一种获得复杂精密细晶铸件的制备方法与流程

本发明涉及一种获得复杂精密细晶铸件的制备方法，属于金属材料制备领域。

背景技术：

晶粒尺寸对金属材料的力学性能有极大的影响，金属和合金在晶粒尺寸细小时，不仅是强度高且韧性高，具有良好的综合力学性能。因此，在金属材料制备和生产过程中，获得细小晶粒(细晶)对于提高材料力学性能具有重要意义。特别是针对应用于航空航天领域较广泛的高温合金更是如此，高温合金是制造航空、航天发动机和燃气轮机等高温热端部件不可替代的材料，也广泛应用在石油化工、核工业、汽车等行业上。自20世纪40年代以来，航空发动机涡轮前进口温度从730℃上升到1700℃以上，其中高温合金的铸造技术进步发挥了非常重要的作用。

对于铸造高温合金，由于普通铸造方法制备的合金和获得的铸件晶粒粗大，枝晶组织发达，导致合金性能不高。

为细化铸造高温合金晶粒尺寸，发展了许多方法和技术来控制合金的凝固过程。熔体处理作为晶粒细化的重要手段，在高温合金中得到了广泛的应用，熔体凝固前的热历史以及后续的控温方法对能否获得细晶组织起到至关重要作用，通过对熔体进行特殊控温处理，可以得到较为理想的铸件和铸锭。人们已经发展了一些高温合金热控细晶铸造的方法，已在工业上使用的方法主要分为：深过冷和普通热控法。

中国专利局2005年3月23日公布了(公开号：CN1598005)名称为“一种深过冷熔体制备块体纳米晶合金的方法”的发明申请专利，实现了金属试样在先凝固玻璃包裹下慢速冷却达到深过冷而后快速凝固，或用惰性气体将合金熔体吹入冷却介质强制冷却的金属模中，快速凝固获得块体纳米晶合金异形件大多只能停留实验室研究阶段，工业化应用受到铸锭尺寸的限制。

针对电磁场在凝固过程中的应用特点，中国科学院金属研究所在国内外率先提出采用低压脉冲电磁场控制凝固过程，在本世纪初开展了低压脉冲磁场控制凝固的研究，分别应用于钢铁、镍基高温合金等材料中均取得细化和均匀效果。但上述应用中的过热度均低于100℃，高于此过热度，细化效果减弱或消失。而低的过热度，满足不了一些复杂精密铸件或薄壁铸件(最薄处1～5mm)的充型要求，限制了该技术在此类复杂精密铸件或薄壁铸件细晶铸造的应用。

美国的Howmet公司细晶铸造工艺Microcast是采用机械搅动和快速凝固相结合获得细小的晶胞组织，性能可与高温合金的锻件相媲美，但由于该工艺设备复杂以及控制熔体温度困难等因素，得到细晶铸件的成功率较低，限制了其工业化应用。

上述熔体处理方法的研究主要集中在深过冷、小体积过冷熔体以及传统热控凝固方法，深过冷方法目前停留在实验室阶段，工业化应用受到了极大现在，传统热控铸造方法得到铸件往往存在内部缩孔和缩松等缺陷，而真正获得内部无缩空缩松等其它缺陷的大体积铸件和复杂致密细晶铸件的方法鲜有报道。而随着航空、航天技术的发展，发动机热端部件设计中出现了越来越多的复杂长板状、筒形等结构件，如调节片部件，其长度超过30mm，而厚度仅有约1.5mm左右。而采用普通铸造工艺或深过冷方法生产此类结构件难以满足铸件质量要求，得不到理想组织，且铸件中易产生气孔和缩松等铸造缺陷。

综上所述，针对复杂铸件，希望开发出一种可以获得组织细小、充型性较好、致密且无缩孔缩松铸件的铸造方法，而控制熔体顺序凝固过程是细晶铸造方法的关键过程。

技术实现要素：

发明目的：为克服现有技术中存在的浇注过程中充型不完整或者铸件组织粗大等问题，本发明提出了一种可以在工业上应用，通过对熔体进行等温处理和顺序凝固方式相结合可得到完整性较好、组织细化的精密铸件的制备方法。该方法可用于各种形状复杂的难充型异性铸件，可以通过控制顺序凝固的方式实现铸件的完全充型且无缩孔缩松，最后形成全界面细晶组织，用该铸造方法可生产出类锻造产品的质量，实现以铸代锻的设计理念。

技术方案：一种获得复杂精密细晶铸件的制备方法，包括以下步骤：

(1)、熔体过热处理

(11)首先将镍基高温合金Ni-22Cr-18W-1Mo放进石英坩埚内，并将石英坩埚放入真空电弧熔炼炉中，然后抽真空，并在真空度为10^-3～10^-2Pa时通入惰性气体，

