本发明涉及金属材料领域，特别是涉及一种使超塑性镁合金具有近球形析出相的制备方法。
背景技术：
镁合金作为最轻的工程结构金属材料，在轻量化方面具有难以替代的显著优势，可有效提高汽车燃油利用率，减少环境污染。另外，镁合金拥有诸如高比强度、高比刚度以及良好的再生回用等优异特性，在航空、航天、汽车和通讯等领域备受青睐。然而，常用镁合金的室温塑性变形能力差，严重限制了其在工程上的应用。由细晶和大量近球形析出相组成的镁合金具有超塑性变形能力，已经成为了国内外学者的研究热点。目前常用的超塑性镁合金制备方法包括：等通道挤压、旋压法、搅拌摩擦改性法和累积叠轧等；然而以上方法主要用于制备实验用小尺寸样品，难以实现大尺寸材料的批量生产，且制备的样品中析出相形貌多呈针状、易发生团聚。此外，具有高体积分数析出相的镁合金轧制开裂严重，难以实现产业化轧制生产。
技术实现要素：
本发明的目的是提供一种短流程、且易于实现大尺寸材料产业化生产的超塑性镁合金制备方法，经均匀化处理、变温轧细化晶粒和析出相圆整化调控，实现析出相均匀化及圆整化、基体晶粒细化；其中，均匀化处理使镁合金形成过饱和固溶体，有助于溶质原子均匀分布，并在后续轧制应力作用下实现析出相在镁基体弥散、随机析出；变温轧制中高温大压下率中低速轧制使镁合金轧板厚度快速减薄，提高镁板生产效率，低温小压下率快速轧制使镁合金基体发生再结晶，实现晶粒细化；变温轧退火-轧制周期循环过程中，析出相在高温-低温间转换，反复发生固溶-脱溶现象，诱发表面能最低的近球形或球形析出相形成；析出相圆整化调控过程中，软质后析出相以硬质先析出相作为形核衬底析出，促进析出相圆整化过程，并使近球形或球形析出相稳定保持。
本发明实现了具有亚微米、微米基体晶粒和近球形、随机分布析出相的超塑性镁合金制备，显著提高了镁合金的强韧性，突破了传统轧制组织达不到超塑性的技术束缚；此方法尤其适合于含有高体积分数的两种及多种混合析出相的镁合金轧制，简化了超塑性镁合金薄板的制备流程，为提高镁合金冲压能力、促进镁合金板材的产业化提供了一种有效途径。
本发明的技术方案是：通过高、低温分阶段热处理形成镁合金过饱和固溶体；通过调控退火温度、时间及轧制速度、压下率、道次等参数，实现晶粒细化且析出相随机分布；进一步调控热处理参数，制备出具有亚微米、微米基体晶粒和近球形、均匀、随机分布析出相的变形镁合金组织。
具体包括以下步骤：
(1)均匀化处理
①将商业镁合金挤压板坯或铸轧板坯放置在氩气保护热处理炉中，加热至100–300摄氏度保温30–720分钟，消除成分及组织偏析，然后空冷；
②将上述镁合金板坯继续放置在氩气保护热处理炉中，加热至300–450摄氏度保温150–1800分钟，使析出相充分固溶，然后淬水获得过饱和固溶体；
(2)变温轧细化晶粒
①高温大压下率中低速轧制：将上述经过均匀化处理的镁合金挤压板坯或铸轧板坯放置在加热箱中，加热至325–400摄氏度保温5–30分钟进行高温退火处理，然后送入轧辊以中低速轧制1道次；按照上述退火-轧制工序循环进行2–3道次大压下率轧制，每单道次压下率11％–30％，使镁合金轧板厚度快速减薄；
②低温小压下率快速轧制：将上述经过高温大压下率中低速轧制的镁合金轧板放置在加热箱中，加热至150–325摄氏度保温5–60分钟进行低温退火处理，然后送入轧辊以快速轧制1道次；按照上述退火-轧制工序循环进行3–8道次小压下率轧制，每单道次压下率5％–11％，使镁合金基体晶粒细化；
(3)析出相圆整化调控
将上述轧制镁合金薄板放置在氩气保护热处理炉中，加热至180–380摄氏度保温15–200分钟，进一步调控镁合金变形组织中晶粒尺寸和球形相，获得具有亚微米、微米基体晶粒和近球形、均匀、随机分布析出相的变形镁合金组织。
