用于燃料电池金属双极板的卧式磁控溅射系统及镀膜工艺的制作方法

本发明涉及属于溅射镀覆技术领域，尤其是涉及一种用于制备燃料电池金属双极板的卧式磁控溅射系统及镀膜工艺。

背景技术：

随着新能源汽车的发展，燃料电池随之得到发展，质子交换膜燃料电池(Proton Exchange Membrane Fuel Cell，PEMFC)可以不经过燃烧而直接将氢气中的化学能转变为电能，其能量转换效率不受卡诺循环的限制，电池组的发电效率可达50％以上，唯一产物为水，对环境十分友好。双极板是质子交换膜燃料电池的关键部件之一，占电堆体积的80％、质量的70％和成本的29％。其主要功能是分隔反应气体、收集电流、将各单电池串联起来并通过流场为反应气体进出电极及水的排除提供通道等。因此，理想的双极板材料必须具有高的电导率和良好的耐蚀性、低密度、高机械强度、高气密性、化学稳定性好及易加工成型等特点。前，PEMFC双极板材料主要有三类：石墨材料、复合材料和金属材料。石墨双极板导电良好、易于加工，但材料脆性极大，机械性能差，同时加工效率低，难以实现商业化大批量生产。复合材料双极板以碳粉和树脂为主要原料、经过模压等方式制备而成，其成本低廉，但是复合双极板还存在导电性和气体渗透的问题。金属薄板具有高的强度和导电、导热性能，原材料便宜且适合冲压等大批量生产方式，是公认的燃料电池产业化的首选。

目前，为了减小燃料电池金属极板的接触电阻，一般采用在不锈钢燃料电池金属极板表面利用磁控溅射的方法镀覆一层非晶碳膜即GLC膜或贵金属膜层及某些微量掺杂元素。在金属极板生产链中，设计高吞吐量，高生产质量的连续式磁控镀膜设备，提高镀膜的生产效率成为产业化过程中关键的一环。中国专利200910031377.2提出了多腔室镀膜设备的整体设计方案，包括镀膜室的隔离，过渡，工件架的运动和电气设计方案，但该专利没有考虑到镀膜过程中工艺的灵活性及膜层可能出现的问题，在布气环节没有监测装置。中国专利200910135305.2设计了一种连续式镀膜设备的循环输送系统，该设计主要考虑了工件架在不同腔室内的运动方式和机构设计，通过提高工件的传送效率提高生产效率，但在磁控溅射镀膜过程中，尤其是对于沉积速率较慢的非晶碳膜，制约生产效率的因素不是工件的传送效率，而是同一时间镀膜室的产品数量，因此在生产燃料电池金属极板设备中，设计复杂的传送机构会增加设备的不稳定性和设备成本。中国专利200920056047.4设计了一种多功能镀膜设备，在同一台设备上配备了磁控溅射靶源，电弧源，射频电源等，该设备的多功能必然带来生产单一产品时的资源浪费，该设备适合做科研及膜层开发使用，不适合生产大批量的单一类型的产品。中国专利201110149168.5设计了一种同端进出式连续溅射镀膜设备，该设备同端进出，设备紧凑，设计巧妙，但在一定范围内，场地的成本在整个镀膜生产成本中占的比例并不大，这种设备在均匀性设计上比较欠缺，不适合燃料电池金属双极板的大批量生产。中国专利201510103282.2设计一种柔性基材双面连续卷绕磁控溅射镀膜自动生产线，该生产线针对柔性基材的膜层制备，通过反向缠绕双面镀膜大大提高了镀膜效率，这种设计不适合具有一定刚度的金属双极板的镀膜。本发明针对燃料电池金属双极板的镀膜要求设计一种燃料电池金属极板连续镀膜工艺及卧式磁控设备，为实现连续高效量产燃料电池金属双极板和实现金属双极板膜层的均匀性控制提供技术支持。

技术实现要素：

本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种用于燃料电池金属双极板的卧式磁控溅射系统及镀膜工艺。