(12)当炉压超过0.5Pa时，通过中频电磁场加热镍基高温合金Ni-22Cr-18W-1Mo至1450～1500℃，保温10～20min后得到熔体；

(2)缓慢降温

将步骤(1)得到的熔体降温至1410℃，降温速率为1.2～2℃/min，其中：

在降温过程中通过多个铂铑热电偶测量步骤(1)得到的熔体的温度，每个铂铑热电偶测得的最大温差值不超过3℃，

(3)保温

将步骤(2)中降温后的熔体保温T_保温小时，保温时间其中：m为镍基高温合金的质量，单位为Kg；

(4)浇注

将步骤(3)得到的熔体在电磁场作为电源的加热情况下沿浇口杯浇注到预热温度为1400℃的模壳中，浇注速度为15～20kg/s，其中：

模壳处于中频电磁场中；

模壳为空心件，模壳的内腔与复杂精密细晶铸件的形状相适应，所述模壳的底部通过夹具与带有循环水的水冷铜盘固定连接，

(5)顺序凝固

启动模壳下部的水冷铜盘，使模壳随下部水冷铜盘一起旋转，且水冷铜盘在旋转螺杆的连接下整体向下运动，旋转角速度为150°～360°/秒，模壳中的熔体随着模壳向下运动，当部分模壳运动出加热电源后，其模壳中熔体温度降低，熔体便发生结晶，最终模壳中的熔体随着水冷托盘边运动边凝固，得到复杂精密细晶铸件。

进一步地，步骤(11)中的惰性气体为氩气。

本发明的原理如下：

预先对浇注熔体在电磁场的加热和对流作用下进行保温(其保温温度在浇注熔体液相线以上10℃左右)，在特定温度保温是为了得到充型性较好且内部有较多原子团簇的熔体，电磁场的作用是保证整个熔体宏观温度场和微观溶质场均匀性较好，抑制温度相对较低熔体中固相的析出。经上述处理的熔体中形成均匀、稳定、数量众多的尺度在1～10nm原子团簇，且熔体仍具有极佳的流动性和充型能力。将此状态熔体浇注至外有加热设备的模壳中，模壳下部与铜盘接触，铜盘下部为可以旋转的冷却托盘。由于熔体中含有的大量均匀弥散分布有序原子团簇，可作为非均形核质点，起到自生形核剂作用，形核率大幅度提高，当温度降低到足以形核过冷度时，就可在整个熔体内同时非均匀形核，即发生同时凝固。当模壳随铜盘向下运动时，在加热设备中的熔体降到一定过冷度时可以瞬间同时结晶，模壳中的熔体可以随着托盘边运动边凝固，使得铸件的凝固界面顺序推进，最终获得致密性较好、充型性完整、无缩孔缩松、组织均匀细化的铸件。

有益效果：本发明公开的一种获得复杂精密细晶铸件的制备方法具有以下有益效果：

1、能够获得无传统铸锭的三晶区、无微观缩松、具有晶粒度级别为ASTM3级左右的细小等轴晶粒、微观偏析小、致密度高的细晶铸件；

2、得到高温合金铸件组织缺陷少，有效的提高了生产效率，降低了生产成本；

3、不受合金成分限制，即可制备有色金属和轻质铝合金细晶材料，也可制备高温合金等航空航天用材料。

附图说明

图1a为熔体在浇注前感应电源加热状态示意图；

图1b为熔体浇注模壳后在感应电源加热下顺序凝固示意图；

图2a为复杂精密细晶铸件的正面视图；

图2b为复杂精密细晶铸件的侧方视图；

图3a为具体实施例1中高温合金铸件在100倍下的金相照片；

图3b为具体实施例1中高温合金铸件在200倍下的金相照片；

图4a为具体实施例3中高温合金铸件在100倍下的金相照片；

图4b为具体实施例3中高温合金铸件在200倍下的金相照片；

图5为本发明公开的一种获得复杂精密细晶铸件的制备方法的流程图，其中：

1-铂铑热电偶；

2-过热高温合金熔体；

3-固定夹具；

4-浇口杯；

5-支架台；

6-感应线圈；

7-模壳；

8-液相线高温合金熔体；

9-水冷铜盘

10-旋转螺杆

具体实施方式：

下面对本发明的具体实施方式详细说明。

具体实施例1

实现本发明的制备方法的装置如图1a和1b所示，包括铂铑热电偶1、固定夹具3、浇口杯4、支架台5、感应线圈6、模壳7、水冷铜盘9和旋转螺杆10。

图2a和图2b为采用该工艺浇注出精密细晶铸件实物图，精密铸件中目标试样的晶粒度达到ASTM2-3(如图3a、图3b所示)。

如图5所示，一种获得复杂精密细晶铸件的制备方法，包括以下步骤：

(1)、熔体过热处理

(11)首先将镍基高温合金Ni-22Cr-18W-1Mo(表示合金中Ni：Cr：W：Mo的质量比为1:22:18:1)放进石英坩埚内，并将石英坩埚放入真空电弧熔炼炉中，然后抽真空，并在真空度为10^-3Pa时通入惰性气体，

(12)当炉压超过0.5Pa时，通过中频电磁场加热镍基高温合金Ni-22Cr-18W-1Mo至1450℃，保温20min后得到过热高温合金熔体(也就是图1a中的序号2)；

