脉冲激光沉积系统及采用该系统来沉积薄膜的方法与流程

本发明属于氮化物、碳化物及氧化物薄膜/涂层制备技术领域，具体涉及一种脉冲激光沉积系统及采用该系统来沉积薄膜的方法。

背景技术：

脉冲激光沉积技术(Pulsed Laser Deposition，PLD)是目前制备铁电、半导体、电解质及金刚石等薄膜的重要技术之一。该技术具有可以制备成分复杂、熔点高及硬度大的薄膜等优点。脉冲激光沉积技术的基本原理是将脉冲激光器产生的高功率脉冲激光束聚焦到靶材表面，瞬间产生高温高压等离子体，所产生的等离子体定向局域绝热膨胀、发射，并沉积到衬底上而形成薄膜。

随着对薄膜制备技术要求的提高，采用PLD制备的薄膜也存在着一些急需解决的问题：如，由于激光束斑小，等离子体区域集中于靶材被烧蚀的区域前面，直接造成沉积薄膜的厚度和成分的不均匀，并进而影响制备薄膜的性能。虽然用控制系统移动靶材或基片、控制激光斑点在靶材表面扫描在一定程度上改善薄膜的质量，但系统稳定性和复杂性也带来了新的问题。而且，在通常情况下激光聚焦束斑在靶材上刻蚀形成的微柱会导致羽辉偏向入射激光的方向，严重影响薄膜厚度以及成分的均匀性。

技术实现要素：

本发明提供一种脉冲激光沉积系统及采用该系统来沉积薄膜的方法，以解决目前脉冲激光沉积技术制备出的薄膜均匀性较差的问题。

根据本发明实施例的第一方面，提供一种脉冲激光沉积系统，包括真空室、衬底承载架、非平衡磁极辅助靶、激光器和光路系统，其中所述衬底承载架和所述非平衡磁极辅助靶相对设置在所述真空室内，所述非平衡磁极辅助靶面向所述真空室内侧的一面上设置有至少一对磁极且在该对磁极之间形成有非平衡磁场，在该对磁极之间设置有靶材，所述激光器产生的激光通过所述光路系统聚焦至所述靶材表面，以在所述靶材上产生烧蚀等离子体，所述烧蚀等离子体在所述非平衡磁场的作用下做进一步电离并均匀分布至所述靶材表面。

在一种可选的实现方式中，所述系统还包括等离子体发生器，所述等离子体发生器与所述真空室连通，用于对注入其内的气体进行等离子体化，并将所述气体的等离子体输送至所述真空室内。

在另一种可选的实现方式中，所述衬底承载架为偏置电极，所述偏置电极用于承载衬底，并与偏置电源连接，以在所述偏置电极上形成电场，以吸引等离子体轰击到衬底上。

在另一种可选的实现方式中，所述衬底承载架还通过旋转轴与旋转装置连接，以使所述旋转装置带动所述偏置电极转动。

在另一种可选的实现方式中，所述系统还包括温控系统，用于对所述真空室内的温度进行控制。

在另一种可选的实现方式中，所述非平衡磁极辅助靶包括靶座和磁轭，在所述靶座面向所述真空室内的一侧上设置有所述靶材，在所述靶座内埋设有相对于所述靶材对称设置的至少一对磁极，该对磁极的极性相反且磁场强度不同。

在另一种可选的实现方式中，所述非平衡磁极辅助靶还包括导磁板，该导磁板分设于至少一对磁极的两侧，且相对于所述靶材对称设置。

在另一种可选的实现方式中所述靶座内设置有位于所述靶材下方的冷却水池。

根据本发明实施例的第二方面，提供一种采用上述脉冲激光沉积系统来沉积薄膜的方法，包括：

激光器通过光路系统将激光聚焦至真空室内设置的靶材上，以在所述靶材上产生烧蚀等离子体，在设置于所述靶材两侧的磁极对之间形成的非平衡磁场的作用下，所述烧蚀等离子体进一步电离并均匀分布至所述靶材表面；

所述烧蚀等离子体沉积至所述靶材下方的衬底上。

在一种可选的实现方式中，所述方法还包括：

向等离子体发生器中分别注入反应气体和工作气体，以使所述等离子体发生器分别对所述反应气体和工作气体进行等离子体化，并将生成的等离子体输送给所述真空室内；

所述等离子体发生器产生的等离子体沉积到所述衬底上。

本发明的有益效果是：

1、本发明通过设置非平衡磁极辅助靶，可以使激光器烧蚀靶材表面产生的等离子体在磁极对之间形成的非平衡磁场的作用下进一步等离子体化并均匀扩展至靶材的表面，从而可以有效解决由于聚集光束过于集中导致等离子体在靶材表面的分布严重不均匀的问题，进而可以保证扩散至衬底承载架附近的等离子体的均匀性，提高薄膜沉积均匀度；

2、本发明通过设置等离子体发生器，在将气体提供给真空室之前先将气体进行等离子体化，额外提供等离子体轰击到样品架上的衬底上，由此可以提高沉积薄膜的密度；

3、本发明通过向衬底承载架提供偏置电压，可以使衬底承载架上衬底处于偏置状态下，从而可以主动吸引真空室内等离子体轰击衬底表面，提高薄膜致密度以及改善薄膜与衬底的结合强度；

