本发明涉及钯回收技术领域，特别是涉及酸性溶液中的钯回收方法。
背景技术：
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钯是一种贵金属，在现代高新技术产业、现代工业以及军工行业中均起到重要的作用。另外钯是一种高效、多用的催化剂，在化学反应中起到了不可或缺的作用。但是，地球上的钯资源非常有限，在地壳中的含量仅为10-8，而且分布不均，提取难度较大，所以尽可能的将废弃物中的钯进行回收，使钯资源可以充分利用十分有意义。
从高放废液中提取的钯多数是以稳定的同位素形式存在，只有少数是以放射性同位素存在的，这些放射性同位素往往半衰期很短或者很长。因此，从高放废液中提取的钯是可以作为稳定的钯使用在工业生产中的。所以，从高放废液中提取吸附钯金属，对于缓解现阶段的钯资源紧缺具有较为重要的意义。
从高放废液中吸附金属钯会遇到强硝酸、强辐照以及多种裂片核素干扰的问题。目前常用的提取方法为溶剂萃取法。从上世纪60年代开始，国内外的研究人员进行了大量的研究，提出了不少的新工艺，但是目前来说多数是针对于盐酸体系的钯提取，对于硝酸体系的钯提取的报道相对较少。并且，使用的萃取剂体系大多存在一些缺点，使得金属钯的吸附处理效率较低，杂质含量较高。因此，开发一种耐强酸并且对钯具有良好的选择分 离性的钯吸附工艺是一项极具挑战的研究工作，也是一项非常有意义的科学研究。
中国专利CN200910261611.0介绍了一种从高放废液中提取钯的方法，具体步骤包括：将高放废液和萃取相充分混合；达到萃取平衡后，分离出含钯萃取相；对分离出来的含钯萃取相进行洗涤；将萃取洗涤步骤重复进行1～5次；向最后经洗涤的含钯萃取相中加入反萃剂进行反萃取。该方法可以从硝酸介质中提取钯，但是液体萃取过程，需要的资源较多，不都环保。
技术实现要素：
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本发明的目的是公开了一种酸性溶液中的钯回收方法，该方法可以有效的将钯从酸性溶液中回收，并且后续分离过程操作简单。其中所使用的吸附剂，在解吸过后可以重复利用，提高资源的利用率。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种酸性溶液中的钯回收方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将磁性吸附剂在真空条件下，干燥24h；
(2)干燥后的磁性吸附剂加入钯的硝酸溶液中，超声5-10min，在室温下，放入振荡机中，以200-300r/min的速度振荡6-8h后，吸附结束；
(3)将磁性吸附剂与钯的硝酸溶液分离后，将其放入5％的硫脲的硝酸溶液中，将钯脱附。
优选的，所述磁性吸附剂的投入比为10-15g/L钯的硝酸溶液。
优选的，所述钯的硝酸溶液中，钯的浓度为48-55mg/L，硝酸的浓度为1-5mol/L。
优选的，所述磁性吸附剂的制备方法为：
(1)将吗啉乙磺酸溶解于水中，浓度为1mol/L，将氮杂环壬烷三乙酸溶解于其中，其中氮杂环壬烷三乙酸与吗啉乙磺酸水溶液的投入比为20mmol/L，通入氮气，加入催化剂，室温下搅拌60-90min，制得氮杂环壬烷三乙酸的活化中间体；
(2)将氨基功能化的磁性微球加入氮杂环壬烷三乙酸的活化中间体中，超声10min后，控制温度在25℃，搅拌反应8-12h后，降温，控制温度在4℃下静置反应12-16h；
(3)用磁铁分离产品，使用0.1mol盐酸溶液、乙醇和水交替洗涤三次，在45℃的温度下真空干燥12h，既得所需磁性吸附剂。
优选的，所述步骤1中催化剂为二氯乙烷·HCl和N-羟基琥珀酰亚胺的混合物。
优选的，所述催化剂与氮杂环壬烷三乙酸的摩尔比为10:1。
优选的，所述氨基功能化的磁性微球是以Fe3O4磁性纳米颗粒为核芯，SiO2为保护壳层，壳层含有末端氨基结构。
本发明具有以下有益效果，采用改性聚硅氧烷为主体，改性的聚硅氧烷可以在织物表面形成网状结构，形成一层质地均匀的薄膜与棉织物可以很好地结合在一起，耐水性性能强。该改性聚硅氧烷在棉织物表面可以起到很好的抗褶皱作用，同时季铵盐还可以起到很好的抗菌防臭作用。棉织物使用该整理剂可以同时起到抗皱以及抗菌防臭的作用，减少了棉织物整理的处理流程，可以提高棉织物的品质。同时，使用该抗皱抗菌防臭整理剂后，棉织物仍可以保持较好柔软性，不僵硬，手感良好。
具体实施方式：
为了更好的理解本发明，下面通过实施例对本发明进一步说明，实施 例只用于解释本发明，不会对本发明构成任何的限定。
磁性吸附剂的制备：
(1)将吗啉乙磺酸溶解于水中，浓度为1mol/L，将氮杂环壬烷三乙酸溶解于其中，其中氮杂环壬烷三乙酸与吗啉乙磺酸水溶液的投入比为20mmol/L，通入氮气，加入催化剂，室温下搅拌90min，制得氮杂环壬烷三乙酸的活化中间体；
(2)将氨基功能化的磁性微球加入氮杂环壬烷三乙酸的活化中间体中，超声10min后，控制温度在25℃，搅拌反应8-12h后，降温，控制温度在4℃下静置反应12h；
(3)用磁铁分离产品，使用0.1mol盐酸溶液、乙醇和水交替洗涤三次，在45℃的温度下真空干燥12h，制得所需磁性吸附剂。
实施例1
(1)将磁性吸附剂在真空条件下，干燥24h；
(2)干燥后的10g磁性吸附剂加入1L钯的硝酸溶液48mg/L中，超声5-10min，在室温下，放入振荡机中，以200-300r/min的速度振荡6-8h后，吸附结束；
(3)将磁性吸附剂与钯的硝酸溶液分离后，将其放入5％的硫脲的硝酸溶液中，将钯脱附。
其中，钯的回收率为99.8％。
实施例2
(1)将磁性吸附剂在真空条件下，干燥24h；
(2)干燥后的10g磁性吸附剂加入1L钯的硝酸溶液55mg/L中，超声5-10min，在室温下，放入振荡机中，以200-300r/min的速度振荡6-8h 后，吸附结束；
(3)将磁性吸附剂与钯的硝酸溶液分离后，将其放入5％的硫脲的硝酸溶液中，将钯脱附。
其中钯的回收率为99.5％。