一种激光3D打印用球形合金粉末制备装置及方法与流程

本发明属于激光3D打印金属粉末制备技术领域，具体涉及一种激光3D打印用球形合金粉末制备装置及方法。

技术背景

激光3D打印技术是一种新型无模具、快速、柔性、全致密直接成形的先进“增材制造”技术，不仅可用于承受强大力学载荷的三维(3D)实体金属零件的快速成形，而且可应用于具有较复杂形状和较大体积制造缺陷、误加工损伤或服役损伤零件的修复。激光3D打印技术是制备高性能镍基合金、钛合金、铁基合金等关键构件的理想工艺，我国已经把激光3D打印技术作为“十三五”战略性研发的高技术之一。

在激光3D打印技术中，原材料粉末是实现快速成形零件的物质基础。而制粉工艺及粉末的特征(包括成分、球形度、粒度、流动性、纯度等)对激光3D打印构件的质量和应用起着关键性的作用。与发达国家相比，我国在激光3D打印设备的稳定性、精密度、粉末原料的生产、以及产业化方面还有一定差距，尤其合金粉末原料的制备和产业化是制约我国3D打印技术产业发展的主要瓶颈之一。目前国内激光3D打印用高品质金属粉末原料及其制备设备多由国外厂家垄断，某种程度上制约并阻碍着国内激光3D打印产业的发展。

激光3D打印用合金粉末多采用感应熔炼气雾化制备技术，常用的熔炼气雾化制备方法有：感应电极惰性气体雾化法(EIGA)和感应熔炼拔塞浇注惰性气体雾化法(VIAG)。对于化学性质较活泼的钛及其合金等金属多采用EIGA技术，而镍基、铁基等合金粉末多采用VIGA技术。相比较而言，国外在感应熔炼气雾化制粉技术及其设备方面具有先进水平，英国PSI公司、德国Nanoval公司等对制备粉末设备及其雾化工艺进行了深入研究并形成了专利产品。如英国PSI公司通过对紧耦合环缝式喷嘴进行结构优化，使气流的出口速度超过声速，从而在较小的雾化压力下获得高速气流，形成了超声紧耦合雾化技术。德国Nanoval公司对紧耦合喷嘴进行重大改进，提出了层流超声雾化的概念。这些先进技术在全世界应用后大幅度提高了制备粉末的产率、球形度、纯度、粒径调控等指标。

我国自20世纪80年代初开始，气雾化制粉技术逐步得到大量研究和广泛应用。近年来，感应熔炼气雾化法制备金属粉末技术与粉末制备设备不断改进，国内的感应熔炼气雾化设备制备的高温合金、钛合金粉末有很大程度的提高。但是，由于激光3D打印用高性能结构零件对合金粉末的球形度、粒径分布、含氧量、流动性、空心球率等粉体特征具有特殊要求，目前，国内尚缺少能够满足这些特殊要求的激光3D打印用高性能合金粉末的先进制备设备及其配套工艺。

当前，国内感应熔炼制备激光3D打印用高性能金属合金粉末制备技术存在的主要问题是：一方面，制备合金粉末产率、球形度、成分均匀性、流动性、粒径分布、含氧量和空心球率等粉体特征指标尚不能满足激光3D打印高性能金属关键零件的需要；另一方面，感应熔炼气雾化法制备镍基高温合金粉末、钛合金粉末和铁基耐磨合金粉末的设备自动化程度很低、收得粉末混在一起需要后期筛分处理、气雾化过程人为影响因素大、惰性气体消耗量高。

技术实现要素：

针对现有的真空感应熔炼气雾化设备存在的问题，结合激光3D打印对高性能球形镍基高温合金、钛合金和铁基合金等粉末制备设备的要求，本发明提供一种激光3D打印用高性能球形合金粉末制备装置及方法。

本发明的激光3D打印用高性能球形合金粉末制备装置，组成包括真空获得和充气系统、感应熔炼系统、雾化制粉系统、粉末收集系统、和电源系统；

所述的感应熔炼系统，包括无坩埚的感应线圈、带坩埚的感应线圈、连续送料器和熔炼室，连续送料器具有向下运动和自传的功能，连续送料器设置在熔炼室的上部，无坩埚的感应线圈设置在熔炼室内部、带坩埚的感应线圈均设置在熔炼室内部，坩埚底部设置有拔塞机构；感应熔炼系统与电源系统相连接；

所述的雾化制粉系统，设置在感应熔炼系统的正下方，且与感应熔炼系统相连通，包括雾化室、若干喷嘴和加压气体供给装置；加压气体供给装置与喷嘴相连通，喷嘴周向均匀设置在雾化室上部；雾化制粉系统与电源系统相连接；

