一种高硼不锈钢板的制备方法与流程

本发明涉及核材料与陶瓷材料的制备技术，具体涉及一种高硼不锈钢板的制备方法。

背景技术：

硼吸收中子后，只产生软γ光子(约0.5MeV)和很容易被吸收的α粒子，而没有大的剩余感生放射性。因此，硼添加到不锈钢中制备的硼不锈钢可以作为中子吸收材料，安装在核反应堆周围可以吸收从堆芯中泄露出的中子，以保障在其周围作业操作人员的安全；在核燃料的贮存及运输中，硼不锈钢作为中子吸收材料可以确保核燃料深度处于次临界安全阈度下，保证核燃料贮存或运输的安全。

在ASTM A887-89标准中，依据力学性能，高硼不锈钢可以分为A级和B级，A级不仅可以用作屏蔽吸收中子材料，还可兼作结构材料，是名副其实的结构-屏蔽一体化材料；而B级只能用作中子吸收材料，使用时一般需要结构材料作辅助。目前，高硼不锈钢的制备主要也分为两种方法——熔铸/锻造法以及粉末冶金法。生产实践证实，熔铸/锻压法只能生产出B级高硼不锈钢，而粉末冶金法可以生产出A级硼不锈钢(C.V.ROBINO and M.J.CIESLAK，Metallurgical and Materials Transactions A.V(26A),July 1995:1673-1685)。为制造A级硼不锈钢，目前的技术方案有：(1)将雾化含硼不锈钢粉装入钢罐中进行HIP(热等静压)处理，制成带包覆层的厚钢板，之后再轧制成薄钢板(JP06207207，JP2002022891(A)，JPH0347946(A))；(2)雾化粉料钢罐除了HIP处理外，还可以采用热挤压的方式制成带包覆层的厚钢板，之后再轧制成薄钢板(JPH0499806(A))。上述方案中采用了热等静压或热挤压方式，这些处理方式尽管可以得到近全致密的厚板，但所需设备复杂，操作要求高，造成整个制造成本的偏高。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种高硼不锈钢板的制备方法，解决目前的热挤压的方式制成带包覆层的厚钢板，之后再轧制成薄钢板的方法设备要求高、操作复杂的问题。

本发明通过下述技术方案实现：

一种高硼不锈钢板的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

(a)粉料封装：将满足化学成分要求的高硼不锈钢合金粉末装入镜框盒子中振实填满，盖上盖板进行焊接封装；

(b)自由锻制：将封装好的镜框盒子放入高温炉中，经加热、升温、保温后自由锻制成厚板；

(c)热轧：将锻制后的厚板再次放入高温炉中，经加热、升温、保温后热轧成所需厚度的薄板；

(d)型材加工：将热轧板去镜框、固溶处理、以及校直，得到硼化物在奥氏体中均匀分布、密度为97～99％T.D的成品板材。

现有技术中，高硼不锈钢的制备工艺大部分都不是粉末冶金的加工工艺，该类方法大部分都是在加工阶段防止开裂的措施方法，与本申请的粉末冶金并不同；除此之外，还是有一部分粉末冶金的高硼不锈钢制备工艺，其制备方法大致相同，即：将雾化粉装入钢罐中进行HIP(热等静压)或热挤压成带包覆层的厚钢板，之后热轧成带包覆层的钢板，这些方法对于设备的要求较高，需要较多的设备和较复杂的操作工艺；而本申请的技术方案是申请人在粉末冶金的高硼不锈钢加工试验中经过反复的实验和理论研究，最后确定了本申请的方案，通过采用粉料封装后，在高温炉中加热，直接锻造加工的方式锻制成厚板，然后将锻制后的厚板再次放入高温炉中，经加热、升温、保温后热轧成所需厚度的薄板，然后将热轧后的薄板去镜框、固溶处理、以及校直，得到硼化物在奥氏体中均匀分布、密度为97～99％T.D的成品板材，按照本发明工艺制造出来的成品板材，其性能与现有技术的工艺制造出来的板材性能同样优异，但是，设备更少，操作步骤也更简单，对于设备的要求更低，制造成本也更低，克服了本领域中对于高硼不锈钢制造的技术偏见，开辟了一条全新高硼不锈钢制备工艺线路，克服了高硼不锈钢的制造技术瓶颈，有利于高硼不锈钢的推广应用。

所述的步骤(a)粉料封装中，高硼不锈钢合金粉末的各成分重量百分比为：C：0.01～0.08％，B：0.5～1.5％，Si≤1.0％，Mn≤2.0％，P≤0.035％，S≤0.030％，Ni：12.0～15.0％，Cr：18.0～20.0％，N≤0.10％，O≤0.005％，其余为Fe和不可避免的杂质，高硼不锈钢合金粉末的粒径为10～80μm。