本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：

一种用于燃料电池金属双极板的卧式磁控溅射系统，包括：

真空镀膜腔室机构：包括顺次连接的三个腔室：第一镀膜腔室、过渡腔室和第二镀膜腔室，其中，第一镀膜腔室用于对工件镀制膜层底层和过渡层，第二镀膜腔室用于对工件镀制膜层外层，相邻两腔室之间通过插板阀隔开，每个腔室上都设有独立的真空抽气组件；

阴极及磁控溅射靶机构：包括设置在第一镀膜腔室和第二镀膜腔室内多对阴极/磁控溅射靶；

分立流量监测充气机构：包括均匀布置在每个阴极/磁控溅射靶单元的磁控溅射靶四周的充气口，以及与充气口配套的流量控制器，在腔室靠近工件镀膜区域处分布有监测等离子体密度的光谱监测探头，所述的流量控制器、光谱监测探头还均与PEM控制器和PC主机连接，并组成闭环反馈控制的所述分立流量监测充气机构；

转架机构：包括设置有放置待镀膜工件的工件架的转架，用于驱动转架在真空镀膜腔室机构内移动的传动组件，以及驱动转架在镀膜时转动的转动动力组件。传动组件可以为齿轮组件传动、摩擦式传动或拨杆式传动，主要实现转架沿腔室的直线流水线运动。

单个镀膜腔室(包括第一镀膜腔室和第二镀膜腔室)、阴极/磁控溅射靶的长度为2m～3m，靶材采用拼接靶。

优选的，所述的第一镀膜腔室为圆柱式真空镀膜室，其内部的磁控溅射靶为圆柱磁控靶或平面磁控靶，其磁力线回路走廊方向与底座平面平行，并满足：

当磁控溅射靶为圆柱磁控靶时，圆柱磁控靶轴线与腔体轴心线重合；

当磁控溅射靶为平面磁控靶时，平面磁控靶中心均布在圆柱形腔体的母线上。第一镀膜腔室的腔体内径为1m～2.5m左右。

优选的，每个阴极/磁控溅射靶单元上还设有独立的冷却单元；

所述的充气口的平面与磁控溅射靶的靶材平面齐平。

所述的阴极/磁控溅射靶单元中包括基础的平衡磁场阴极和附加的电磁线圈，在阴极/磁控溅射靶单元上还设有用于调节电磁线圈与平衡磁场阴极产生的“磁场零点”的位置的调节旋钮。为了根据镀膜工艺和靶基距的不同可以在平衡磁场条件下、非平衡闭合磁场条件下工作，可以设置一个调节平衡磁场与非平衡磁场的装置，具体为在原有平衡磁场阴极的基础上附加电磁线圈，根据电磁线圈与平衡磁场阴极的位置的不同，两者对应产生的“磁场零度”的位置也会不同，这样在阴极/磁控溅射靶的背面设置“磁场零点”的调节旋钮，通过控制“磁场零点”到靶面的距离与阴极宽度的关系从而控制控溅射阴极的不同工作模式，以获得最佳的膜层质量和镀层厚度均匀性。(阴极宽度按设计尺寸为固定值，阴极宽度与“磁场零点”到靶面距离的相对大小是靠调节旋钮改变磁场实现的。)

优选的，所述的真空镀膜腔室机构还包括清洗腔室，在清洗腔室内还设有等离子清洗装置和加热温控装置；

工件镀膜前，先在清洗腔室内完成等离子清洗和预加热处理。清理室可以独立配置或与第一镀膜腔室共用一个腔体。清理室中配有等离子清洗装置和加热温控装置，其中等离子清洗装置的离子源可以是电子回旋共振离子源、阳极层离子源、考夫曼离子源等产生强流离子束的装置，加热温控装置可采用红外碘钨灯加热器、镍络丝电阻加热器或高压离子轰击加热，工件进入镀膜室前完成偏压离子清洗与烘烤处理。

