一种高合金奥氏体不锈钢显微组织及σ中间相彩色腐蚀剂及腐蚀方法与流程

本发明涉及一种高合金奥氏体不锈钢显微组织及σ中间相彩色腐蚀剂及腐蚀方法。

背景技术：

高合金不锈钢自问世以来，由于该不锈钢有高合金（合金量36-55%）的性能优点，具有优良的耐腐蚀性能、力学性能、焊接性能。这些优异性能的结合，使其广泛应用在石油、化工、电力、海洋等领域。一般奥氏体不锈钢σ相的沉淀温度区间为600-1000℃，随着合金化程度越高，沉淀的温度区间向高温方向移动。另外，由于高热加工性能较差，热加工时有边裂现象，而热加工性能又和中间析出相（主要是σ相）有一定的关系，所以需对其进行观察研究，现在一般使用溶液如35%氯化铁等对高不锈钢组织进行电解腐蚀，但由于不同温度下的试样需要采用不同的电压、电流、组织且易过腐蚀，σ相易被腐蚀掉，操作也比较麻烦。

本申请人具有专利号为201210189207.9的发明专利，该发明涉及一种双相不锈钢显微组织及σ中间相彩色腐蚀剂及腐蚀方法，适用于双相不锈钢的检测，但不适合高合金不锈钢，当用于高合金不锈钢时，侵蚀效果不好，腐蚀后的试样组织显示效果差。

技术实现要素：

本发明的目的在于克服现有技术中存在的上述不足，而提供一种设计合理、侵蚀效果好、腐蚀后的试样组织显示效果好、无污染、腐蚀反应稳定的高合金奥氏体不锈钢显微组织及σ中间相彩色腐蚀剂及腐蚀方法。

本发明解决上述问题所采用的技术方案是：一种高合金奥氏体不锈钢显微组织及σ中间相彩色腐蚀剂，其特征在于：

该腐蚀剂由高锰酸钾、盐酸、硝酸、硫酸铜和去离子水组成，各组分含量为：

高锰酸钾0.1～2g、盐酸5～25ml、硝酸5～30ml、硫酸铜0.1～1.2g、去离子水150～300ml，其中盐酸的质量百分浓度为35%，硝酸的质量百分浓度为68%。