所述的真空获得和充气系统，与感应熔炼系统相连接，与雾化制粉系统的喷嘴相连通，与电源系统相连接；

所述的粉末收集系统，设置在雾化制粉系统的下方，且与雾化制粉系统相连通，粉末收集系统与电源系统相连接。

所述的激光3D打印用高性能球形合金粉末制备装置，组成还包括电控系统、自动感应测温系统、雾化气嘴压力自动控制系统、真空筛粉与储料箱系统、自动水冷循环系统和安全防护系统；

所述的感应熔炼系统设置有自动感应测温系统；所述的雾化气嘴压力自动控制系统，分别与感应熔炼系统的熔炼室、雾化制粉系统的雾化室和喷嘴相连，通过探测压力变化，来电动调节雾化室气压和喷嘴气压；

所述的真空筛粉与储料箱系统，包括真空筛分装置、真空手套操作箱和储料箱；真空筛分装置提供真空环境进行筛分，真空手套操作箱内进行称重后，放入储料箱保存；

所述的感应熔炼系统和雾化制粉系统均设置有安全防护系统；所述的安全防护系统为防爆装置；

所述的自动水冷循环系统，分别与感应熔炼系统、雾化制粉系统、电源系统和空筛粉与储料箱系统相连通；为其提供循环水冷；

所述的真空获得和充气系统与感应熔炼系统分别与电控系统相连。

上述的激光3D打印用高性能球形合金粉末制备装置：

所述感应熔炼系统，感应线圈环绕坩埚外部设置。

所述感应熔炼系统，当无坩埚设置时，为EIGA无坩埚感应体系，采用感应电极惰性气体雾化法制备航空钛合金微粉；当有坩埚设置时，为VIGA坩埚体系，采用感应熔炼拔塞浇注惰性气体雾化法制备镍基/钴基高温合金微粉；两个体系可以根据制备合金粉末不同而自由转换。

所述感应熔炼系统，还包括转动门、视察窗口、泄压窗口和测压表，转动门、视察窗口和泄压窗口均设置在炉体上，测压表设置在炉腔内。

所述感应熔炼系统，炉体为立式炉，转动门为U型门，炉体为不锈钢炉体。

所述感应熔炼系统，连续送料器包括电动感应电极进给机构。

所述感应熔炼系统，拔塞机构设置有驱动。

所述感应熔炼系统的感应线圈，用来为电极或坩埚加热。

所述的雾化制粉系统，喷嘴进气内腔的进气冲击面为圆弧型，喷嘴出气口为楔形口，喷嘴出气口外侧设置有挡板；挡板形状为锥形体。

所述的雾化制粉系统，配置有雾化气嘴压力自动控制系统。

所述的雾化制粉系统，加压气体供给装置通过高压管路与喷嘴相连通，在高压管路上设置有压力阀门和压力传感器。

所述的真空获得和充气系统，真空获得系统包括旋片真空泵、罗茨泵和扩散泵；旋片真空泵与罗茨泵为扩散泵的前级泵；充气系统包括若干瓶高压气瓶。

所述的真空获得和充气系统，设置有数显复合真空计。

所述的粉末收集系统，为多级粉末收集器。

所述的粉末收集系统，粉末旋风收集系统。

所述的粉末收集系统，包括一级粉末收集器和二级粉末收集器和手套操作箱；一级粉末收集器与二级粉末收集器相连通，二级粉末收集器的集料槽设置在真空手套操作箱内。

所述的自动感应测温系统为红外测温仪或钨铼热偶；当为EIGA无坩埚感应体系时采用红外测温仪，测温仪探头距离电极尖端20～30cm，通过光学系统收集棒材尖端直径为4～6mm面积范围内的红外辐射能量，并使其汇集到红外探测器上，红外探测器将接收到的红外辐射转换为电信号输出，该信号经过放大器和信号处理电路，并按照仪器内的算法和目标发射率校正后转变为棒材尖端温度值；当为VIGA坩埚体系时，通过钨铼热偶测得坩埚内部熔炼高温合金液体的温度；

所述的自动感应测温系统，当采用红外测温仪时，对应为EIGA雾化自动测温过程：红外测温仪连接感应熔炼电源，开始自动提高感应熔炼功率，使感应熔炼电极尖端以一定的升温速度℃/s的速度升温，测温仪探头距离电极尖端20～30cm，通过光学系统收集棒材尖端直径为4～6mm面积范围内的红外辐射能量，并使其汇集到红外探测器上，红外探测器将接收到的红外辐射转换为电信号输出，该信号经过放大器和信号处理电路，并按照仪器内的算法和目标发射率校正后转变为棒材尖端温度值，当显示器温度达到设定目标温度(合金熔点)时，自动打开进给系统开关，开始雾化制粉，此时迅速提高电源功率至数显温度升高150～300℃，自动保持电极尖端温度为此温度，直至雾化制粉结束；