优选的，所述的转架包括固定框架，以及分别设置在固定框架两相对边框上的两个转动圆盘，在两个转动圆盘之间围绕其中心轴线均匀分别有多个所述工件架，其中一个转动圆盘上还设有行星齿轮机构，每个工件架均与所述行星齿轮机构中的一个行星轮连接，并由行星轮带动自转；在第一镀膜腔室和第二镀膜腔室内还分别设有用于驱动所述行星齿轮机构转动的转动动力组件。转架上的工件架的分布半径一般根据阴极磁控靶的到工件的距离确定，一般为0.8m～2.3m。工件价的个数根据极板大小及转架半径决定，一般为15～40个，相邻的工件架的工件平面夹角为85～95度，保证最大限度的增加设备的进炉量。

更优选的，所述的传动机构包括传送导轨、运动滚轮、传动齿条、主动轮和转架运动电机，所述的传送导轨依次穿过所述的三个腔室，所述的运动滚轮和传动齿轮设置在所述固定框架上，其中，运动滚轮与传送导轨配合，并带动转架沿传送导轨在所述腔室内移动，所述的主动轮与传动齿条啮合，并由直线运动电机驱动直线运动。

采用卧式磁控溅射系统的镀膜工艺，包括以下步骤：

(1)将安装有待处理工件的转架进行镀膜前处理，再送入第一镀膜腔室，对第一镀膜腔室抽真空至真空度8×10^-6～1×10^-4torr，在第一镀膜腔室内完成膜层底层和过渡层的镀制；

(2)同时，对过渡腔室和第二镀膜腔室抽真空至8×10^-6～1×10^-4torr，打开插板阀，将转架移入第二镀膜腔室，关闭插板阀，清洗第一镀膜腔室和进行第二镀膜腔室的镀制膜层外层；

(3)待第二镀膜室镀膜工艺完成，将镀制完成的产品取出，即完成整个镀膜。

优选的，步骤(1)中第一镀膜腔室镀制底层膜层和过渡层时，阴极/磁控溅射靶的功率密度为2～10W/cm²，偏压为-50～-300V。

优选的，步骤(2)中第一镀膜腔室清洗时，阴极/磁控溅射靶全部开至5～10W/cm²，洗靶时间为600～2100秒。

优选的，步骤(2)中第二镀膜腔室镀制的膜层外层为纯金属或非晶碳层，其阴极/磁控溅射靶的功率密度为2～10W/cm²，偏压为30～200V，镀层时间为60～200min。

与现有技术相比，本发明具有以下优点：

(1)生产效率高：针对现有技术中的进炉量的增加引起的抽真空时间大大增加的问题，本发明通过设置特定结构的转架，再配合三个独立的腔室进行镀膜，这样，从增加进炉量和减少镀膜准备时间等方面进行改进，而扩大了单位体积内的装炉量，大大提高了生产效率，相比传统的立式单一炉腔的设备生产效率提高了8～9倍。

(2)镀膜质量高，膜层厚度均匀：针对现有技术中增加进炉量后引起的镀膜不均匀的缺点，本发明通过采用由分立流量监测充气系统、可调节工作模式的磁控溅射靶、等离子发射光谱监测控制仪等组成的镀层均匀性控制系统等，有效的保证工件镀膜时的工况的稳定性，以获得最佳的膜层质量和镀层厚度均匀性。

附图说明

图1为本发明的整体结构示意图；

图2为本发明的单个镀膜腔室的结构示意图；

图3为本发明的阴极/磁控溅射靶的结构示意图；

图4为本发明的分立流量监测充气机构的示意图，其中，(a)为阴极/磁控溅射靶的正面示意图，(b)为阴极/磁控溅射靶的背面示意图；

图5为本发明的转架的结构示意图；

图6为本发明的转架的侧视示意图；

图中，1-1第一镀膜腔室，1-2真空泵，1-3过渡腔室，1-4插板阀，1-5第二镀膜室，1-6腔室门，1-7转架公转自转电机，1-8阴极/磁控溅射靶单元，1-9底座，1-10腔体侧壁电机，2转架，2-1工件架，2-2行星齿轮机构，2-3主传动轴，2-4传动齿条，2-5运动滚轮，2-6传动导轨，2-7主动轮，3-1冷却单元，3-2充气口，3-3阴极屏蔽罩，3-4磁控溅射靶材，3-5光谱监测探头，3-6PC主机，3-7PEM控制器，3-8阴极背板固定柱，3-9分立式气路，3-10靶材控制器。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。

