本发明涉及一种新型制备钒氮合金的方法。
背景技术：
现有的钒氮合金生产工艺多样化，但是其生产工艺均采用氮气进行渗氮。而对于原料的选择以及工艺的改进，以降低钒的流失率，是目前急需改进的地方。
技术实现要素：
为克服现有技术的缺陷，本发明提供一种新型制备钒氮合金的方法，本发明的技术方案是：
一种新型制备钒氮合金的方法，包括以下步骤：
（1）通过偏钒酸铵制备五氧化二钒，具体为：首先将偏钒酸铵在水中加热溶解，溶解后用碱调节pH值至8-10，过滤后得偏钒酸钠溶液，在偏钒酸钠溶液中加入硫酸铵，此时保持溶液温度为41-43℃，得偏钒酸铵沉淀，偏钒酸铵沉淀经脱水后焙烧，得五氧化二钒；
（2）将制备的五氧化二钒进行球磨，并过180目筛，得到五氧化二钒颗粒；
（3）将五氧化二钒颗粒铺于装入中频竖炉内，并在五氧化二钒的上方铺设一层镁粉，五氧化二钒与镁粉的重量比为5:1，引燃镁粉后，向中频炉内通入氮气，氮气的通入速率分两个阶段，第一阶段5-10ml/s，时间为10-15min；第二阶段为30-40ml/s，时间为20-25min，同时在第二阶段中频炉加热，加热至800-1200℃，炉内物料和氮气进行氮化反应，至反应结束，生成氮化钒；
（5）待煅烧结束后，进行降温出炉，即可得到钒氮合金。
本发明的优点是：通过生产出出高纯度的五氧化二钒，并在后续过程中降低了钒的流失率，通过镁燃烧以及中频炉为反应提供能量，实现了工艺流程短、回收率高的效果。
具体实施方式
下面结合具体实施例来进一步描述本发明，本发明的优点和特点将会随着描述而更为清楚。但这些实施例仅是范例性的，并不对本发明的范围构成任何限制。本领域技术人员应该理解的是，在不偏离本发明的精神和范围下可以对本发明技术方案的细节和形式进行修改或替换，但这些修改和替换均落入本发明的保护范围内。
实施例1：本发明涉及一种新型制备钒氮合金的方法，包括以下步骤：
（1）通过偏钒酸铵制备五氧化二钒，具体为：首先将偏钒酸铵在水中加热溶解，溶解后用碱调节pH值8，过滤后得偏钒酸钠溶液，在偏钒酸钠溶液中加入硫酸铵，此时保持溶液温度为41℃，得偏钒酸铵沉淀，偏钒酸铵沉淀经脱水后焙烧，得五氧化二钒；
（2）将制备的五氧化二钒进行球磨，并过180目筛，得到五氧化二钒颗粒；
（3）将五氧化二钒颗粒铺于装入中频竖炉内，并在五氧化二钒的上方铺设一层镁粉，五氧化二钒与镁粉的重量比为5:1，引燃镁粉后，向中频炉内通入氮气，氮气的通入速率分两个阶段，第一阶段5ml/s，时间为10min；第二阶段为30ml/s，时间为20min，同时在第二阶段中频炉加热，加热至800℃，炉内物料和氮气进行氮化反应，至反应结束，生成氮化钒；
（4）待煅烧结束后，进行降温出炉，即可得到钒氮合金。
实施例2：一种新型制备钒氮合金的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）通过偏钒酸铵制备五氧化二钒，具体为：首先将偏钒酸铵在水中加热溶解，溶解后用碱调节pH值至10，过滤后得偏钒酸钠溶液，在偏钒酸钠溶液中加入硫酸铵，此时保持溶液温度为43℃，得偏钒酸铵沉淀，偏钒酸铵沉淀经脱水后焙烧，得五氧化二钒；
（2）将制备的五氧化二钒进行球磨，并过180目筛，得到五氧化二钒颗粒；
（3）将五氧化二钒颗粒铺于装入中频竖炉内，并在五氧化二钒的上方铺设一层镁粉，五氧化二钒与镁粉的重量比为5:1，引燃镁粉后，向中频炉内通入氮气，氮气的通入速率分两个阶段，第一阶段5-10ml/s，时间为15min；第二阶段为40ml/s，时间为25min，同时在第二阶段中频炉加热，加热至1200℃，炉内物料和氮气进行氮化反应，至反应结束，生成氮化钒；
（4）待煅烧结束后，进行降温出炉，即可得到钒氮合金。