4、本发明通过在薄膜沉积过程中由旋转装置带动衬底承载架旋转，从而带动衬底承载架上衬底旋转，可以保证衬底上沉积的等离子体的均匀度；

5、本发明通过在薄膜沉积过程中对真空室内的温度进行控制，可以对薄膜的沉积特性和微观结构进行控制；

6、本发明通过在一对磁极的两侧设置一对导磁板，并使该对导磁板相对于靶材对称，可以改善磁力线分布；

7、本发明通过在靶座内设置位于靶材下方的冷却水池，可以避免非平衡磁极辅助靶工作温度过高，由此可以保证非平衡磁极辅助靶的正常工作。

附图说明

图1是本发明脉冲激光沉积系统的一个实施例结构示意图；

图2是本发明脉冲激光沉积系统中非平衡磁极辅助靶的一个实施例结构示意图；

图3是本发明脉冲激光沉积系统中等离子体发生器的一个实施例结构示意图；

图4是本发明采用图1所示脉冲激光沉积系统来沉积薄膜的方法的一个实施例流程图。

具体实施方式

为了使本技术领域的人员更好地理解本发明实施例中的技术方案，并使本发明实施例的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明实施例中技术方案作进一步详细的说明。

在本发明的描述中，除非另有规定和限定，需要说明的是，术语“连接”应做广义理解，例如，可以是机械连接或电连接，也可以是两个元件内部的连通，可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语的具体含义。

参见图1，为本发明脉冲激光沉积系统的一个实施例结构示意图。该脉冲激光沉积系统可以包括真空室1、激光器2、光路系统3、非平衡磁极辅助靶4、等离子体发生器5、衬底承载架6和温控系统9，其中所述衬底承载架6和所述非平衡磁极辅助靶4相对设置在所述真空室1内，所述非平衡磁极辅助靶4面向所述真空室1内侧的一面上设置有至少一对磁极16且在该对磁极16之间形成有非平衡磁场，在该对磁极16之间设置有靶材15，所述激光器2产生的激光通过所述光路系统3聚焦至所述靶材15表面，以在所述靶材15上产生烧蚀等离子体。本发明通过设置非平衡磁极辅助靶，可以使激光器烧蚀靶材表面产生的等离子体在磁极对之间形成的非平衡磁场的作用下进一步等离子体化并均匀扩展至靶材的表面，从而可以有效解决由于聚集光束过于集中导致等离子体在靶材表面的分布严重不均匀的问题，进而可以保证扩散至衬底承载架附近的等离子体的均匀性，提高薄膜沉积均匀度。

本实施例中，非平衡磁极辅助靶4可以如图2所示，其可以包括靶座10、磁轭13、导磁板14、靶材15和磁极16，其中在所述靶座10面向所述真空室1内侧的一面上设置有靶材15，在所述靶座10内埋设有相对于所述靶材15对称设置的至少一对磁极16，该对磁极16的极性相反且磁场强度不同，例如左侧磁极的极性为N-S，右侧磁极的极性为S-N，左侧磁极的磁场强度大于右侧磁极的磁场强度。在图2所示的非平衡磁极辅助靶4中导磁板14成对设置，成对设置的导磁板14分设于至少一对磁极16的两侧，且相对于靶材15对称设置。本发明通过在一对磁极的两侧设置一对导磁板，并使该对导磁板相对于靶材对称，可以改善非平衡磁力线分布的均匀性。此外，所述靶座10内设置有位于所述靶材15下方的冷却水池17，冷却水池17通过进水口11和出水口12分别与冷却机连接。本发明通过在靶座内设置位于靶材下方的冷却水池，可以避免非平衡磁极辅助靶工作温度过高，由此可以保证非平衡磁极辅助靶的正常工作。

另外，脉冲激光沉积系统中的等离子体发生器5可以与真空室1连通，用于对注入其内的气体进行等离子体化，并将所述气体的等离子体输送至真空室1内。本发明通过设置等离子体发生器，在将气体提供给真空室之前先将气体进行等离子体化，可以额外提供等离子体轰击到样品架上的衬底上，由此可以提高沉积薄膜的密度。衬底承载架6可以为偏置电极，所述偏置电极用于承载衬底，并与偏置电源8连接，以在所述偏置电极上形成电场。本发明通过向衬底承载架提供偏置电压，可以使衬底承载架上衬底处于偏置状态下，从而可以主动吸引真空室内等离子体轰击衬底表面，提高薄膜致密度以及改善薄膜与衬底的结合强度。衬底承载架6还可以通过旋转轴7与旋转装置连接，以使旋转装置带动所述衬底承载架6转动。本发明通过在薄膜沉积过程中由旋转装置带动衬底承载架旋转，从而带动衬底承载架上衬底旋转，可以保证衬底上沉积的等离子体的均匀度。温控系统9可以用于对所述真空室内的温度进行控制，本发明通过在薄膜沉积过程中对真空室内的温度进行控制，可以对薄膜的沉积特性和微观结构进行控制。