当采用钨铼热偶时，对应为VIGA自动控温过程：通过钨铼热偶测温坩埚内部熔炼高温合金液体，当芯部温度达到800～1100℃时，自动加大感应功率使材料以5～30℃/s上升至合金熔点温度，停止调控保温并提示灯亮，可以进行拔塞雾化。

所述的雾化气嘴压力自动控制系统，包括熔炼室压力探测器、雾化室压力探测器和喷嘴气压探测器和压力变号器；

所述的真空手套操作箱，为立式手套箱结构，侧开工艺门，设置有两只操作手套，一个玻璃观察窗，为不锈钢材质，所述的手套操作箱，配置有惰性气体供给系统。

所述的电控系统，与真空获得和充气系统相连，通过计算机控制抽真空系统和充气系统；与感应熔炼系统相连，与感应熔炼系统相连，通过计算机实现连续送料器的电极升降系统、电极选转系统的自动控制与运行。

所述的激光3D打印用高性能球形合金粉末制备装置，设置有可移动的支架，用来完成人工的观察和操作。

采用上述的激光3D打印用高性能球形合金粉末制备装置，制备激光3D打印用高性能球形合金粉末的方法，包括如下步骤：

步骤1，感应熔炼系统的选择，为(a)或(b)：

(a)当要制备的合金粉末为航空钛合金微粉时，感应熔炼系统选择无坩埚感应体系；

(b)当要制备的合金粉末为镍基/钴基高温合金微粉时，感应熔炼系统选择有坩埚感应体系；

步骤2，装料：

对应步骤1(a)，将加工好的合金棒固定在连续送料器上，调节合金棒的尖端位置处于感应线圈中心；

对应步骤1(b)，将镍基/钴基合金棒放入熔炼室的坩埚内，并使拔塞机构处于关闭状态；

所述步骤2中，对应对应步骤1(a)，调试红外测温仪距离合金棒尖端20～30cm。

步骤3，抽真空后充入惰性气体：

启动真空获得和充气系统的抽真空系统，使熔炼室、雾化室和粉末收集装置内真空度≥4.0×10^-3Pa时，关闭抽真空系统，打开充气系统，向熔炼室、雾化室和粉末收集装置内充入高纯氩气；

所述步骤3中，开启电源后，启动自动水冷循环系统的温度为20～35℃后，开启抽真空系统。

所述步骤3中，抽真空时，依次打开预抽阀和双叶旋片式真空泵，当炉体室内真空度为负压时，打开真空度计，打开气阀管道，直至真空度为4×10^-3Pa以下时，开启罗茨泵直至炉体真空度为1.0×10¹Pa时，关闭气阀管道，打开前级阀和扩散泵对扩散泵油预热直至油温达到220℃以上时，关闭预抽阀开启主抽阀抽取高真空，使真空度到达预定实验真空度≥4.0×10^-3Pa时，关闭真空度计。

步骤4，熔炼与雾化：

(1)启动感应熔炼系统的感应线圈，设定初始温度和升温速度，对合金进行感应加热；

(2)当合金达到预设温度时，启动连续送料器向下运动并自传，或开启拔塞机构使熔融的合金液滴进入雾化制粉系统，同时通过真空获得和充气系统，使喷嘴的压力为6.0～7.0MPa，熔炼室与雾化室压差维持在0.01～0.03MPa，同时立即升高感应线圈温度150～300℃，直至雾化制粉结束，制得合金粉末；

所述步骤4中，合金温度通过自动感应测温系统获取。

所述步骤4中，初始温度为800～1100℃和升温速度为2～100℃/s。

所述步骤4中，当合金达到预设温度时，同时启动安全防护系统，启动自动控制气嘴压力系统使喷嘴的压力为6.0～7.0MPa。

步骤5，收集：

通过粉末收集装置对雾化室制备的合金粉末进行收集。

所述的制备激光3D打印用高性能球形合金粉末的方法，收集后的合金粉末，通过真空筛粉与储料箱系统进行分级筛选后储存备用。

所述的制备激光3D打印用高性能球形合金粉末的方法，抽真空、充气、电极升降和选转过程通过电控系统来完成。

本发明的及方法，与现有技术相比，有益效果为：

本发明激光3D打印用球形合金粉末制备装置，具有机械控制、自动控制、实时监控等先进功能，满足激光3D打印高性能钛合金、镍基合金和铁基合金等粉末对收得率高、粒径分布均匀、球形度好、化学成分均匀、流动性好、含氧量低和空心球率低等特征要求。研发这种先进制备合金粉末专用设备，不仅能够促进我国激光3D打印高性能合金粉末真空感应气雾化制粉设备技术的快速发展，而且能够打破国外在制备高性能合金粉末制备技术领域的垄断地位，从而为我国面向工程化应用的激光3D打印用高性能合金粉末制备设备奠定基础。

