TiAl合金棒材的制备方法与流程

本发明涉及合金材料的制备领域，具体为一种TiAl合金棒材的制备方法。

背景技术：

TiAl合金具有低密度、高比强度、优异的高温抗氧化性能，在航空航天领域具有广泛的应用前景。现有的TiAl合金棒材制备技术主要由铸锭冶金技术和粉末冶金技术两种，铸锭冶金技术主要是将铸锭切削后得到坯料，然后将坯料进行包套处理后在特定的温度范围内挤压成TiAl合金棒材。该工艺对包套材料有一定要求且需要在真空或氩气气氛下焊接，同时这种工艺存在一定的缺陷，如包套材料与TiAl合金协调变形能力差，导致棒材直径粗细不均，当挤压温度过高时包套材料还易与TiAl合金发生反应，影响棒材质量。此外加热过程中TiAl合金表面易出现氧化，在随后的挤压过程中出现裂纹，致使最终的棒材表面开裂。粉末冶金技术是将粉末原料预制成形，然后通过致密化处理得到坯料，随后进行包套挤压，该技术工艺复杂，成本较高，同时坯料制备过程中粉料易发生氧化和引入杂质，成品的致密度为85~90%，使TiAl合金性能降低。

技术实现要素：

本发明针对现有铸锭冶金包套挤压TiAl合金棒材热挤压困难、粉末冶金法制备的TiAl合金棒材易引入杂质、致密度低的问题，提供一种无包套直接挤压TiAl合金棒材的方法。

本发明是采用如下技术方案实现的：

一种TiAl合金棒材的制备方法，包括如下步骤：

（1）、称取原料

按各组元的原子百分比组成为 43%~48%的Al、0%~5%的Nb、0%~9%的V、0%~2%的Cr、0%~2%的Mo、0%~3%的Ni、余量为Ti；分别称取海绵钛、高纯铝、高纯铬、高纯镍、铝铌合金、铝钼合金和铝钒合金作为原料；

（2）、熔炼铸锭

将原料加入到真空感应凝壳熔炼炉中熔炼，将熔体浇注到预热后的金属铸型中，得到圆柱形铸锭；

（3）、挤压坯预处理

a、将TiAl合金铸锭进行热等静压处理，处理工艺为1250℃~1280℃，150~160MPa，氩气气氛保护，保温4~5h，随炉冷却出炉，随后将铸锭置于箱式马弗炉中，900℃~1000℃下保温12~24h，空冷；

b、在退火后的铸锭中采用电火花线切割切取所需尺寸的圆柱体，采用车床在坯料一端车出锥台；

c、采用砂纸打磨挤压坯料，粗糙度为Ra 1.6~0.8，随后置于丙酮溶液中超声波清洗5~10min后取出并干燥；

（4）、棒材挤压

将坯料放入挤压模具中，在TiAl合金α+γ双相区挤压，挤压温度为1250℃~1350℃、挤压压力为50MPa~80MPa、压下速率为0.2~0.5mm/min和真空的条件下进行挤压，保温30~60min后出炉，得到TiAl合金棒材。

优选的，步骤（2），中熔炼气氛为真空，真空度为1.0~3.0×10^-3mbar。

步骤（3）中、氩气的质量纯度为99.99%，锥台的锥度为45°，锥台高度5~10mm。

步骤（4）中，挤压模具由高纯石墨制备，含碳量>99.99%，模具内表面粗糙度Ra 1.6~0.8，挤压环境为真空，真空度为3.0~4.0×10^-3mbar，挤压比为4~9:1。

本发明方法具有如下优点：

1、采用水冷铜坩埚感应凝壳熔炼成功解决了难熔中间合金及成分严重偏析的问题。

2、在真空状态下进行等温挤压，避免了TiAl合金在加热过程中表面氧化，使得到的棒材具有良好的表面质量，无表面开裂现象，同时解决了常规挤压工艺中TiAl棒材从心部到外缘的存在温度梯度的缺陷，保证棒材组织的均匀性。

3、采用无包套挤压，改变了传统的坯料处理方式，降低了成本，简化了挤压工艺，避免了包套材料与TiAl合金变形协调性不好的问题，使得到的棒材具有较高的尺寸精度，同时解决了包套材料与TiAl合金在高温下反应熔化的问题，改善了棒材的质量。

4、采用高纯石墨制备挤压模具，降低了成本，同时石墨本身良好的润滑性保证了棒材的表面质量。

5、得到的棒材晶粒均匀细小，具有良好的热塑性和变形协调性，适用于后续的等温成形过程，为生产性能优良的TiAl合金锻件制品提供良好基础。

本发明得到的棒材表面无开裂，直径粗细均匀，棒材组织晶粒大小均匀，工艺简单。

附图说明

图1表示挤压模具和压头的示意图。

图2表示实施例2制备的Ti-45Al-5Nb合金棒材扫描电镜图。

图1中：1-模具体，2-压头。

具体实施方式

下面对本发明的具体实施例进行详细说明。

实施例1

Ti-48Al-2Cr-2Nb-3Ni合金棒材的制备方法如下：

（1）、称取原料：按各元素的原子百分比组成为48％的Al、2％的Nb、2%的Cr、3%的Ni、余量为Ti 和不可避免的杂质。分别称取海绵钛、纯铝、高纯铬、高纯镍和铝铌合金（Nb含量为54.56％）共计18000g作为原料。