高锰酸钾是强氧化剂，但是必须在酸性条件下才能腐蚀不锈钢，而且高锰酸钾还是非常好的着色剂，特别在显示σ中间相时特别突出。

低浓度盐酸具有轻微腐蚀性，但是配合浓硝酸一起使用具有强腐蚀性，在一定比例下可以配制出王水，对高合金不锈钢有极强的腐蚀性。

硝酸特别是浓硝酸不但具有强酸腐蚀性，还具有强氧化性，配合盐酸一起使用，对高合金不锈钢的腐蚀效果更强；

去离子水是为了稀释溶液的强酸、强氧化性，在腐蚀不锈钢时候让组织更好地显示出来，以免导致组织腐蚀过度，发黑。

硫酸铜对不锈钢有轻微的缓蚀作用，但是对σ中间相有很好的显现效果，因此在腐蚀中间相时用硫酸铜非常关键。

本发明所述的腐蚀剂各组分含量为：硫酸铜0.1g、高锰酸钾0.3～1.5g、盐酸10～15ml、硝酸5～10ml、去离子水150～200ml。

本发明所述的腐蚀剂各组分含量为：高锰酸钾0.5～1.0g、硫酸铜0.5～1.2、盐酸10～15ml、硝酸5～25ml、去离子水150～300ml。

本发明所述的腐蚀剂各组分含量为：高锰酸钾0.6g、盐酸5ml、硝酸5ml、去离子水150ml、硫酸铜0.12g。

本发明所述的腐蚀剂各组分含量为：高锰酸钾0.3g、盐酸10ml、硝酸5ml、去离子水150ml、硫酸铜0.1g。

本发明所述的腐蚀剂各组分含量为：高锰酸钾1.0g、盐酸5ml、硝酸15ml、去离子水200ml、硫酸铜0.12g。

本发明所述的腐蚀剂各组分含量为：高锰酸钾0.2g、盐酸20ml、硝酸10ml、去离子水200ml、硫酸铜0.15g。

一种高合金奥氏体不锈钢显微组织及σ中间相腐蚀方法，其特征在于：步骤为：

a、将高锰酸钾、盐酸、硝酸、硫酸铜和去离子水混合在一起，使用玻璃棒搅匀，静置15～30分钟，配置成权利要求1-7任一权利要求所述的腐蚀剂；

b、将高合金奥氏体不锈钢试样进行粗磨、细磨、抛光、用无水乙醇清洗后吹干，制成待测试样；

c、将待测试样充分浸入腐蚀剂中，腐蚀15～300秒，试样的腐蚀面朝上放置，直至试样金相面被侵蚀至较深的黄色为止，得到粗腐蚀试样；

d、将粗腐蚀试样在水龙头下冲洗，清洗时不要损坏表面腐蚀层，清洗后用95%酒精清洗，然后用冷风吹干，完成不锈钢组织金相腐蚀。

本发明步骤a中，静置时间为15分钟、20分钟或者30分钟。

本发明步骤c中，腐蚀时间为300秒、10～60秒、20～50秒、30秒、15秒中的一个。

本发明与现有技术相比，具有以下优点和效果：1、侵蚀效果好、组织清晰、易于控制以及无污染；2、在侵蚀过程中不需要加热，在常温下就可以进行；具有较好的重现性。3、反应平稳安全，容易操作，配置简单，无污染。

附图说明

图1为实施例1腐蚀后的ES840奥氏体不锈钢试样显微组织黑白图，全为奥氏体组织。

图2为实施例2腐蚀后的ES840奥氏体不锈钢试样显微组织黑白图，全为奥氏体组织。

图3为实施例3腐蚀后的ES840奥氏体不锈钢试样显微组织黑白图，全为奥氏体组织。

图4为实施例4腐蚀后的ES840奥氏体不锈钢试样显微组织黑白图，全为奥氏体组织。

图5为实施例5腐蚀后的ES840奥氏体不锈钢试样显微组织黑白图，全为奥氏体组织。

图6为实施例6腐蚀后的ES840奥氏体不锈钢试样显微组织黑白图，白色为奥氏体和σ中间相组织，其中白点为σ析出相组织，而灰黑色为铁素体组织。

图7为实施例7腐蚀后的ES840奥氏体不锈钢试样显微组织黑白图，白色为奥氏体和σ中间相组织，其中白点为σ析出相组织，其余为铁素体组织。

图8为实施例8腐蚀后的ES840奥氏体不锈钢试样显微组织黑白图，白色为奥氏体和σ中间相组织，其中白点为σ析出相组织，其余为铁素体组织。

具体实施方式

下面结合附图并通过实施例对本发明作进一步的详细说明，以下实施例是对本发明的解释而本发明并不局限于以下实施例。

本实施例腐蚀高合金奥氏体不锈钢组织时腐蚀剂各组分含量优选为：0.1g硫酸铜、0.3～1.5g高锰酸钾、10～15ml盐酸、5～10ml硝酸、150～200ml的去离子水。

本实施例腐蚀超合金高奥氏体不锈钢显微组织及σ中间相腐蚀剂各组分含量优选为：0.5～1.0g高锰酸钾、0.5～1.2g硫酸铜、10～15ml盐酸、5～25ml硝酸、150～300ml的去离子水。

实施例1：

腐蚀剂配方：

本实施例由盐酸、硝酸、高锰酸钾和去离子水组成，各组分含量为：高锰酸钾0.6g；盐酸(质量百分浓度为35%)5ml；硝酸(质量百分浓度为68%)5ml；去离子水150ml；硫酸铜0.12g。

腐蚀剂配制：

按照以下顺序配制腐蚀剂：先称取高锰酸钾0.6g和硫酸铜0.12g，量取盐酸(质量百分浓度为35%)5ml，硝酸(质量百分浓度为68%)5ml，再量取去离子水150ml，在玻璃杯中混合后，用玻璃棒搅拌均匀，静置15分钟方可使用。

金相腐蚀：

试样按照常规方法进行粗磨、细磨、抛光、用无水乙醇清洗后吹干。

将制备好的试样充分浸入配制好的腐蚀剂中，腐蚀300秒，试样的腐蚀面朝上放置以使腐蚀均匀，直至试样金相面被侵蚀至较深的黄色。

将粗腐蚀试样在水龙头下冲洗，清洗时不要损坏表面腐蚀层，清洗用95%酒精清洗,然后用冷风吹干，完成奥氏体不锈钢试样组织金相腐蚀，显微组织黑白图如图1所示。

实施例2：

腐蚀剂配方：

本实施例由盐酸、硝酸、高锰酸钾和去离子水组成，各组分含量为：高锰酸钾0.3g；盐酸(质量百分浓度为35%)10ml；硝酸(质量百分浓度为68%)5ml；去离子水150ml；硫酸铜0.1g。