附图说明

图1本发明实施例的激光3D打印用球形合金粉末制备装置的结构示意图；其中：1-工作平台；2-计算机控制台；3-电源控制系统；4-雾化气嘴压力自动控制系统；5-雾化制粉系统；6-自动感应测温系统；7-感应熔炼系统；8-安全防护系统；9-真空获得测量及充气系统；10-自动水冷循环系统，11-粉末旋风收集系统；12-惰性气体供给系统；13-扶梯；14-工作平台支撑装置；15-真空筛粉箱；16-真空称重封装装置；17-真空储物箱；

图2本发明实施例1的钛合金棒旋转电极尺寸图；

图3本发明实施例2的24CrNiMoRe合金钢锭的尺寸图；

图4本发明实施例1的EIGA感应熔炼原理图；其中，18-电极钛棒；19-感应线圈

图5本发明实施例2的VIGA感应熔炼原理图；其中，20-拔塞机构；21-坩埚；19-感应线圈；

图6本发明实施例1的红外测温仪的工作原理示意图；

图7本发明实施例的喷嘴嘴结构示意图与实物照片；

图8本发明实施例的自动水冷循环系统工作原理示意图；

图9本发明实施例的雾化气嘴压力自动控制系统工作原理图；

图10本发明实施例1的制备激光3D打印用高性能球形合金粉末的方法的工艺流程图；

图11本发明实施例2的制备激光3D打印用高性能球形合金粉末的方法的工艺流程图；

图12本发明实施例1制备的TC4合金粉末的粒径分布；

图13本发明实施例1制备的TC4合金粉末的微观形貌；

图14本发明实施例1制备的TC4合金粉末的X射线衍射图；

图15本发明实施例2制备的24CrNiMoRe合金粉末的粒径分布；

图16本发明实施例2制备的24CrNiMoRe合金粉末的微观形貌；

图17本发明实施例2制备的24CrNiMoRe合金粉末的X射线衍射图。

具体实施例方式

实施例1

一种激光3D打印用高性能球形合金粉末制备装置，如图1所示，组成包括真空获得和充气系统、感应熔炼系统、雾化制粉系统、粉末收集系统、电源系统、电控系统、自动感应测温系统、雾化气嘴压力自动控制系统、真空筛粉与储料箱系统、自动水冷循环系统和安全防护系统；

所述的感应熔炼系统，采用EIGA感应熔炼，其感应熔炼原理图如图4所示，包括无坩埚的感应线圈、连续送料器和熔炼室，连续送料器具有向下运动和自传的功能，连续送料器设置在熔炼室的上部，无坩埚的感应线圈设置在熔炼室内部，感应熔炼系统与电源系统相连接；

具体包括熔炼室、连续送料器、测压表、视察窗口、感应线圈；熔炼室及转动门为立式U型，采用304不锈钢双层水冷结构，设有各相关接口；水冷同轴电极组件一套；铜排组件二套，防护罩组件一套；熔炼线圈组件三套：MOSFET高频电源：HYSG-100一套，功率100KW，频率200KHz；观察窗及防护组件两套；泄压窗口组件一套；其他各个组件的连接方式为现有技术看确定的连接方式，不加以进一步赘述；

所述的雾化制粉系统，设置在感应熔炼系统的正下方，且与感应熔炼系统相连通，包括雾化室、若干喷嘴和加压气体供给装置；加压气体供给装置与喷嘴相连通，喷嘴周向均匀设置在雾化室上部；雾化制粉系统与电源系统相连接；

具体包括锥段碳钢移动式车组件一套，雾化器二套，导液管组件二套；气瓶组与气瓶上减压阀一套；气路，混气室及压力传感器，电磁阀全套；雾化系统由喷嘴、高压气管、阀门、雾化室。雾化室是立式不锈钢双层水冷结构，设有各相关接口，雾化室为雾化粉末的真空容器，金属液滴冷凝的空间。喷嘴内置环状喷气口，内壁为不锈钢，外层为碳钢，中间水冷夹层；本实施例改进了高压气雾化柱形喷嘴结构，本发明喷嘴结示意与实物照片如图7所示，气嘴进气内腔的上壁靠近出气口出采用圆弧型连接，气嘴出气口采用楔形口，气嘴下方增加梯柱型挡壁；雾化气喷嘴由：铜导嘴、气嘴上壁盖、气嘴下托盘铜导嘴：内径为13mm，外径为15mm，高度为35mm，上气嘴壁盖直径为74mm，圆柱梯形挡壁顶部直径为20mm底部直径60mm；其他各个组件的连接方式为现有技术看确定的连接方式，不加以进一步赘述；