（2）、熔炼铸锭：将经步骤1称取的海绵钛、纯铝、高纯铬、高纯镍和铝铌合金加入到水冷铜坩埚感应凝壳熔炼炉中熔炼，真空度为1.0×10^-3mbar；然后浇注到预热后的金属铸型中，得到铸锭。

（3）、挤压坯预处理：a、将TiAl合金铸锭进行热等静压处理，热等静压工艺参数为1250℃，150MPa，氩气气氛保护，保温4h，随炉冷却出炉，随后将铸锭置于箱式马弗炉中，900℃下保温12h，空冷；b、在退化后的铸锭中采用电火花线切割切取所需尺寸的圆柱体，采用车床在挤压前端车出锥台，锥度为45°，锥台高度5mm；c、采用砂纸打磨挤压坯料，粗糙度为Ra 1.6，随后置于丙酮溶液中超声波清洗5min后取出并干燥。

（4）、棒材挤压：将步骤3得到的坯料放入高纯石墨挤压模具中，挤压模具如图1所示，包括模具体1和压头2，挤压模具由高纯石墨制备，含碳量>99.99%，模具内表面粗糙度Ra 0.8。在TiAl合金α+γ双相区挤压，挤压比为5:1，挤压温度为1280℃，挤压压力为70MPa、压下速率为0.2mm/min和真空的条件下进行挤压，保温60min后出炉，得到TiAl合金棒材。

实施例2

Ti-45Al-5Nb合金棒材的制备方法如下：

（1）、称取原料：按各元素的原子百分比组成为45％的Al、5％的Nb、余量为Ti 和不可避免的杂质。分别称取海绵钛、纯铝和铝铌合金（Nb含量为54.56％）共计18000g作为原料。

（2）、熔炼铸锭：将经步骤1称取的海绵钛、纯铝和铝铌合金加入到水冷铜坩埚感应凝壳熔炼炉中熔炼，真空度为3.0×10^-3mbar；然后浇注到预热后的金属铸型中，得到铸锭。

（3）、挤压坯预处理：a、将TiAl合金铸锭进行热等静压处理，热等静压工艺参数为1250℃，155MPa，氩气气氛保护（氩气的质量纯度为99.99%），保温5h，随炉冷却出炉，随后将铸锭置于箱式马弗炉中，950℃下保温20h，空冷；b、在退化后的铸锭中采用电火花线切割切取所需尺寸的圆柱体，采用车床在挤压前端车出锥台，锥度为45°，锥台高度5mm；c、采用砂纸打磨挤压坯料，粗糙度为Ra 1.2，随后置于丙酮溶液中超声波清洗5min后取出并干燥。

（4）、棒材挤压：将步骤3得到的坯料放入高纯石墨挤压模具中，挤压模具由高纯石墨制备，含碳量>99.99%，模具内表面粗糙度Ra 1.6；在TiAl合金α+γ双相区挤压，挤压比为6:1，挤压温度为1250℃、挤压压力为50MPa、压下速率为0.5mm/min和真空（真空度为4.0×10^-3mbar）的条件下进行挤压，保温30min后出炉，得到TiAl合金棒材。

采用电火花线切割方法从步骤4所得棒材上切取试样，经金相砂纸研磨和电解抛光机精抛后，利用扫描电子显微镜发现本实施例制备的TiAl合金晶粒细小均匀，见图2。

实施例3

Ti-43Al合金棒材的制备方法如下：

（1）、称取原料：按各元素的原子百分比组成为43％的Al，余量为Ti 和不可避免的杂质。分别称取海绵钛、纯铝共计18000g作为原料。

（2）、熔炼铸锭：将经步骤1称取的海绵钛、纯铝和铝铌合金加入到水冷铜坩埚感应凝壳熔炼炉中熔炼，真空度为2.0×10^-3mbar；然后浇注到预热后的金属铸型中，得到铸锭。

（3）、挤压坯预处理：a、将TiAl合金铸锭进行热等静压处理，热等静压工艺参数为1280℃，160MPa，氩气气氛保护（氩气的质量纯度为99.99%），保温4h，随炉冷却出炉，随后将铸锭置于箱式马弗炉中，1000℃下保温24h，空冷；b、在退化后的铸锭中采用电火花线切割切取所需尺寸的圆柱体，采用车床在挤压前端车出锥台，锥度为45°，锥台高度5mm；c、采用砂纸打磨挤压坯料，粗糙度为Ra 0.8，随后置于丙酮溶液中超声波清洗5min后取出并干燥。