实施例

如图1和图2所示，本实施例的一种卧式均匀性可控的燃料电池金属双极板连续磁控溅射设备，包括真空镀膜腔室机构：由第一镀膜腔室1-1、过渡腔室1-3和第二镀膜腔室顺次连接组成，第一镀膜腔室1-1为圆柱式真空镀膜室，其内部设有两对阴极/磁控溅射靶材单元1-8。如图3和图4所示，阴极/磁控溅射靶材单元1-8在阴极背板上设有阴极背板固定柱3-8，并固定安装在各个镀膜腔室的腔壁上。靶材为平面磁控溅射靶材3-4，在每个靶材的四周均安置有阴极屏蔽罩3-3，阴极屏蔽罩3-3的两侧均布有可调节充气方向及流量的充气口3-2，每2～5个充气口3-2组成一组，每组配备有独立的具有控制流量功能的靶材控制器3-10，以保证在较长的腔室中等离子体密度的均匀性。在每个阴极上设有冷却单元3-1(本实施例为水冷单元)及电源系统，在充气口3-2的周围设有光谱监测探头3-5，光谱监测探头3-5与等离子发射光谱监测控制仪(即PEM控制器3-7)相连。在第一镀膜腔室1-1、过渡腔室1-3、第二镀膜腔室中均设有供转架2进行直线传递运动的传送导轨，各个腔室的抽气口与抽气系统(即由分布在各个腔室的真空泵1-2组成的真空抽气系统)相连。在各腔室内的传送轨道上设有可自转、公转及直线传递的转架2。在各个腔室之间设置有插板阀1-4，通过插板阀1-4与过渡腔室1-3的配合可以实现各个腔室内的气氛相对独立。整个腔体放在底座1-9上通过减震系统与地面接触。

为保证在长度方向上磁控溅射镀层的均匀性，本实例中包括分立流量监测充气机构。当设备正常运行时，光谱监测探头3-5时刻监测长度方向上等离子体强度，实时将数据传送至PEM控制器3-7，由PC主机3-6实时闭环计算数据后反馈给PEM控制器3-7，并通过阴极背板上具有气体流量控制及阴极工作模式调节功能的靶材控制器3-10闭环控制等离子体气氛的稳定与均匀。(靶材控制器3-10通过分立式气路3-9连接各充气口3-2)阴极工作模式调节原理为：本实施例的阴极/磁控溅射靶包括基础的平衡磁场阴极和附加的电磁线圈，在阴极/磁控溅射靶上还设有用于调节电磁线圈与平衡磁场阴极产生的“磁场零点”的调节旋钮。为了根据镀膜工艺和靶基距的不同可以在平衡磁场条件下、非平衡闭合磁场条件下工作，可以设置一个调节平衡磁场与非平衡磁场的装置，具体为在原有平衡磁场阴极的基础上附加电磁线圈，根据电磁线圈与平衡磁场阴极的位置的不同，两者对应产生的“磁场零度”的位置也会不同，这样在阴极/磁控溅射靶的背面设置“磁场零点”的调节旋钮1-11，通过控制“磁场零点”到靶面的距离与阴极宽度的关系从而控制控溅射阴极的不同工作模式，以获得最佳的膜层质量和镀层厚度均匀性。阴极宽度按设计尺寸为固定值，阴极宽度与“磁场零点”到靶面距离的相对大小是靠调节旋钮改变磁场实现的。

