一种铜阳极泥真空还原脱铅锑铋硒碲砷的方法与流程

文档序号:11193214阅读:561来源:国知局

本发明涉及金属冶炼的技术领域,更具体的,涉及一种铜阳极泥真空还原脱铅锑铋硒碲砷的方法。



背景技术:

铜阳极泥为电解精炼铜时落于电解槽底的泥状细粒物质,主要由阳极粗金属中不溶于电解液的杂质和待精炼的金属组成。一般为灰色,粒度约为100~200目。其中各个组分多以贵重和有价值的金属、硫化物、硒碲化合物、氧化物、单质硫和碱式盐形态存在,可以回收作为提炼金、银、铅、锑、铋、硒、碲、砷等的原料。例如,由电解精炼铜的阳极泥可以回收铜,并提取金、银、硒、碲等。

目前,铜阳极泥处理大致可分为火法处理和湿法处理两模式。规模较大多采用火法工艺。铜阳极泥火法工艺一般包括:预处理→还原熔炼→分银处理→金银电解。其中:1)预处理:该工序的主要日的是脱铜以及其它杂质,以便于后续处理,2)金银电解行业内基本大同小异,而3)还原熔炼+分银处理:却有各种处理工艺,因此,也是铜阳极泥冶炼工艺的主体部分,对于整个工艺的经济技术指标有着关键影响。

中国发明专利申请号cn201510893020.0公开了一种从铜阳极泥浮选尾矿中回收有价金属的方法,首先将铜阳极泥浮边尾矿通过还原熔炼得到还原产物,然后将还原产物通过氧化吹炼得到贵铅和含砷锑烟尘,在通过分段真空蒸馏进行分离以获得铅铋合金和铜金银合金。但一来浮选得到的铜阳极泥杂质较多,对还原熔炼得到金银的含量要求较高,还原熔炼得到的杂质较多,不利于后期的真空蒸馏,二来还原熔炼产生的弃渣较多,需要增加熔炼渣的浮边设施,从而增加投资和运行成本。中国发明专利申请号201610435882.3公开了一种高杂质铜阳极泥处理新工艺,包括以下步骤:(1)将铜阳极泥进行硫酸盐化焙烧除硒、浸出脱铜;(2)侧吹炉还原熔炼:将造渣剂、还原剂加入到硫酸盐化焙烧除硒脱铜后的铜阳极泥中混匀得到混合物料进行熔化、造渣和还原反应形成烟气、上层的浮渣和下层的熔体状贵铅;(3)真空蒸馏;(4)金银电解和铅铋回收:将多尔合金放入中频炉内,浇铸成银阳极板进行银电解,将铅铋合金浇铸成铅板后进行铅电解。该专利的工艺步骤繁多复杂,需经过硫酸盐化、侧吹炉熔炼,生成的多尔合金中回收金属工艺复杂,料渣后续处理的周期长、设备利用率低等缺点。而且采用浓硫酸脱铜除硒法,用过量浓硫酸与铜阳极泥拌和后,于硫酸化焙烧回转窑氧化分解,硫酸化分解产生大量的二氧化硫废气,环境污染大。



技术实现要素:

本发明要解决的技术问题在于克服上述缺陷,提供一种铜阳极泥真空还原脱铅锑铋硒碲砷的方法。

本发明通过以下技术方案实现:

一种铜阳极泥真空还原脱铅锑铋硒碲砷的方法,包括以下步骤:

s1.将铜阳极泥干燥和分散后,与固体还原剂混合均匀,于真空炉中电加热还原蒸馏出铅、锑、铋、硒、碲、砷汽化物,剩下含金银铜的残渣;

s2.将汽化物通入多级冷凝器组,控制多级冷凝器组的温度梯度,使得汽化物中铅、锑、铋、硒、碲、砷在不同的冷凝器中冷凝,分别得到铅、锑、铋、硒、碲和砷。

本发明通过真空蒸馏金属与非金属,利用物质在真空下加热不同物质蒸气压不尽相同进行分离,利用不同物质熔点不尽相同进行冷凝分离。

优选地,所述固体还原剂为碳或含碳物质。优选地,所述固体还原剂为煤炭、木炭或活性炭。

优选地,所述固体还原剂的质量为铜阳极泥质量的0.5%~1.5%。进一步优选的,所述固体还原剂的质量为铜阳极泥质量的1%。

优选地,所述真空炉的真空度为2~10pa;真空炉内温度为1300~1400℃。进一步优选地,所述真空炉的真空度为8pa;真空炉内温度为1350℃。

优选地,真空炉内的电加热蒸馏时间为5~7小时。进一步优选地,真空炉内的电加热蒸馏时间为6小时。

优选地,所述汽化物直接从真空炉中通入多级冷凝器组。

优选地,所述多级冷凝器组包括6个相互连通的冷凝器,所述冷凝器的温度由高到低依次为600℃~550℃、430℃~380℃、350℃~340℃、310℃~290℃、260℃~240℃和190℃~170℃。

进一步优选地,所述多级冷凝器组包括6个相互连通的冷凝器,所述冷凝器的温度由高到低依次为580℃、400℃、355℃、300℃、250℃和180℃。

与现在有技术相比,本发明具有以下有益效果:

本发明通过对铜阳极泥进行真空蒸馏和分级冷凝两步法进行分离铅锑铋硒碲砷,以获得高含量的金银铜的残渣以及铅、锑、铋、硒、碲、砷等物质。

本发明的方法无需经过灰吹工艺,极大的减轻了繁杂的工艺,避免了大量烟尘和有毒尾气对环境造成的污染,同时也增大了铅、锑、铋、硒、碲、砷等物质的回收率。

本发明的方法无需经过硫酸盐化焙烧除硒和浸出脱铜,避免了繁琐复杂工序,降低了成本,而且能简单有效的回收硒和铜,同时避免产生大量的二氧化硫气体,污染环境。

本发明的方法通过真空炉直接电加热还原法,生产车间无需设置烟囱,生产工艺环保。

本发明的热效率高,节能环保,工艺流程短,设备占地面积小,容易实现工业自动化,安全生产,大大地节约了生产成本。

本发明能从铜阳极泥中直接获得铅、锑、铋、硒、碲、砷等单质的粗产品,生产效率高,生产工艺简单。

具体实施方式

下面结合具体实施例进一步说明本发明。除非特别说明,本发明实施例中采用的原料和方法为本领域常规市购的原料和常规使用的方法。

实施例1

一种铜阳极泥真空还原脱铅锑铋硒碲砷的方法,包括以下步骤:

s1.将铜阳极泥干燥和分散后,取1000kg的铜阳极泥与5kg的固体还原剂煤炭混合均匀,于真空炉中电加热还原蒸馏出铅、锑、铋、硒、碲、砷汽化物,剩下含金银铜的残渣。其中,真空炉的真空度为2pa,真空炉内温度为1400℃,真空炉内的电加热还原蒸馏时间为5小时。

s2.将汽化物通入多级冷凝器组,汽化物直接从真空炉中通入多级冷凝器组,控制多级冷凝器组的温度梯度,使得烟尘中铅、锑、铋、硒、碲、砷在不同的冷凝器中冷凝,分别得到铅、锑、铋、硒、碲、砷。其中,多级冷凝器组包括6个相互连通的冷凝器,冷凝器的温度由高到低依次为600℃、430℃、350℃、310℃、260℃和190℃。

根据本领域常规方法检测铜阳极泥和残渣中各组分的含量,计算去除率。检测冷凝器回收的铅、锑、铋、硒、碲、砷的纯度。检测结果见表1,检测由冷凝器的出烟口排出的尾气,检测结果显示不含二氧化硫。

实施例2

一种铜阳极泥真空还原脱铅锑铋硒碲砷的方法,包括以下步骤:

s1.将铜阳极泥干燥和分散后,取1000kg的铜阳极泥与10kg的固体还原剂煤炭混合均匀,于真空炉中电加热还原蒸馏出铅、锑、铋、硒、碲、砷汽化物,剩下含金银铜的残渣。其中,真空炉的真空度为8pa,真空炉内温度为1350℃,真空炉内的电加热还原蒸馏时间为6小时。

s2.将汽化物通入多级冷凝器组,汽化物直接从真空炉中通入多级冷凝器组,控制多级冷凝器组的温度梯度,使得烟尘中铅、锑、铋、硒、碲、砷在不同的冷凝器中冷凝,分别得到铅、锑、铋、硒、碲、砷。其中,多级冷凝器组包括6个相互连通的冷凝器,冷凝器的温度由高到低依次为580℃、400℃、355℃、300℃、250℃和180℃。

根据本领域常规方法检测铜阳极泥和残渣中各组分的含量,计算去除率。检测冷凝器回收的铅、锑、铋、硒、碲、砷的纯度。检测结果见表1,检测由冷凝器的出烟口排出的尾气,检测结果显示不含二氧化硫。

实施例3

一种铜阳极泥真空还原脱铅锑铋硒碲砷的方法,包括以下步骤:

s1.将铜阳极泥干燥和分散后,取1000kg的铜阳极泥与15kg的固体还原剂木炭混合均匀,于真空炉中电加热还原蒸馏出铅、锑、铋、硒、碲、砷汽化物,剩下含金银铜的残渣。其中,真空炉的真空度为10pa,真空炉内温度为1300℃,真空炉内的电加热还原蒸馏时间为7小时。

s2.将汽化物通入多级冷凝器组,汽化物直接从真空炉中通入多级冷凝器组,控制多级冷凝器组的温度梯度,使得烟尘中铅、锑、铋、硒、碲、砷在不同的冷凝器中冷凝,分别得到铅、锑、铋、硒、碲、砷。其中,多级冷凝器组包括6个相互连通的冷凝器,冷凝器的温度由高到低依次为550℃、380℃、340℃、290℃、240℃和170℃。

根据本领域常规方法检测铜阳极泥和残渣中各组分的含量,计算去除率。检测冷凝器回收的铅、锑、铋、硒、碲、砷的纯度。检测结果见表1,检测由冷凝器的出烟口排出的尾气,检测结果显示不含二氧化硫。

表1

由表1可知,本发明的方法能有效去除铜阳极泥中的铅、锑、铋、硒、碲和砷,且回收到含铅、锑、铋、硒、碲和砷单质的粗产品。

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