所述的真空获得和充气系统，与感应熔炼系统相连接，与雾化制粉系统的喷嘴相连通，与电源系统相连接；

具体包括JK-400扩散泵机组一，K-400扩散泵一台如图5所示，SDB-400水冷挡板一台，ZJP-300罗茨泵一台，2X-70机械泵一台如图6所示；GDQ-J400气动挡板阀一台，GDQ-J150气动挡板阀二台，GDQ-J80气动挡板阀一台，DYC-Q65电磁压差阀一台，不锈钢高真空管路全套，不锈钢低真空管路全套，碳钢泵支架全套；ZDF-5227数显复合真空计及规管一套；GDC-J16电磁放气阀两只；前级粉尘过滤器组件一套；空压机及压缩空气管路全套；防尘挡板机构一套；通过真空管道、预抽真空阀、连通阀、前级阀，将熔炼室、雾化室相连接一体，其中，旋片真空泵与罗茨泵为扩散泵的前级泵；采用数显复合真空计，真空室极限真空度：2.0×10^-3Pa，压升率≤1.33Pa/H；另外充气系统还包括20瓶压缩(Ar/N2)气体，每瓶气体体积40升，共计800升；惰性气体由气体减压阀控制流量，通过高压管路及压力阀门引入雾化器；在混气管路上设有数字式压力传感器；工作气体采用氩气；其他各个组件的连接方式为现有技术看确定的连接方式，不加以进一步赘述；

所述的粉末收集系统，设置在雾化制粉系统的下方，且与雾化制粉系统相连通，粉末收集系统与电源系统相连接；

具体包括不锈钢联接管路一套；旋风收粉室组件一套；布袋式收粉室组件一套；不锈钢尾排阀门一套。不锈钢手套操作箱一套，设两只操作手套，一个玻璃观察窗；立式手套箱结构，侧开工艺门，内径400mm，高度400mm，手套箱内底部设有可升降平台用于安装收粉罐，手套箱上法兰与旋风收集器下法兰对接。手套箱真空获得及充气系统一套：机械泵系统一套，压力真空表一只，充气阀两只；采用旋风粉末收集+布袋式收集系统；旋风收集真空室采用双层水冷结构；手套操作箱系统一套用于雾化结束后，在保护性气氛下卸下收粉罐，用盲法兰封装收粉罐，而后开门取出收粉罐。手套箱设计在旋风收集器下面，收粉罐设计在手套箱内；粉末收集系统包括两级收集器；在雾化过程中，粉末随着气流冲入粉末收集器。一级粉末收集器相当一个粉体过滤器，大部分粉末被收集，更为细小的粉末进入二级收集器，，两级粉末收集装置组合；其他各个组件的连接方式为现有技术看确定的连接方式，不加以进一步赘述；

所述的感应熔炼系统设置有自动感应测温系统，所述的自动感应测温系统为红外测温仪其工作原理图如图6所示，当为EIGA无坩埚感应体系时采用红外测温仪，测温仪探头距离电极尖端20～30cm，通过光学系统收集棒材尖端直径为4～6mm面积范围内的红外辐射能量，并使其汇集到红外探测器上，红外探测器将接收到的红外辐射转换为电信号输出，该信号经过放大器和信号处理电路，并按照仪器内的算法和目标发射率校正后转变为棒材尖端温度值；

具体包括红外感温系统一套、红外测距一套；红外测温系统由光学系统、光电探测器、信号放大器及信号处理、显示输出等部分组成。原理：光学系统汇聚其视场内的目标红外辐射能量；红外能量聚焦在光电探测器上并转变为相应的电信号；该信号经过放大器和信号处理电路，并按照仪器内的算法和目标发射率校正后转变为被测目标的温度值；红外测温系统参数：温度范围-50℃-2200℃，光学分辨率(D∶S)为50∶1，精确度：±1℃；其他各个组件的连接方式为现有技术看确定的连接方式，不加以进一步赘述；

所述的雾化气嘴压力自动控制系统，其工作原理图如图9所示；分别与感应熔炼系统的熔炼室、雾化制粉系统的雾化室和喷嘴相连，通过探测压力变化，来电动调节雾化室气压和喷嘴气压；具体包括3套压力探测器，3套压敏电阻控制器，YO150型气压表测试范围：0～20Mpa，测试气体温度：-30～50℃，CYYZ11型压力变号器测试范围：10～100Mpa，测试气体温度：-40～85℃，ZDLP电子式单座电动调节阀，测试范围1～8Mpa，输入信号4-20mA 1-5V，dc输出4-20mA，计算机控制中心，熔炼真空室及雾化真空室各设有一个电磁充气阀门，用于非雾化用气如大气或工作气体，熔炼室及雾化室预抽管路设有粉尘过滤器，雾化室主抽管路设有防尘挡板。在雾化室、感应熔炼炉、雾化喷嘴气管内各连接一个压力探测器，每个压力探测器另一端连接一个压敏电阻控制器，3个压敏电阻器连接到计算机处理，输出端控制两个电机阀门，一个阀门是控制熔炼室内充气，另一个阀门控制雾化气压；设定两个雾化参数：喷嘴气压P0和熔炼室与雾化室压差为P1-2范围为0.01～0.03MPa。保证气体现在消耗过程中雾化喷嘴气压是设定值；其他各个组件的连接方式为现有技术看确定的连接方式，不加以进一步赘述；