如图5和图6所示，为实现转架2在不同镀膜腔室之间的传递及公转自转，本实例中给出了一种传动方案。传动机构包括传动导轨2-6、运动滚轮2-5、传动齿条2-4、主动轮2-7，传动导轨2-6依次穿过三个腔室，运动滚轮2-5和传动齿轮2-4设置在固定框架上，其中，运动滚轮2-5与传动导轨2-6配合，并带动转架2沿传动导轨2-6在腔室内移动，主动轮2-7与传动齿条2-4啮合，并由直线运动电机(即腔体侧壁电机1-10)驱动转动。

转架2包括固定框架，以及分别设置在固定框架两相对边框上的两个转动圆盘，在两个转动圆盘之间围绕其中心轴线均匀分别有多个工件架2-1，其中一个转动圆盘上还设有行星齿轮机构2-2，每个工件架2-1均与行星齿轮机构2-2中的一个行星轮连接，并由行星轮带动自转；在第一镀膜腔室1-1和第二镀膜腔室内还分别设有用于驱动行星齿轮机构2-2转动的转动动力组件。其中转架2的自转公转动力组件由腔室门1-6上的转架2公转自转电机1-7作为动力源，通过主传动轴2-3和行星齿轮机构2-2实现工件架2-1的自转和公转。工件架2-1在转架2上均布，相邻工件架2-1的工件平面相互垂直。

配置基本相同的镀膜室有两个即第一镀膜腔室1-1与第二镀膜室1-5，本实施例中清洗室与第一镀膜腔室1-1共用一个腔体，具体的工作过程为：

(1)、安装工件至转架2周围均布的工件架2-1上，利用装卸车送入第一镀膜腔室1-1，对第一镀膜腔室1-1抽真空至真空度3×10^-5torr；

(2)、对第一镀膜腔室1-1的工件进行离子源偏压清洗，离子源电压1800V，电流0.65A，转架2接入偏压-500V，同时利用抽气系统对过渡腔室1-3及第二镀膜室1-5与抽真空至真空度3×10^-5torr。

(3)、在第一镀膜腔室1-1中完成膜层底层及过渡层的镀制，镀制底层膜层时为金属Ti靶材，靶材电流为5A，偏压为-90V，过渡层需要在第一镀膜腔室1-1内同时打开Ti靶和C靶电流线性过渡，Ti靶电流从5～0A，C靶电流从0～5A，过渡时间1800s。待过渡腔室1-3和第二镀膜室1-5真空度至3×10^-5torr，打开第一镀膜腔室1-1与过渡腔室1-3的插板阀1-4，利用电机及传动系统将工件移入第二镀膜室1-5，关闭插板阀1-4，同时清洗第一镀膜腔室1-1靶材，将第一镀膜腔室1-1的靶材全部开至5A，洗靶时间为600～2100秒。

(4)、重复(1)～(2)，在第二镀膜室1-5内镀制膜层外层可以为纯金属或非晶碳层，靶材电流为5A，偏压为-60V，镀层时间为80min，第二镀膜室1-5镀层未完成前可将经过(1)～(2)步镀制完成底层和过渡层的工件连同转架2暂存于过渡腔室1-3。

(5)、待第二镀膜室1-5镀膜工艺完成，将镀制完成的产品取出，第二镀膜室1-5的靶材采用单一材料靶材，节省了洗靶的时间，之后重复步骤(3)～(5)，不断循环进行。

本实施例的一种卧式均匀性可控的燃料电池金属双极板连续磁控溅射设备，在上述5个步骤的配合循环进行下，利用抽真空与镀膜的同时进行，底层膜层和外层膜层的同时镀制，过渡腔室与第一、第二镀膜腔室的配合，转架靶基距与阴极工作模式的配合，大大提高的镀膜效率及镀膜的质量，镀层高度均匀性，工件生产效率高的燃料电池金属双极板，非常适应工业化生产的需要。

上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。