本实施例中，以存在两个等离子体发生器5，其中一个等离子体发生器对反应气体(如氧气、氮气或其他气体)进行等离子体化，另一个等离子体发生器对工作气体(如Ar氩气)进行等离子体化为例。在沉积薄膜过程中，可以首先启动等离子体发生器5，向等离子体发生器5中注入工作气体，以使等离子体发生器5对工作气体进行等离子体化，生成工作等离子体，并且生成的工作等离子体在输送至真空室1后，在偏置功率的作用下，直接轰击到衬底上，由此可以实现衬底表面的清洗。接着，向另一个等离子体发生器5中注入反应气体，此时两个等离子体发生器5可以分别对工作气体和反应气体进行等离子体化。由于两个等离子体发生器5分别与真空室1连通，因此工作等离子体和反应等离子体都可以被输送到真空室1中。需要注意的是：当沉积薄膜需要两种以上反应气体时，可以对应增设等离子体发生器。

其中，等离子体发生器的结构示意图如图3所示，其可以包括设置在等离子体发生器腔内的水冷管117、进气管111、金属管电极112、陶瓷管113、线圈电极114、等离子体陶瓷集气管118和导气管104，其中水冷管117的入水口109可以与冷却机(图中未示出)的出水口连通，其出水口108可以与冷却机(图中未示出)的入水口连通；进气管111伸入等离子体发生器腔体内并通过法兰115固定在等离子体发生器腔体上。另外，进气管111套装在金属管电极112内，金属管电极112套装在陶瓷管113内，且在陶瓷管113出口端的外侧套装有线圈电极114，该金属管电极112和线圈电极114都与射频电源106连接。陶瓷管113出口端通过等离子体陶瓷集气管118与伸入真空室100中的导气管104连通。等离子体发生器105开始工作时，可以首先打开射频电源106，此时金属管电极112和线圈电极114通电，然后通过进气管111向等离子体发生器腔体内注入对应的气体，气体在金属管电极112、陶瓷管113和线圈电极114的作用下进行等离子体化，并在等离子体化后依次通过等离子体陶瓷集气管118、导气管104输送到真空室100内。在沉积结束后，可以打开冷却机，以使冷却机通过水冷管117对等离子体发生器进行冷却处理。

参见图4，为本发明采用上述脉冲激光沉积系统来沉积薄膜的方法的一个实施例流程图。该方法可以包括以下步骤：

步骤S401、激光器通过光路系统将激光聚焦至真空室内设置的靶材表面，以在所述靶材上产生烧蚀等离子体，在设置于所述靶材两侧的磁极对之间形成的非平衡磁场的作用下，所述烧蚀等离子体进一步电离并均匀分布至所述靶材表面。

本实施例中，在激光器通过光路系统将激光聚焦至真空室内设置的靶材表面之前，该方法还可以包括以下准备工作：将原材料制成衬底，并将衬底清洗干净后固定在衬底承载架上，在非平衡磁控辅助靶面向真空室内侧的一面上安装化合物或者金属靶材。利用真空泵对真空室进行抽真空处理，以使真空室内的真空度小于1.0×10^-4Pa。对真空室进行加热，以使真空室内的温度在200至700℃范围内。

在激光器通过光路系统将激光聚焦至真空室内设置的靶材表面之后，该方法还可以包括：开启旋转装置，使旋转装置带动衬底承载架以3-10转/分的转速进行旋转。开启等离子体发生器，向等离子体发生器中分别注入反应气体和工作气体，以使该等离子体发生器分别对反应气体和工作气体进行等离子体化，并将生成的等离子体输送给真空室。通过偏置电极向衬底承载架提供偏置电压，以使偏置电极的功率在50至500W范围内，从而使衬底承载架主动吸引真空室内的等离子体轰击至衬底上。

步骤S402、所述烧蚀等离子体沉积至所述靶材下方的衬底上。

本实施例中，烧蚀等离子体和等离子体发生器生成的等离子体都可以被衬底承载架吸引，主动轰击沉积至衬底上。

由上述实施例可见，本发明通过设置非平衡磁极辅助靶，可以使激光器烧蚀靶材表面产生的等离子体在磁极对之间形成的非平衡磁场的作用下进一步等离子体化并均匀扩展至靶材的表面，从而可以有效解决由于聚集光束过于集中导致等离子体在靶材表面的分布严重不均匀的问题，进而可以保证扩散至衬底承载架附近的等离子体的均匀性，提高薄膜沉积均匀度。

本领域技术人员在考虑说明书及实践这里公开的发明后，将容易想到本发明的其它实施方案。本申请旨在涵盖本发明的任何变型、用途或者适应性变化，这些变型、用途或者适应性变化遵循本发明的一般性原理并包括本发明未公开的本技术领域中的公知常识或惯用技术手段。说明书和实施例仅被视为示例性的，本发明的真正范围和精神由下面的权利要求指出。

应当理解的是，本发明并不局限于上面已经描述并在附图中示出的精确结构，并且可以在不脱离其范围进行各种修改和改变。本发明的范围仅由所附的权利要求来限制。