(2)缓慢降温

将步骤(1)得到的熔体降温至1410℃，降温速率为1.2℃/min，其中：

在降温过程中通过多个铂铑热电偶测量步骤(1)得到的熔体的温度，每个铂铑热电偶测得的最大温差值不超过3℃，

(3)保温

将步骤(2)中降温后的熔体(也就是附图1b中的液相线高温合金熔体8)保温T_保温小时，保温时间其中：m为镍基高温合金的质量，单位为Kg；

(4)浇注

将步骤(3)得到的熔体在电磁场作为电源的加热情况下沿浇口杯浇注到预热温度为1400℃的模壳中，浇注速度为15kg/s，其中：

模壳处于中频电磁场中；

模壳为空心件，模壳的内腔与复杂精密细晶铸件的形状相适应，所述模壳的底部通过夹具与带有循环水的水冷铜盘固定连接，

(5)顺序凝固

启动模壳下部的水冷铜盘，使模壳随下部水冷铜盘一起旋转，且水冷铜盘在旋转螺杆的连接下整体向下运动，旋转角速度为150°/秒，模壳中的熔体随着模壳向下运动，当部分模壳运动出加热电源后，其模壳中熔体温度降低，熔体便发生结晶，最终模壳中的熔体随着水冷托盘边运动边凝固，得到复杂精密细晶铸件。

进一步地，步骤(11)中的惰性气体为氩气。

具体实施例2

一种获得复杂精密细晶铸件的制备方法，包括以下步骤：

(1)、熔体过热处理

(11)首先将镍基高温合金Ni-22Cr-18W-1Mo放进石英坩埚内，并将石英坩埚放入真空电弧熔炼炉中，然后抽真空，并在真空度为10^-2Pa时通入惰性气体，

(12)当炉压超过0.5Pa时，通过中频电磁场加热镍基高温合金Ni-22Cr-18W-1Mo至1500℃，保温10min后得到熔体；

(2)缓慢降温

将步骤(1)得到的熔体降温至1410℃，降温速率为2℃/min，其中：

在降温过程中通过多个铂铑热电偶测量步骤(1)得到的熔体的温度，每个铂铑热电偶测得的最大温差值不超过3℃，

(3)保温

将步骤(2)中降温后的熔体保温T_保温小时，保温时间其中：m为镍基高温合金的质量，单位为Kg；

(4)浇注

将步骤(3)得到的熔体在电磁场作为电源的加热情况下沿浇口杯浇注到预热温度为1400℃的模壳中，浇注速度为20kg/s，其中：

模壳处于中频电磁场中；

模壳为空心件，模壳的内腔与复杂精密细晶铸件的形状相适应，所述模壳的底部通过夹具与带有循环水的水冷铜盘固定连接，

(5)顺序凝固

启动模壳下部的水冷铜盘，使模壳随下部水冷铜盘一起旋转，且水冷铜盘在旋转螺杆的连接下整体向下运动，旋转角速度为360°/秒，模壳中的熔体随着模壳向下运动，当部分模壳运动出加热电源后，其模壳中熔体温度降低，熔体便发生结晶，最终模壳中的熔体随着水冷托盘边运动边凝固，得到复杂精密细晶铸件。

进一步地，步骤(11)中的惰性气体为氩气。

具体实施例3

一种获得复杂精密细晶铸件的制备方法，包括以下步骤：

(1)、熔体过热处理

(11)首先将镍基高温合金Ni-22Cr-18W-1Mo放进石英坩埚内，并将石英坩埚放入真空电弧熔炼炉中，然后抽真空，并在真空度为5×10^-3Pa时通入惰性气体，

(12)当炉压超过0.5Pa时，通过中频电磁场加热镍基高温合金Ni-22Cr-18W-1Mo至1475℃，保温15min后得到熔体；

(2)缓慢降温

将步骤(1)得到的熔体降温至1410℃，降温速率为1.6℃/min，其中：

在降温过程中通过多个铂铑热电偶测量步骤(1)得到的熔体的温度，每个铂铑热电偶测得的最大温差值不超过3℃，

(3)保温

将步骤(2)中降温后的熔体保温T_保温小时，保温时间其中：m为镍基高温合金的质量，单位为Kg；

(4)浇注

将步骤(3)得到的熔体在电磁场作为电源的加热情况下沿浇口杯浇注到预热温度为1400℃的模壳中，浇注速度为17kg/s，其中：

模壳处于中频电磁场中；

模壳为空心件，模壳的内腔与复杂精密细晶铸件的形状相适应，所述模壳的底部通过夹具与带有循环水的水冷铜盘固定连接，

(5)顺序凝固

启动模壳下部的水冷铜盘，使模壳随下部水冷铜盘一起旋转，且水冷铜盘在旋转螺杆的连接下整体向下运动，旋转角速度为240°/秒，模壳中的熔体随着模壳向下运动，当部分模壳运动出加热电源后，其模壳中熔体温度降低，熔体便发生结晶，最终模壳中的熔体随着水冷托盘边运动边凝固，得到复杂精密细晶铸件。复杂精密细晶铸件的金相图如图4a和图4b所示。

进一步地，步骤(11)中的惰性气体为氩气。

上面对本发明的实施方式做了详细说明。但是本发明并不限于上述实施方式，在所属技术领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下做出各种变化。