集下层沉淀并置于65?80°〇下干燥6?Sh,制备得铜银核壳粉末,备用;
(2)按重量份数计,分别称量20?45份硝酸镧、30?35份硝酸锶、20?25份乙二醇和5?20份质量浓度为10%的柠檬酸溶液,将其混合搅拌,制备得混合液,随后按混合液与无水乙醇体积比1:1,将无水乙醇添加至上述混合液中,搅拌混合并置于75?80°C下水浴加热2?3h,再在2500?3000r/min下离心分离10?15min,收集上层清液并旋转蒸发至原有体积的1/8,制备得陶瓷前驱体;
(3)按质量比1:10,将聚乙烯吡咯烷酮加入上述制备的陶瓷前驱体,搅拌混合并置于静电纺丝喷头中,设置其电压为10?15kV,接受距离为15?20cm,缓慢增加电压并调整喷头至喷头喷丝持续稳定鞭动,制备得前驱体纤维,并将其置于1200?1300°C马弗炉中,在氮气保护条件下,进行高温裂解5?6h,制备得陶瓷纤维;
(4)按质量比1:6,将上述制备的陶瓷纤维与步骤(I)制备的铜银核壳粉末搅拌混合,并置于塑料罐中,加入氧化铝球,控制球料比10:1,将其置于辊式球磨机上,对其球磨2?3h;
(5)待球磨完成后,将其置于10?12MPa下保压2?5min,待压制完成后,将其置于150?270°C马弗炉中预热10?15min,控制预热时间为25?30min,待预热完成后,按8°C/min的速率程序升温至650?800°C,保温烧结8?10h,随后停止加热并静置冷却至20?30°C,即可制备得一种铜银核壳粉末电接触材料。
[0006]本发明制备的铜银核壳粉末电接触材料密度为11.25g/cm2,相对密度为99%,电阻率为2.58μΩ.cm。
[0007]本发明与其他方法相比,有益技术效果是:
(1)本发明制备的铜银核壳粉末电接触材料抗熔焊性能较好,触点性能和抗电弧侵蚀性能较好,使用时长提高1?15%;
(2)本发明制备过程简单,绿色环保,对环境无污染。
【具体实施方式】
[0008]首先按重量份数计,分别称量15?25份纳米铜粉、45?50份质量浓度为10%的硝酸银溶液和25?35份水合肼置于三口烧瓶中,搅拌混合25?30min,待搅拌混合完成后,对其滴加与水合肼质量相同的乙醛至三口烧瓶中,控制滴加时间为10?15min,待滴加完成后,静置25?30min,再在1800?2500r/min下离心分离10?15min,收集下层沉淀并置于65?80°C下干燥6?8h,制备得铜银核壳粉末,备用;按重量份数计,分别称量20?45份硝酸镧、30?35份硝酸锶、20?25份乙二醇和5?20份质量浓度为10%的柠檬酸溶液,将其混合搅拌,制备得混合液,随后按混合液与无水乙醇体积比1:1,将无水乙醇添加至上述混合液中,搅拌混合并置于75?80°C下水浴加热2?3h,再在2500?3000r/min下离心分离10?15min,收集上层清液并旋转蒸发至原有体积的1/8,制备得陶瓷前驱体;按质量比1:10,将聚乙烯吡咯烷酮加入上述制备的陶瓷前驱体,搅拌混合并置于静电纺丝喷头中,设置其电压为10?15kV,接受距离为15?20cm,缓慢增加电压并调整喷头至喷头喷丝持续稳定鞭动,制备得前驱体纤维,并将其置于1200?1300°C马弗炉中,在氮气保护条件下,进行高温裂解5?6h,制备得陶瓷纤维;按质量比1:6,将上述制备的陶瓷纤维与制备的铜银核壳粉末搅拌混合,并置于塑料罐中,加入氧化铝球,控制球料比10:1,将其置于辊式球磨机上,对其球磨2?3h;待球磨完成后,将其置于10?12MPa下保压2?5min,待压制完成后,将其置于150?270 °C马弗炉中预热10?15min,控制预热时间为25?30min,待预热完成后,按8°C/min的速率程序升温至650?800°C,保温烧结8?10h,随后停止加热并静置冷却至20?30°C,即可制备得一种铜银核壳粉末电接触材料。
[0009]实例I