焊接封装是采用手工氩弧焊完成的。采用了粉末的镜框盒锻制，有效克服了含硼不锈钢材料塑性差、成型困难的问题，使本发明形成的板材成品的尺寸、厚度可控，操作性更强，含硼不锈钢材料均在镜框盒内被加工，有效地克服了硼易挥发损耗的问题，使本发明形成的板材硼含量更可控。

所述的(b)自由锻制中，高温炉加热温度为1150～1200℃，升温速率5～10℃/min，保温60～90min；单火次锻制，始锻温度不超过1150℃，终锻温度不低于950℃，锻制压下量不低于50％。经发明人的研究发现：如果加热温度过高，比如超过1200℃，一方面材料热塑性迅速降低，另一方面硼化物在晶界析出聚集长大越明显，这些均不利于高硼不锈钢自由锻制加工的完整性；加热温度过低，比如低于1150℃，粉末冶金焊合困难，致密化难度增大，即影响锻制加工也严重影响最终材料的力学性能，基于同样的原因，并考虑锻制时材料的温升，始锻温度应不超过1150℃，终锻温度不低于950℃.另外单火次锻制压下量在本工艺中也很重要，经反复试验研究证实：压下量低于50％，锻制后材料的致密度不高，易造成后续热轧加工开裂，并且影响最终材料的力学性能，因此锻制加工压下量应不低于50％。

所述的步骤(c)热轧中，高温炉加热温度为1000～1150℃，升温速率5～10℃/min，保温40～60min；多火次热轧，单火次最大热轧压下量不超过40％。进一步讲，加热温度对最终热轧板材的力学性能影响较大，经多次试验研究已证实：加热温度低于1000℃或高于1150℃的热轧板材的力学性能要比1000℃～1150℃的热轧板材差得多。

所述的步骤(d)型材加工中，固溶温度为1050～1150℃，固溶时间t＝(2～4)×h，t单位min，h为板厚，单位mm。

本发明与现有技术相比，具有如下的优点和有益效果：

1、本发明一种高硼不锈钢板的制备方法，采用粉料封装后，在高温炉中加热，直接锻造加工的方式锻制成厚板，然后将锻制后的厚板再次放入高温炉中，经加热、升温、保温后热轧成所需厚度的薄板，然后将热轧后的薄板去镜框、固溶处理、以及校直，得到硼化物在奥氏体中均匀分布、密度为97～99％T.D的成品板材，按照本发明工艺制造出来的成品板材，其性能与现有技术的工艺制造出来的板材性能同样优异，但是，设备更少，操作步骤也更简单，对于设备的要求更低，制造成本也更低，克服了本领域中对于高硼不锈钢制造的技术偏见，开辟了一条全新高硼不锈钢制备工艺线路，克服了高硼不锈钢的制造技术瓶颈，有利于高硼不锈钢的推广应用；

2、本发明一种高硼不锈钢板的制备方法，采用了粉末的镜框盒锻制，有效克服了含硼不锈钢材料塑性差、成型困难的问题，使本发明形成的板材成品的尺寸、厚度可控，操作性更强，含硼不锈钢材料均在镜框盒内被加工，有效地克服了硼易挥发损耗的问题，使本发明形成的板材硼含量更可控；

3、本发明一种高硼不锈钢板的制备方法，通过粉末直接锻压的方式替代现有技术中的热等静压或热挤压的方式，工艺路线中使用了热等静压机或热挤压机的成本投入，进而有效降低目前粉末冶金制备中高硼不锈钢的制造成本；

4、本发明一种高硼不锈钢板的制备方法，按照该方法制备出的高硼不锈钢板材中，该硼化物细小且在奥氏体基体中分布均匀，其综合性能优于传统熔铸法制备的高硼不锈钢，可用作结构-屏蔽一体化材料，效果十分显著；

5、本发明一种高硼不锈钢板的制备方法，所需的工艺设备简单、成本相对较低，板材综合性能优异，硼化物细小且分布均匀性好，满足核辐射防护、核电站乏燃料贮运临界控制等对结构-屏蔽一体化材料的设计使用要求。

附图说明

此处所说明的附图用来提供对本发明实施例的进一步理解，构成本申请的一部分，并不构成对本发明实施例的限定。在附图中：

图1为本发明实施例一得到的高硼不锈钢板材的显微组织图；

图2为本发明实施例二得到的高硼不锈钢板材的显微组织图；

图3为本发明实施例三得到的高硼不锈钢板材的显微组织图。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例和附图，对本发明作进一步的详细说明，本发明的示意性实施方式及其说明仅用于解释本发明，并不作为对本发明的限定。