所述的均匀化处理可根据商业镁合金挤压板坯或铸轧板坯中残余相析出温度差异，采用低温-高温分阶段热处理方式：先加热至100–300摄氏度低温度区间，保温60–600分钟，使析出温度较低的残余相固溶于基体；再加热至300–450摄氏度高温度区间，保温180–1500分钟，使析出温度较高的残余相充分固溶于基体，形成过饱和固溶体。
所述的变温轧制过程中，轧辊温度为25–150摄氏度，总压下率为66％–86％；所述的高温大压下率中低速轧制中，每单道次压下率13％–20％，轧辊转速6–15米/分钟；所述的低温小压下率快速轧制中，每单道次压下率7％–9％，轧辊转速15–25米/分钟；所述的退火-轧制工序循环中，每一工序退火温度、时间以及轧制压下率可根据上一道次轧制情况进行小范围调整，所用工艺参数不必完全一致。
所述的析出相圆整化调控可根据商业多元镁合金中混杂沉淀相析出温度不同，采用高、低温分阶段热处理控制固态相变过程，调整析出次序，如使硬质先析出相作为软质后析出相形核衬底，促进析出相圆整化过程。
所述商业镁合金包括ATZ421、ATZ821、AZ91、AZ80、AZ61和AT63镁合金。
本发明提供一种短流程、且易于实现大尺寸材料批量生产的具有近球形析出相超塑性镁合金制备方法，与目前现有的技术相比主要具有以下优点：
(1)本发明获得的镁合金析出相在晶内及晶界随机分布，这是由于采用高、低温分阶段热处理形成过饱和固溶体，促使溶质原子在基体均匀分布，并通过后续轧制变形进一步实现第二相在镁基体随机析出，并发生细化；
(2)本发明可促进晶粒细化、提高镁薄板制备效率，这是由于采用变温轧制工艺，前期通过高温大压下率中低速轧制，有利于形成动态再结晶和使镁合金轧板厚度快速减薄，后期通过低温小压下率快速轧制使镁合金基体发生孪晶细化，并且低温下阻碍再结晶晶粒长大，实现晶粒细化；同时析出相对再结晶晶粒长大也有抑制作用；
(3)本发明获得的镁合金析出相呈近球形，这是由于采用退火-轧制周期循环制备工艺，析出相在高温-低温间转换，反复发生固溶-脱溶现象，诱发低表面能近球形或球形析出相形成，能够显著提高镁合金的室温强韧性，且有助于充分发挥镁高温超塑性潜力；
(4)本发明所涉方法尤其适合于高体积分数的两种及多种析出相混合的镁合金，针对混杂相可采用高、低温分阶段热处理控制固态相变过程，调整析出次序；
(5)本发明缩短了具有近球形析出相镁合金的制备流程，突破了传统轧制组织达不到超塑性的束缚；显著改善了镁合金性能，尤其是具有高体积分数析出相镁合金的轧制开裂难题；由于工艺方法及流程简单，适用于宽幅超塑性镁合金薄板的批量生产。
具体实施方式
实施例一：该实施例一包括以下步骤：
(1)均匀化处理
①将AZ61镁合金挤压板坯放置在氩气保护热处理炉中，加热至150–250摄氏度保温30–180分钟，消除成分及组织偏析，然后空冷；
②将上述镁合金板坯继续放置在氩气保护热处理炉中，加热至350–420摄氏度保温180–1200分钟，使析出相充分固溶，然后淬水获得过饱和固溶体；
(2)变温轧细化晶粒
①高温大压下率中低速轧制：将上述经过均匀化处理的镁合金挤压板坯放置在加热箱中，加热至350–400摄氏度保温10–30分钟进行高温退火处理，然后送入轧辊以12米/分钟轧辊转速轧制1道次；按照上述退火-轧制工序循环进行2–3道次大压下率轧制，每单道次压下率13％–16％，使镁合金轧板厚度快速减薄；
②低温小压下率快速轧制：将上述经过高温大压下率中低速轧制的镁合金轧板放置在加热箱中，加热至200–300摄氏度保温15–60分钟进行低温退火处理，然后送入轧辊以20米/分钟轧辊转速轧制1道次；按照上述退火-轧制工序循环进行5–8道次小压下率轧制，每单道次压下率7％–9％，使镁合金基体晶粒细化；
变温轧制总压下率为73％；