所述的真空筛粉与储料箱系统，包括真空筛分装置、真空手套操作箱和储料箱；真空筛分装置提供真空环境进行筛分，真空手套操作箱内进行称重后，放入储料箱保存；

真空筛分箱主要有机械泵、电磁阀、电阻真空度计、控制电源组成。设定真空度初始值，真空度没达到时，机械泵自动工作，当真空表指示值达到设定的真空度时，真空泵将自动停止工作，此时箱内处于真空状态，电磁阀自动闭合维持箱内真空度，此时接通振动筛进行筛粉。机械泵极限真空度为1×10^-2Pa，箱体外尺寸为1000mm×1000mm×2300mm，箱内空间为900mm×900mm×2000mm，真空泵功率为4kW；VBP-200型拍击式标准振动筛机，筛子直径7层、旋转次数290±6次/分、排击次数156±3次/分、旋转行程25mm、功率0.37千瓦、转速1400转/分。可以对1-180μm的合金粉末进行分级筛分；真空手套操作箱设备材质：304不锈钢；设备内部尺寸：长900mm，宽600mm，高度：600mm；矩形斜面玻璃观察窗；侧开方形工艺门用于进取料；设有三只差分操作手套；手动充气阀两只；真空获得及充气系统一套：机械泵系统(2XZ-8)，数显电阻真空计一套；真空度真空度1×10^-3Pa；设备碳钢支架一套；设备设有四芯引线法兰及引线：用于在箱内设置电子天平时使用(天平)。

所述的感应熔炼系统和雾化制粉系统均设置有安全防护系统；所述的安全防护系统为防爆装置；具体为雾化时为防止设备出现突发故障，导致熔炼室和雾化室气压迅速上升而产生危险，雾化室上机械式过压气体排放法兰组件一套；雾化室上设有膜片式防爆装置及气体过压安全阀各一套；雾化室，锥段及收粉室上设有防静电连接设计；当熔炼室内气压大于大气压0.1MPa时，熔炼室上机械式过压气体排放自动打开，降低熔炼室内气压；当雾化气压迅速猛涨时，防爆片装置迅速打开，保证实验室安全。

所述的自动水冷循环系统，其工作原理示意图如图8所示，分别与感应熔炼系统、雾化制粉系统、电源系统和空筛粉与储料箱系统相连通；为其提供循环水冷；具体自动水冷循环系统包含三个水冷式冷水机I、II、III，分别对电源系统、感应熔炼及雾化系统、真空制取系统进行冷却。其原理如图17所示。其特征在于冷却电源系统采用功率为20匹的冷水机I，水温上下限设置为28±2℃，温度波动度小于±0.5℃，循环水流量为6～10m³/h；冷却感应熔炼及雾化系统采用功率为40匹的冷水机II，水温上下限设置为35±5℃，温度波动度小于±1℃，循环水流量为10-15m³/h；冷却真空系统采用功率为20匹的冷水机III，水温上下限设置为28±5℃，温度波动度小于±0.5℃，循环水流量为4～6m³/h。当冷却水温度超过水温设置的上限温度之后，冷水机开始工作，并将水温冷却到预定温度之后停止冷却。

所述的真空获得和充气系统与感应熔炼系统分别与电控系统相连；具体包含计算机+PLC+程序一套；所述的电控系统，与真空获得和充气系统相连，通过计算机控制抽真空系统和充气系统；与感应熔炼系统相连，与感应熔炼系统相连，通过计算机实现连续送料器的电极升降系统、电极选转系统的自动控制与运行。

所述的激光3D打印用高性能球形合金粉末制备装置，设置有可移动的支架，用来完成人工的观察和操作。

采用上述的激光3D打印用高性能球形合金粉末制备装置，制备激光3D打印用高性能球形TC4合金粉末的方法，包括如下步骤：

步骤1，感应熔炼系统的选择：

要制备的合金粉末为TC4合金粉末，感应熔炼系统选择无坩埚感应体系；

步骤2，装料：

将加工好的钛合金棒固定在连续送料器上，其钛合金棒旋转电极尺寸图如图2所示，调节合金棒的尖端位置处于感应线圈中心；调试红外测温仪距离合金棒尖端20～30cm；保证感应熔炼电磁场能使钛合金棒呈均匀感应加热；