腐蚀剂配制：

按照以下顺序配制腐蚀剂：先称取高锰酸钾0.3g和硫酸铜0.1g，量取盐酸(质量百分浓度为35%)10ml、硝酸(质量百分浓度为68%)5ml，再量取去离子水150ml，在玻璃杯中混合后，用玻璃棒搅拌均匀，静置15分钟方可使用。

金相腐蚀：

试样按照常规方法进行粗磨、细磨、抛光、用无水乙醇清洗后吹干。

将制备好的试样充分浸入配制好的腐蚀剂中，腐蚀10～60秒，试样的腐蚀面朝上放置以使腐蚀均匀，直至试样金相面被侵蚀至较深的黄色。

将粗腐蚀试样在水龙头下冲洗，清洗时不要损坏表面腐蚀层，清洗用95%酒精清洗,然后用冷风吹干，完成不锈钢试样组织金相腐蚀，显微组织黑白图如图2所示。

实施例3：

腐蚀剂配方：

本实施例由盐酸、硝酸、高锰酸钾和去离子水组成，各组分含量为：高锰酸钾1.0g；盐酸(质量百分浓度为35%)5ml；硝酸(质量百分浓度为68%)15ml；去离子水200ml；硫酸铜0.12g。

腐蚀剂配制：

按照以下顺序配制腐蚀剂：先称取高锰酸钾1.0g和硫酸铜0.12g，量取盐酸(质量百分浓度为35%)5ml、硝酸(质量百分浓度为68%)15ml，再量取去离子水200ml，在玻璃杯中混合后，用玻璃棒搅拌均匀，静置15分钟方可使用。

金相腐蚀：

试样按照常规方法进行粗磨、细磨、抛光、用无水乙醇清洗后吹干。

将制备好的试样充分浸入配制好的腐蚀剂中，腐蚀20～50秒，试样的腐蚀面朝上放置以使腐蚀均匀，直至试样金相面被侵蚀至较深的黄色。

将粗腐蚀试样在水龙头下冲洗，清洗时不要损坏表面腐蚀层，清洗用95%酒精清洗,然后用冷风吹干，完成不锈钢试样组织金相腐蚀，显微组织黑白图如图3所示。

实施例4：

腐蚀剂配方：

本实施例由盐酸、硝酸、高锰酸钾和去离子水组成，各组分含量为：高锰酸钾0.2g；盐酸(质量百分浓度为35%)20ml；硝酸(质量百分浓度为68%)10ml；去离子水200ml；硫酸铜0.15g。

腐蚀剂配制：

按照以下顺序配制腐蚀剂：先称取高锰酸钾0.2g和硫酸铜硫酸铜0.15g，量取盐酸(质量百分浓度为35%)20ml、硝酸(质量百分浓度为68%)10ml，再量取去离子水200ml，在玻璃杯中混合后，用玻璃棒搅拌均匀，静置15～20分钟方可使用。

金相腐蚀：

试样按照常规方法进行粗磨、细磨、抛光、用无水乙醇清洗后吹干。

将制备好的试样充分浸入配制好的腐蚀剂中，腐蚀30秒，试样的腐蚀面朝上放置以使腐蚀均匀，直至试样金相面被侵蚀至较深的黄色。

将粗腐蚀试样在水龙头下冲洗，清洗时不要损坏表面腐蚀层，清洗用95%酒精清洗,然后用冷风吹干，完成不锈钢试样组织金相腐蚀，显微组织黑白图如图4所示。

实施例5：

腐蚀剂配方：

本实施例由盐酸、硝酸、高锰酸钾和去离子水组成，各组分含量为：高锰酸钾0.2g；盐酸(质量百分浓度为35%)10ml；硝酸(质量百分浓度为68%)10ml；去离子水150ml；硫酸铜适量。

腐蚀剂配制：

按照以下顺序配制腐蚀剂：先称取高锰酸钾0.2g和适量硫酸铜，量取盐酸(质量百分浓度为,35%)10ml、硝酸(质量百分浓度为68%)10ml，再量取去离子水150ml，在玻璃杯中混合后，用玻璃棒搅拌均匀，静置20分钟方可使用。