实施例一

本发明一种高硼不锈钢板的制备方法，按照如下步骤顺次进行：

(a)粉料封装：将化学成分为C：0.03％，B：0.5％，Si：0.75％，Mn：1.2％，P：0.015％，S：0.010％，Ni：13.5％，Cr：18.9％，N：0.050％，O：0.001％，其余为Fe和不可避免的杂质，粒度10μm的高硼不锈钢合金粉末装入镜框盒子中振实填满，盖上盖板，采用手工氩弧焊或其他等效方式进行焊接封装；

(b)自由锻制：将封装好的镜框盒子放入高温炉中，加热至1150℃、升温速率10℃/min、保温90min后自由锻制成厚板，采用单火次锻制，终锻温度950℃，锻制压下量不低于50％。

(c)热轧：将锻制后的厚板再次放入高温炉中，加热至1150℃，升温速率10℃/min，保温60min后热轧成所需厚度的板材，采用多火次热轧，单火次最大热轧压下量不超过40％。

(d)型材加工：将热轧板去镜框后进行1050℃的固溶处理，固溶时间t＝30min再经校直，得到硼化物在奥氏体中均匀分布，密度为98％T.D的成品板材。

按照本实施例得到的板材，其显微组织图如图1所示，从图1的组织图可以看出材料接近全致密，尺寸不大于3μm的细小颗粒状深灰色硼化物均匀分布于奥氏体基体中，具有高性能A级硼不锈钢的组织特性。

实施例二

本发明一种高硼不锈钢板的制备方法，按照如下步骤顺次进行：

(a)粉料封装：将化学成分为C：0.026％，B：1.0％，Si：0.65％，Mn：1.3％，P：0.018％，S：0.010％，Ni：14.0％，Cr：18.5％，N：0.030％，O：0.001％，其余为Fe和不可避免的杂质，粒度40μm的高硼不锈钢合金粉末装入镜框盒子中振实填满，盖上盖板，采用手工氩弧焊或其他等效方式进行焊接封装；

(b)自由锻制：将封装好的镜框盒子放入高温炉中，加热至1200℃、升温速率10℃/min、保温90min后自由锻制成厚板，采用单火次锻制，终锻温度950℃，锻制压下量不小于50％。

(c)热轧：将锻制后的厚板再次放入高温炉中，加热至1000℃，升温速率10℃/min，保温60min后热轧成所需厚度的板材。采用多火次热轧，单火次最大热轧压下量不超过40％。

(d)型材加工：将热轧板去镜框后进行1150℃的固溶处理，固溶时间t＝25min再经校直，得到硼化物在奥氏体中均匀分布，密度为98％T.D、Akv2＝62J的成品板材。

按照本实施例得到的板材，其显微组织图如图2所示，从图2的组织图可以看出材料同样接近全致密，尺寸不大于3μm的细小颗粒状深灰色硼化物均匀弥散分布于奥氏体基体中，同样具有高性能A级硼不锈钢的组织特性。

实施例三

本发明一种高硼不锈钢板的制备方法，按照如下步骤顺次进行：

(a)粉料封装：将化学成分为C：0.025％，B：1.5％，Si：0.85％，Mn：1.1％，P：0.014％，S：0.010％，Ni：13.8％，Cr：19.0％，N：0.040％，O：0.001％，其余为Fe和不可避免的杂质，粒度80μm的高硼不锈钢合金粉末装入镜框盒子中振实填满，盖上盖板，采用手工氩弧焊或其他等效方式进行焊接封装；

(b)自由锻制：将封装好的镜框盒子放入高温炉中，加热至1050℃、升温速率5℃/min、保温90min后自由锻制成厚板，采用单火次锻制，终锻温度950℃，锻制压下量不小于50％。

(c)热轧：将锻制后的厚板再次放入高温炉中，加热至1050℃，升温速率5℃/min，保温60min后热轧成所需厚度的板材。采用多火次热轧，单火次最大热轧压下量不超过40％。

(d)型材加工：将热轧板去镜框后进行1100℃的固溶处理，固溶时间t＝20min，再经校直，得到硼化物在奥氏体中均匀分布，密度为99％T.D成品板材。

按照本实施例得到的板材，其显微组织图如图3所示，从图3的组织图可以看出材料同样接近全致密，尺寸不大于4μm的细小颗粒状深灰色硼化物均匀弥散分布于奥氏体基体中，同样具有高性能A级硼不锈钢的组织特性。

以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。