首先按重量份数计,分别称量15份纳米铜粉、50份质量浓度为10%的硝酸银溶液和35份水合肼置于三口烧瓶中,搅拌混合25min,待搅拌混合完成后,对其滴加与水合肼质量相同的乙醛至三口烧瓶中,控制滴加时间为lOmin,待滴加完成后,静置25min,再在1800r/min下离心分离lOmin,收集下层沉淀并置于65°C下干燥6h,制备得铜银核壳粉末,备用;按重量份数计,分别称量20份硝酸镧、35份硝酸锶、25份乙二醇和20份质量浓度为10%的柠檬酸溶液,将其混合搅拌,制备得混合液,随后按混合液与无水乙醇体积比1:1,将无水乙醇添加至上述混合液中,搅拌混合并置于750C下水浴加热2h,再在2500r/min下离心分离1min,收集上层清液并旋转蒸发至原有体积的1/8,制备得陶瓷前驱体;按质量比1:10,将聚乙烯吡咯烷酮加入上述制备的陶瓷前驱体,搅拌混合并置于静电纺丝喷头中,设置其电压为10kV,接受距离为15cm,缓慢增加电压并调整喷头至喷头喷丝持续稳定鞭动,制备得前驱体纤维,并将其置于1200°C马弗炉中,在氮气保护条件下,进行高温裂解5h,制备得陶瓷纤维;按质量比1:6,将上述制备的陶瓷纤维与铜银核壳粉末搅拌混合,并置于塑料罐中,加入氧化铝球,控制球料比10:1,将其置于辊式球磨机上,对其球磨2h;待球磨完成后,将其置于1MPa下保压2min,待压制完成后,将其置于150°C马弗炉中预热lOmin,控制预热时间为25min,待预热完成后,按8°C/min的速率程序升温至650°C,保温烧结8h,随后停止加热并静置冷却至20°C,即可制备得一种铜银核壳粉末电接触材料。
[0010]本发明制备的铜银核壳粉末电接触材料密度为11.25g/cm2,相对密度为99%,电阻率为2.58μΩ.cm。
[0011]实例2
首先按重量份数计,分别称量20份纳米铜粉、50份质量浓度为10%的硝酸银溶液和30份水合肼置于三口烧瓶中,搅拌混合27min,待搅拌混合完成后,对其滴加与水合肼质量相同的乙醛至三口烧瓶中,控制滴加时间为12min,待滴加完成后,静置27min,再在2200r/min下离心分离12min,收集下层沉淀并置于70°C下干燥7h,制备得铜银核壳粉末,备用;按重量份数计,分别称量30份硝酸镧、35份硝酸锶、25份乙二醇和10份质量浓度为10%的柠檬酸溶液,将其混合搅拌,制备得混合液,随后按混合液与无水乙醇体积比1:1,将无水乙醇添加至上述混合液中,搅拌混合并置于77°C下水浴加热2.5h,再在2700r/min下离心分离12min,收集上层清液并旋转蒸发至原有体积的1/8,制备得陶瓷前驱体;按质量比1:10,将聚乙烯吡咯烷酮加入上述制备的陶瓷前驱体,搅拌混合并置于静电纺丝喷头中,设置其电压为12kV,接受距离为17cm,缓慢增加电压并调整喷头至喷头喷丝持续稳定鞭动,制备得前驱体纤维,并将其置于1250°C马弗炉中,在氮气保护条件下,进行高温裂解6h,制备得陶瓷纤维;按质量比1:6,将上述制备的陶瓷纤维与铜银核壳粉末搅拌混合,并置于塑料罐中,加入氧化铝球,控制球料比10:1,将其置于辊式球磨机上,对其球磨2h;待球磨完成后,将其置于I IMPa下保压4min,待压制完成后,将其置于220°C马弗炉中预热10?15min,控制预热时间为27min,待预热完成后,按8°C/min的速率程序升温至700°C,保温烧结9h,随后停止加热并静置冷却至25°C,即可制备得一种铜银核壳粉末电接触材料。
[0012]本发明制备的铜银核壳粉末电接触材料密度为11.25g/cm2,相对密度为99%,电阻率为2.58μΩ.cm。
[0013]实例3
首先按重量份数计,分别称量25份纳米铜粉、45份质量浓度为10%的硝酸银溶液和25份水合肼置于三口烧瓶中,搅拌混合30min,待搅拌混合完成后,对其滴加与水合肼质量相同的乙醛至三口烧瓶中,控制滴加时间为15min,待滴加完成后,静置30min,再在2500r/min下离心分离15min,收集下层沉淀并置于80°C下干燥8h,制备得铜银核壳粉末,备用;按重量份数计,分别称量45份硝酸镧、30份硝酸锶、20份乙二醇和5份质量浓度为10%的柠檬酸溶液,将其混合搅拌,制备得混合液,随后按混合液与无水乙醇体积比1:1,将无水乙醇添加至上述混合液中,搅拌混合并置于800C下水浴加热3h,再在3000r/min下离心分离15min,收集上层