步骤3，抽真空后充入惰性气体：

开启控制电源，开启自动水冷循环设定温度范围为20～35℃，依次打开预抽阀和双叶旋片式真空泵，当炉体室内真空度为负压时，打开真空度计，打开气阀管道，直至真空度为4×10^-3Pa以下时，开启罗茨泵直至炉体真空度为1.0×10¹Pa时，关闭气阀管道，打开前级阀和扩散泵对扩散泵油预热直至油温达到220℃以上时，关闭预抽阀开启主抽阀抽取高真空，使使熔炼室、雾化室和粉末收集装置内真空度到达预定实验真空度≥4.0×10^-3Pa时，关闭真空度计；然后给感应熔炼室、雾化室、粉末收集装置充入高纯氩气；

步骤4，熔炼与雾化：

(1)依次打开控制电源、自动感应测温系统、高频感应线圈电源，设定初始调控值为1000℃，保持运行值为1900℃，升温速度为50℃/s，对合金进行感应加热；

(2)当感应电控指示灯亮合金达到预设温度1660℃(熔点)时，启动连续送料器钛合金电极棒旋转速度为30°/s，打开安全防护系统、自动控制气嘴压力系统，同时通过真空获得和充气系统，使喷嘴的压力为7.0MPa，熔炼室与雾化室压差维持在0.02MPa，同时立即升高感应线圈温度200℃(设置过热度为200℃)，即为1860℃直至雾化制粉结束，制得TC4合金粉末；

步骤5，收集：

气雾化后制得的TC4合金粉末，沿雾化室管道进入粉末收集装置，制备的钛合金粉末与氩气分离，然后对收集的钛合金粉末加入粉末筛分系统进行真空环境筛分。

所述的制备激光3D打印用高性能球形合金粉末的方法，整个控制过程通过电控系统来完成。

本实施例制备的TC4合金粉末的性能测试：

粉末粒径分析：

图12为TC4合金粉末粒径分布图，根据粒径统计可得，粉末平均粒径为121.3μm，累积体积百分比为50％D(50)的粉末粒径约为100.1μm，由图可看出，粒径在1～180μm之间的粉末约占总粉末的85％以上符合正态分布。

球形度及表面形貌：

该工艺下制备的激光3D打印钛合金粉末球形度好、粒度分布均匀、表面光洁高、附着卫星颗粒少，球形粉末由细小的胞状晶粒组成，球形表面有大量晶界如图13所示；

化学成分及物相分析：

采用X射线荧光光谱仪定量分析了本实施例制备的TC4钛合金粉末成分按质量百分比为：Al：6.03％，V：4.23％，Fe：0.041％，C：0.028％，Si：0.056％，O：0.093％，N：0.02％，H：0.0072％，余量为Ti；

对该工艺下制备的钛合金粉末进行X射线衍射，所得X射线衍射图如图14所示。

从图14可以看出，运用本发明设备制备的激光3D打印钛合金粉末物相为高温密排六方α-Ti单相固溶体。合金电极棒在感应熔炼快速凝固过程中，首先电极棒尖端被感应线圈加热，钛合金中α+β相快速熔融成成分均匀的液态，液滴下落时被低温Ar快速冷却，形成密排六方α-Ti单相固溶体。

松装密度与流动性检测：

采用HYL-102型霍尔流速计，依据国家标准GB/T1482-2010，使用孔径为5mm的不锈钢漏斗，测量5次结果如表1所示，粉末松装密度所得5次平均值为2.595g/cm，标准钛合金棒材密度为4.43g/cm，即松装密度比为58.58％，符合激光3D打印专用钛合金粉末松装密度比要求。

表1粉末松装密度测量结果

由于送粉需要粉末具备流动性保证激光直接沉积过程中粉末连续输送，因此，流动性是用来测量粉末。采用HYL-102型霍尔流速计，依据国家标准GB/T1482-2010，使用孔径为2.5mm的不锈钢漏斗，测量5次结果如表2所示，粉末流动性所得5次平均值为24.4s/50g。

表2粉末流动性测量结果

实施例2

采用激光3D打印用高性能球形合金粉末制备装置，如图1所示，与实施例1的不同之处在于：(1)采用VIGA感应熔炼，其感应熔炼原理图如图5所示，感应熔炼系统采用有坩埚的感应线圈，具体为陶瓷坩埚两套；氧化镁坩埚二套(20公斤，10公斤各一套)；电动感应电极进给机构和拔塞机构驱动一套；塞杆组件一套；(2)自动感应测温系统，包括钨铼热热偶测温机构一套；

采用上述的激光3D打印用高性能球形合金粉末制备装置，制备激光3D打印用高性能球形24CrNiMoRe合金粉末的方法，具体包括如下步骤：

步骤1，感应熔炼系统的选择：

要制备的合金粉末为24CrNiMoRe合金粉末，感应熔炼系统选择有坩埚感应体系；

步骤2，装料：

将清洗完成的24CrNiMoRe合金钢锭，其尺寸如图3所示，置于氧化镁陶瓷坩埚中并将陶瓷坩埚放置在感应线圈内，将顶部为圆形的中空氧化铝陶瓷杆和连续送料进给系统的的机械臂刚性连接后放置在钢锭中心通孔中并作为坩埚底部导液管的堵口器，导液管直径D₄为Φ5mm。最后将热电偶封装在陶瓷杆内实时测量坩埚中钢锭的温度。氧化铝陶瓷杆、合金钢锭中心通孔与坩埚底部导液管三者同轴，关闭熔炼室炉门，并检查尾排阀是否关闭；

