一种在SrTiO3衬底上制备高质量Fe81Ga19薄膜的方法与流程

文档序号:15457834发布日期:2018-09-15 01:40

本发明一种在SrTiO3衬底上制备高质量Fe81Ga19薄膜的方法,属于功能材料制备技术领域。



背景技术:

铁磁性和亚铁磁性材料由于磁化状态的改变,引起其长度或体积相应发生变化的现象则为磁致伸缩效应。

磁致伸缩材料就是由于磁致伸缩效应,铁磁体可以在磁场作用下发生长度变化,通过位移做功或者在交变磁场作用下,可反复产生伸长、缩短,从而产生振动或声波。此材料可将电磁能转换成机械能或者声能,在也可以把机械能转换功能转换成电磁能,是一类重要的能量与信息转换功能材料。被广泛应用于声波换能器、高灵敏传感器、执行器等领域。

相比较传统的磁致伸缩材料和现在广泛使用的Terfenl-D,Fe-Ga具有饱和磁场低、矫顽力小、居里温度高、成本低廉、加工性能好等优势,是目前磁性材料研究领域中一个新的热点。相比块状合金,Fe-Ga薄膜在微型传感、执行器件以及微系统集成MEMS的开发和研究中具有特别的优势,有利于器件的集成化、小型化和智能化,并且具有驱动力大、性能稳定、高频响应快、灵敏度好、可靠性高等一系列其他优点。有望解决长期以来制约微机械、微系统等工程领域的关键技术难题。

目前国内外对Fe-Ga薄膜的研究主要集中在以下两个方面:一是Fe-Ga薄膜的磁致伸缩机制、综合性能以及制备工艺对Fe-Ga薄膜的成分、微结构和性能的影响;二是微型器件的开发研究以及在复合薄膜中的使用。

薄膜的制备方法如直流磁控溅射、射频磁控溅射与蒸发源共沉积,不同的衬底选择,不同的溅射功率,不同的溅射气压,热退火工艺等都影响着Fe-Ga薄膜的成分、微结构和磁性能,Fe-Ga薄膜样品内在结构的形成规律与宏观磁性能之间的关联性的研究还不够充分,理论模型也尚未建立,需要进一步做系统研究,因此不断完善Fe-Ga薄膜制备与工艺控制、衬底选择、结构与成分和综合宏观性能之间的关系具有非常重要的意义。

制备高质量Fe-Ga薄膜的方法上,磁控溅射法得到的薄膜已经相当成熟,沉积速率高且稳定,可准确掌握薄膜厚度,重复性好,薄膜附着力好、致密度高、结晶性好,射频磁控溅射薄膜的膜基结合力比蒸镀膜高1~2个数量级,到达基片的粒子具有较高的能量,促进粒子的扩散,可以得到高结晶性的薄膜。所以本文选择射频磁控溅射法。

SrTiO3单晶为立方结构,在(001)取向,一个SrTiO3原胞层由一个SrO层和一个TiO2层组成,未经特殊处理的SrTiO3基片,由于表面平整度不够好,其表面是由SrO和TiO2混合组成。研究结果表明,SrTiO3基片的表面在异质外延钙钛矿氧化物薄膜时会影响生长次序和界面,单一SrO或TiO2的表面可以非常有效的提高生长在其上薄膜的质。因此,如何获得单一SrO或TiO2表面的SrTiO3基片,成为获得高质量薄膜和异质结构材料的关键之一。



技术实现要素:

本发明的目的是提供一种在(100)取向的SrTiO3衬底上制备出高质量的Fe81Ga19薄膜的方法。

本发明的目的是这样实现的:一种在SrTiO3衬底上制备高质量的Fe81Ga19薄膜方法,所述的SrTiO3衬底晶体取向为(100),包括如下步骤:

(1)将洁净的SrTiO3基片置于10~12wt%的盐酸中浸泡20s~30s;