清液并旋转蒸发至原有体积的1/8,制备得陶瓷前驱体;按质量比1:10,将聚乙烯吡咯烷酮加入上述制备的陶瓷前驱体,搅拌混合并置于静电纺丝喷头中,设置其电压为15kV,接受距离为20cm,缓慢增加电压并调整喷头至喷头喷丝持续稳定鞭动,制备得前驱体纤维,并将其置于1300°C马弗炉中,在氮气保护条件下,进行高温裂解6h,制备得陶瓷纤维;按质量比1:6,将上述制备的陶瓷纤维与铜银核壳粉末搅拌混合,并置于塑料罐中,加入氧化铝球,控制球料比10:1,将其置于辊式球磨机上,对其球磨3h;待球磨完成后,将其置于12MPa下保压5min,待压制完成后,将其置于270°C马弗炉中预热15min,控制预热时间为30min,待预热完成后,按8°C/min的速率程序升温至800°C,保温烧结10h,随后停止加热并静置冷却至30°C,即可制备得一种铜银核壳粉末电接触材料。
[0014]本发明制备的铜银核壳粉末电接触材料密度为11.25g/cm2,相对密度为99%,电阻率为2.58μΩ.cm。
【主权项】
1.一种铜银核壳粉末电接触材料的制备方法,其特征在于具体制备步骤为: (1)按重量份数计,分别称量15?25份纳米铜粉、45?50份质量浓度为10%硝酸银溶液和25?35份水合肼置于三口烧瓶中,搅拌混合25?30min,待搅拌混合完成后,对其滴加与水合肼质量相同的乙醛至三口烧瓶中,控制滴加时间为10?15min,待滴加完成后,静置25?30min,再在1800?25001'/111;[11下离心分离10?15111;[11,收集下层沉淀并置于65?80°(^下干燥6?Sh,制备得铜银核壳粉末,备用; (2)按重量份数计,分别称量20?45份硝酸镧、30?35份硝酸锶、20?25份乙二醇和5?20份质量浓度为10%柠檬酸溶液,将其混合搅拌,制备得混合液,随后按混合液与无水乙醇体积比1:1,将无水乙醇添加至上述混合液中,搅拌混合并置于75?80°C下水浴加热2?3h,再在2500?3000r/min下离心分离10?15min,收集上层清液并旋转蒸发至原有体积的1/8,制备得陶瓷前驱体; (3)按质量比1:10,将聚乙烯吡咯烷酮加入上述制备的陶瓷前驱体,搅拌混合并置于静电纺丝喷头中,设置其电压为10?15kV,接受距离为15?20cm,缓慢增加电压并调整喷头至喷头喷丝持续稳定鞭动,制备得前驱体纤维,并将其置于1200?1300°C马弗炉中,在氮气保护条件下,进行高温裂解5?6h,制备得陶瓷纤维; (4)按质量比1:6,将上述制备的陶瓷纤维与步骤(I)制备的铜银核壳粉末搅拌混合,并置于塑料罐中,加入氧化铝球,控制球料比10:1,将其置于辊式球磨机上,对其球磨2?3h; (5)待球磨完成后,将其置于10?12MPa下保压2?5min,待压制完成后,将其置于150?270°C马弗炉中预热10?15min,控制预热时间为25?30min,待预热完成后,按8°C/min的速率程序升温至650?800°C,保温烧结8?10h,随后停止加热并静置冷却至20?30°C,即可制备得一种铜银核壳粉末电接触材料。
【专利摘要】本发明涉及一种铜银核壳粉末电接触材料的制备方法,属于电接触材料制备技术领域。针对目前Ag/Sn2电接触材料电阻率过大,抗电弧侵蚀性能差的问题,提供了一种针对在直流通电或湿热条件下,银离子易发生迁移而引起短路,所以在纳米铜粉表面镀银,再与硝酸镧、硝酸锶、乙二醇和柠檬酸溶液制备的陶瓷纤维球磨制备复合材料,随后对其热压并烧制,制备一种电接触材料,通过将铜银复合,降低银离子迁移能力,本发明制备的铜银核壳粉末电接触材料抗熔焊性能较好,触点性能和抗电弧侵蚀性能较好,使用时长提高10~15%,且制备过程简单,绿色环保,对环境无污染。
【IPC分类】B22F9/24, B22F1/02, B22F3/10, H01H1/021
【公开号】CN105710388
【申请号】CN201610208975
【发明人】王力威, 高玉刚
【申请人】常州市奥普泰科光电有限公司
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