步骤3，抽真空后充入惰性气体：

开启控制电源，开启自动水冷循环设定温度范围为20～35℃，依次打开预抽阀和双叶旋片式真空泵，当炉体室内真空度为负压时，打开真空度计，打开气阀管道，直至真空度为6.0×10^-2Pa以下时，开启罗茨泵直至炉体真空度为1.0×10¹Pa时，关闭气阀管道，打开前级阀和扩散泵对扩散泵油预热直至油温达到220℃以上时，关闭预抽阀开启主抽阀抽取高真空，使使熔炼室、雾化室和粉末收集装置内真空度到达预定实验真空度6.0×10^-2Pa时，关闭真空度计；然后给感应熔炼室、雾化室、粉末收集装置充入氩气；

步骤4，熔炼与雾化：

(1)依次打开控制电源、自动感应测温系统、高频感应线圈电源，设定初始调控值为800℃，保持运行值为1800℃，升温速度为5℃/s，对合金进行感应加热；

(2)当感应电控指示灯亮合金达到预设温度1660℃(熔点)时，启动连续送料器钛合金电极棒旋转速度为30°/s，打开安全防护系统、自动控制气嘴压力系统，同时通过真空获得和充气系统，使喷嘴的压力为7.0MPa，熔炼室与雾化室压差维持在0.02MPa，同时立即升高感应线圈温度200℃(设置过热度为200℃)，即为1860℃直至雾化制粉结束，制得TC4合金粉末；

步骤5，收集：

气雾化后制得的24CrNiMoRe合金粉末，沿雾化室管道进入粉末收集装置，制备的钛合金粉末与氩气分离，然后对收集的钛合金粉末加入粉末筛分系统进行真空环境筛分。

本实施例制备的24CrNiMoRe合金粉末的性能测试：

粉末粒径分析：

图15为24CrNiMoRe合金粉末粒径分布图，根据粒径统计可得，粉末平均粒径为50.6μm，累积体积百分比为50％D(50)的粉末粒径约为42.1μm，由图可看出，粒径在20～100μm之间的粉末约占总粉末的75％以上符合正态分布。

球形度及表面形貌：

本实施例制备的用于激光3D打印高铁制动盘的球形24CrNiMoCe合金钢粉末，不同放大倍数的微观形貌见图16，如图可见，球形度好、粒度分布均匀、表面光洁高、附着卫星颗粒少，球形粉末由细小的胞状晶粒组成，球形表面有大量晶界。这是因为由于在金属液滴下落过程中，被低温高压的氩气冲击，分散成大量的微小液滴快速凝固形成，液滴小比表面积大，液滴表面冷却速度快，迅速达到24CrNiMoCe合金钢合金凝固所需的过冷度，液滴表面优先形成大量晶核，晶粒稍微长大就相互接触，形成细小均匀分布的晶粒。

化学成分及物相分析：

采用X射线荧光光谱仪定量分析了本实施例制备的24CrNiMoCe合金钢粉末，成分按质量百分比为：C：0.27％，Cr：0.90％，Ni：1.15％，Mo：0.45％，Mn：0.90％，Si：0.30％，Ce：1％，余量为Fe；

对本实施例制备的用于激光3D打印高铁制动盘的球形24CrNiMoCe合金钢粉末进行X射线衍射，所得X射线衍射图如图17所示。从图可以看出，运用本专用设备制备激光3D打印24CrNiMoCe合金钢粉末物相为马氏体基体上分布碳化物。

松装密度与流动性检测：

采用HYL～102型霍尔流速计，依据国家标准GB/T1482～2010，使用孔径为2.5mm的不锈钢漏斗，对本实施例24CrNiMoRe合金钢粉末测量5次结果如表3所示，粉末松装密度所得5次平均值为4.78g/cm³，标准24CrNiMoRe合金钢棒材密度为7.9g/cm³，即松装密度比为61％，符合激光增材制造对粉末松装密度比要求。

表3 24CrNiMoRe粉末松装密度测量结果

采用HYL～102型霍尔流速计，依据国家标准GB/T1482～2010，使用孔径为2.5mm的不锈钢漏斗，对本实施例制备的粒度为1～180μm用于激光增材制造24CrNiMoRe合金钢粉末测量流动性，测量5次结果如表4所示，24CrNiMo合金钢粉末流动性为17.97s/50g。

表4 24CrNiMoRe粉末流动性测量结果