(2)将腐蚀好之后的SrTiO3基片放入管式炉中在1~1.5×105Pa的流动氧气氛中,在900~950℃下退火2~2.5h,然后随着炉子冷却到室温,结束之后再次清洗;

(3)以Fe81Ga19合金为靶材,以步骤(2)处理后的SrTiO3基片为衬底,设置衬底温度为200℃,溅射气压为1~1.2Pa,制备功率为50~60W,制备时间为30min,靶基距为70mm,进行射频磁控溅射,结束后将薄膜在600℃下进行真空退火,即可得到高质量的Fe81Ga19薄膜。

步骤(3)中,Fe81Ga19合金采用金Fe81Ga19合金。

对比例:将没有处理过的(100)SrTiO3基片在同样的溅射参数进行制备。

与现有技术相比,本发明的显著优点是:

本发明对衬底的处理方法容易实现,过程相对简单,易于操作,成本低。处理后的衬底比没有处理的衬底所制备的Fe81Ga19薄膜质量高。获得的Fe81Ga19薄膜在微型传感、执行器件以及微系统集成MEMS的开发和研究中具有特别的优势,有利于器件的集成化、小型化和智能化,并且具有驱动力大、性能稳定、高频响应快、灵敏度好、可靠性高等一系列优点。

附图说明

图1是本发明制备Fe81Ga19薄膜的流程示意图。

图2是本发明实施例所制备Fe81Ga19薄膜(a)的XRD图谱(b)。

图3是本发明实施例(a)和对比例(b)所制备Fe81Ga19薄膜的2D表面形貌图。

图4是本发明实施例(a)和对比例(b)所制备Fe81Ga19薄膜的3D表面形貌图。

图5是本发明实施例(a)和对比例(b)所制备Fe81Ga19薄膜的磁滞回线图。

具体实施方式

下面结合附图与具体实施方式,进一步阐明本发明的实质性特点与优点。

实施例

本发明制备Fe81Ga19薄膜的流程示意图见图1。

(1)配制体积分数为100ml的10~12wt%的盐酸溶液;

(2)SrTiO3衬底的预处理:首先将(100)SrTiO3衬底放入丙酮内进行超声清洗10~15min,结束之后吹干,放入离子水中清洗5~10min,结束之后将基片吹干;其次将基片放入乙醇中进行超声清洗5~10min,结束之后吹干;最后再放入离子水中进行超声清洗10~15min,吹干即可。

(3)将清洗好之后的SrTiO3基片放入配制好的HCl溶液中腐蚀20~30s;

(4)将腐蚀好之后的SrTiO3基片放入管式炉中在1~1.5×105Pa的流动氧气氛中,在900~950℃退火2~2.5h,然后随着炉子冷却到室温。

(5)然后将SrTiO3基片从管式炉中取出,用离子水冲洗过滤多次;

(6)利用射频磁控溅射的制备方法,采用Fe81Ga19合金靶材和上述处理之后的衬底,衬底温度为200℃,溅射气压为1~1.2Pa,制备功率为60W,制备时间为30min,靶基距为70mm,制备结束后将薄膜在600℃下进行真空退火,即可得到高质量的Fe81Ga19薄膜。所得薄膜的XRD图谱如图2(a)和(b)所示。

将没有处理过的(100)SrTiO3基片在同样的溅射参数进行制备作为对比例。

本发明实施例和对比例的2D薄膜形貌如图3的(a)和(b)所示,本发明实施例和对比例的3D薄膜形貌如图4的(a)和(b)所示。扫描范围为5μm×5μm,由图(3)和(4)可知,本发明实施例得到的晶粒排列致密均匀,表面更加平整。

(7)本发明实施例与对比例的磁滞回线如图5的(a)和(b),都表现出典型的铁磁特性,处理之后制备的薄的饱和磁化强度约为12922Oe,矫顽力约为100Oe,没有处理制备的薄的饱和磁化强度约为12156Oe,矫顽力约为101Oe。

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