(3)析出相圆整化调控
将上述轧制镁合金薄板放置在氩气保护热处理炉中，加热至250–350摄氏度保温30–200分钟，进一步调控镁合金变形组织中晶粒尺寸和球形相，获得具有亚微米、微米基体晶粒和近球形、随机分布析出相的变形镁合金组织。
实施例二：该实施例二包括以下步骤：
(1)均匀化处理
①将AT82镁合金铸轧板坯放置在氩气保护热处理炉中，加热至200–300摄氏度保温60–360分钟，消除成分及组织偏析，然后空冷；
②将上述镁合金板坯继续放置在氩气保护热处理炉中，加热至380–430摄氏度保温1440分钟，使析出相充分固溶，然后淬水获得过饱和固溶体；
(2)变温轧细化晶粒
①高温大压下率中低速轧制：将上述经过均匀化处理的镁合金铸轧板坯放置在加热箱中，加热至325–380摄氏度保温20分钟进行高温退火处理，然后送入轧辊以10米/分钟轧辊转速轧制1道次；按照上述退火-轧制工序循环进行3道次大压下率轧制，每单道次压下率12％–16％，使镁合金轧板厚度快速减薄；
②低温小压下率快速轧制：将上述经过高温大压下率中低速轧制的镁合金轧板放置在加热箱中，加热至150–250摄氏度保温20分钟进行低温退火处理，然后送入轧辊以20米/分钟轧辊转速轧制1道次；按照上述退火-轧制工序循环进行3–5道次小压下率轧制，每单道次压下率5％–9％，使镁合金基体晶粒细化；
变温轧制总压下率为70％–83％；
(3)析出相圆整化调控
将上述轧制镁合金薄板放置在氩气保护热处理炉中，加热至200–350摄氏度保温60–180分钟，进一步调控镁合金变形组织中晶粒尺寸和球形相，获得具有亚微米、微米基体晶粒和近球形、随机分布析出相的变形镁合金组织。
实施例三：该实施例三包括以下步骤：
(1)均匀化处理
①将ZK60镁合金挤压板坯放置在氩气保护热处理炉中，加热至100–300摄氏度保温60–300分钟，消除成分及组织偏析，然后空冷；
②将上述镁合金板坯继续放置在氩气保护热处理炉中，加热至400–450摄氏度保温720–1500分钟，使析出相充分固溶，然后淬水获得过饱和固溶体；
(2)变温轧细化晶粒
①高温大压下率中低速轧制：将上述经过均匀化处理的镁合金挤压板坯放置在加热箱中，加热至325–400摄氏度保温5–30分钟进行高温退火处理，然后送入轧辊以13米/分钟轧辊转速轧制1道次；按照上述退火-轧制工序循环进行2道次大压下率轧制，每单道次压下率大于14％–20％，使镁合金轧板厚度快速减薄；
②低温小压下率快速轧制：将上述经过高温大压下率中低速轧制的镁合金轧板放置在加热箱中，加热至200–325摄氏度保温5–60分钟进行低温退火处理，然后送入轧辊以22米/分钟轧辊转速轧制1道次；按照上述退火-轧制工序循环进行4–6道次小压下率轧制，每单道次压下率7％–9％，使镁合金基体晶粒细化；
变温轧制总压下率为66％–72％；
(3)析出相圆整化调控
将上述轧制镁合金薄板放置在氩气保护热处理炉中，加热至200–350摄氏度保温15–200分钟，进一步调控镁合金变形组织中晶粒尺寸和球形相，获得具有亚微米、微米基体晶粒和近球形、随机分布析出相的变形镁合金组织。
实施例四：该实施例四包括以下步骤：
将商业ATZ421、ATZ821、AZ61、AZ91、ZK60、AT63和AT82等牌号镁合金，按照本发明内容制备成超塑性镁合金材料，主要制备参数见表1。如经过参数优化后，制备的AZ91镁合金的析出相呈近球形，且尺寸多数为纳米级、部分为亚微米级，随机分布于晶内和晶界处；基体晶粒为亚微米、微米级混合晶粒；在175度下拉伸应变超过100％，在275度下拉伸应变超过600％，具有优异的超塑性变形能力。
表1主要制备参数
注：镁合金牌号中的字母A、Z、K和T分别表示Al、Zn、Zr和Sn元素，数字表示含量。