金相腐蚀：

试样按照常规方法进行粗磨、细磨、抛光、用无水乙醇清洗后吹干。

将制备好的试样充分浸入配制好的腐蚀剂中，腐蚀60秒，试样的腐蚀面朝上放置以使腐蚀均匀，直至试样金相面被侵蚀至较深的黄色。

将粗腐蚀试样在水龙头下冲洗，清洗时不要损坏表面腐蚀层，清洗用95%酒精清洗,然后用冷风吹干，完成不锈钢试样组织金相腐蚀，显微组织黑白图如图5所示。

实施例6：

腐蚀剂配方：

本实施例由盐酸、硝酸、高锰酸钾、硫酸铜和去离子水组成，各组分含量为：高锰酸钾1.0g；盐酸(质量百分浓度为35%)20ml；硝酸(质量百分浓度为68%)20ml；硫酸铜0.5g；去离子水250ml。

腐蚀剂配制：

按照以下顺序配制腐蚀剂：先称取高锰酸钾1.0g，高猛酸钾0.5g，量取盐酸(质量百分浓度为35%)20ml、硝酸(质量百分浓度为68%)20ml，再量取去离子水250ml，在玻璃杯中混合后，用玻璃棒搅拌均匀，静置30分钟方可使用。

金相腐蚀：

试样按照常规方法进行粗磨、细磨、抛光、用无水乙醇清洗后吹干。

将制备好的试样充分浸入配制好的腐蚀剂中，腐蚀15秒，试样的腐蚀面朝上放置以使腐蚀均匀，直至试样金相面被侵蚀至较深的黄色。

将粗腐蚀试样在水龙头下冲洗，清洗时不要损坏表面腐蚀层，清洗用95%酒精清洗,然后用冷风吹干，完成不锈钢试样组织金相腐蚀，显微组织黑白图如图6所示。

实施例7：

腐蚀剂配方：

本实施例由盐酸、硝酸、高锰酸钾、硫酸铜和去离子水组成，各组分含量为：高锰酸钾0.5g；盐酸(质量百分浓度为35%)5ml；硝酸(质量百分浓度为68%)5ml硫酸铜1.0g；去离子水150ml。

腐蚀剂配制：

按照以下顺序配制腐蚀剂：先称取高锰酸钾0.5g，高锰酸钾1.0g，量取盐酸(质量百分浓度为35%)5ml、硝酸(质量百分浓度为68%)5ml，再量取去离子水150ml，在玻璃杯中混合后，用玻璃棒搅拌均匀，静置20分钟方可使用。

金相腐蚀：

试样按照常规方法进行粗磨、细磨、抛光、用无水乙醇清洗后吹干。

将制备好的试样充分浸入配制好的腐蚀剂中，腐蚀30秒，试样的腐蚀面朝上放置以使腐蚀均匀，直至试样金相面被侵蚀至较深的黄色。

将粗腐蚀试样在水龙头下冲洗，清洗时不要损坏表面腐蚀层，清洗用95%酒精清洗,然后用冷风吹干，完成不锈钢试样组织金相腐蚀，显微组织黑白图如图7所示。

实施例8：

腐蚀剂配方：

本实施例由盐酸、硝酸、高锰酸钾、硫酸铜和去离子水组成，各组分含量为：高锰酸钾1.5g；盐酸(质量百分浓度为35%)15ml；硝酸(质量百分浓度为68%)25ml；硫酸铜1.2g；去离子水300ml。

腐蚀剂配制：

按照以下顺序配制腐蚀剂：先称取高锰酸钾1.5g，硫酸铜1.2g，量取盐酸(质量百分浓度为35%)15ml、硝酸(质量百分浓度为68%)25ml，再量取去离子水300ml，在玻璃杯中混合后，用玻璃棒搅拌均匀，静置20分钟方可使用。

金相腐蚀：

试样按照常规方法进行粗磨、细磨、抛光、用无水乙醇清洗后吹干。

将制备好的试样充分浸入配制好的腐蚀剂中，腐蚀30秒，试样的腐蚀面朝上放置以使腐蚀均匀，直至试样金相面被侵蚀至较深的黄色。

将粗腐蚀试样在水龙头下冲洗，清洗时不要损坏表面腐蚀层，清洗用95%酒精清洗,然后用冷风吹干，完成不锈钢试样组织金相腐蚀，显微组织黑白图如图8所示。

除以上实施例以外，根据不同的不锈钢，硫酸铜含量可取0.2g、0.3g、0.4g、0.5g、0.6g、0.7g、0.8g、0.9g、1.0g或1.1g。

本说明书中所描述的以上内容仅仅是对本发明结构所作的举例说明；而且，本发明各部分所取的名称也可以不同，凡依本发明专利构思所述的构造、特征及原理所做的等效或简单变化，均包括于本发明专利的保护范围内。