（4）、棒材挤压：将步骤三得到的坯料放入高纯石墨挤压模具中，在TiAl合金α+γ双相区挤压，挤压比为5:1，挤压温度为1260℃、挤压压力为50MPa、压下速率为0.5mm/min和真空（真空度为3.0×10^-3mbar）的条件下进行挤压，保温30min后出炉，得到TiAl合金棒材。

实施例4

Ti-45Al-9V-1Mo-2Ni合金棒材的制备方法如下：

（1）、称取原料：按各元素的原子百分比组成为45％的Al，9%的V，1%的Mo，2%的Ni，余量为Ti 和不可避免的杂质。分别称取海绵钛、高纯铝、高纯镍、铝钼合金和铝钒合金共计18000g作为原料。

步骤2、3同实施例1。

（4）、棒材挤压：将步骤三得到的坯料放入高纯石墨挤压模具中，在TiAl合金α+γ双相区挤压，挤压比为9:1，挤压温度为1350℃、挤压压力为70MPa、压下速率为0.3mm/min和真空（真空度为4.0×10^-3mbar）的条件下进行挤压，保温30min后出炉，得到TiAl合金棒材。

实施例5

Ti-48Al-3Nb-5V-1Cr-2Mo-1Ni合金棒材的制备方法如下：

（1）、称取原料：按各元素的原子百分比组成为48％的Al，3%的Nb，5%的V，1%的Cr，2%Mo，2%的Ni，余量为Ti 和不可避免的杂质。分别称取海绵钛、高纯铝、高纯铬、高纯镍、铝铌合金（Nb含量为54.56％）、铝钼合金和铝钒合金共计18000g作为原料。

步骤2、3同实施例2。

（4）、棒材挤压：将步骤三得到的坯料放入高纯石墨挤压模具中，在TiAl合金α+γ双相区挤压，挤压比为8:1，挤压温度为1330℃、挤压压力为80MPa、压下速率为0.3mm/min和真空（真空度为3.0×10^-3mbar）的条件下进行挤压，保温30min后出炉，得到TiAl合金棒材。

实施例6

Ti-43Al-1Nb-2V-1Cr-3Ni合金棒材的制备方法如下：

（1）、称取原料：按各元素的原子百分比组成为48％的 Al，3%的Nb，5%的V，1%的Cr，2%Mo，2%的Ni，余量为 Ti 和不可避免的杂质。分别称取海绵钛、高纯铝、高纯铬、高纯镍、铝铌合金（Nb含量为54.56％）和铝钒合金共计18000g作为原料。

步骤2、3同实施例3。

（4）、棒材挤压：将步骤三得到的坯料放入高纯石墨挤压模具中，在TiAl合金α+γ双相区挤压，挤压比为7:1，挤压温度为1280℃、挤压压力为65MPa、压下速率为0.3mm/min和真空（真空度为3.0×10^-3mbar）的条件下进行挤压，保温30min后出炉，得到TiAl合金棒材。

实施例7

Ti-48Al-4Nb-1V-2Cr-1Mo合金棒材的制备方法如下：

（1）、称取原料：按各元素的原子百分比组成为48％的Al，3%的Nb，5%的V，1%的Cr，2%Mo，2%的Ni，余量为Ti 和不可避免的杂质。分别称取海绵钛、高纯铝、高纯铬、铝钼合金、铝铌合金（Nb含量为54.56％）和铝钒合金共计18000g作为原料。

（2）、熔炼铸锭：将经步骤1称取的海绵钛、纯铝和铝铌合金加入到水冷铜坩埚感应凝壳熔炼炉中熔炼，真空度为3.0×10^-3mbar；然后浇注到预热后的金属铸型中，得到铸锭。

（3）、挤压坯预处理：a、将TiAl合金铸锭进行热等静压处理，热等静压工艺参数为1260℃，155MPa，氩气气氛保护（氩气的质量纯度为99.99%），保温4h，随炉冷却出炉，随后将铸锭置于箱式马弗炉中，950℃下保温18h，空冷；b、在退化后的铸锭中采用电火花线切割切取所需尺寸的圆柱体，采用车床在挤压前端车出锥台，锥度为45°，锥台高度5mm；c、采用砂纸打磨挤压坯料，粗糙度为Ra 0.8，随后置于丙酮溶液中超声波清洗10min后取出并干燥。

（4）、棒材挤压：将步骤3得到的坯料放入高纯石墨挤压模具中，在TiAl合金α+γ双相区挤压，挤压比为5:1，挤压温度为1300℃、挤压压力为75MPa、压下速率为0.2mm/min和真空（真空度为3.0×10^-3mbar）的条件下进行挤压，保温60min后出炉，得到TiAl合金棒材。

最后所应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照本发明实施例进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，都不脱离本发明的技术方案的精神和范围，其均应涵盖权利要求保护范围中。