从铜碲渣中提取、分离铜和碲的工艺的制作方法

文档序号:11224315

本发明属于重金属回收领域,具体涉及一种从铜碲渣中提取、分离铜和碲的工艺。



背景技术:

铜碲渣来源于铜阳极泥处理过程中,分铜液用铜粉将溶液中的碲置换下来而得到的沉淀渣。因其中含铜较高而俗称为铜碲渣。此种渣中的碲以碲化铜(CuTe)、碲化亚铜(Cu2Te)、金属碲等形态存在。处理此种渣的传统工艺为先酸浸脱铜再碱浸提碲,但一次分离不完全,需反复浸铜碲多次。含铜液加铁粉制成海绵铜,碲中和呈一次二氧化碲后再溶解、净化得到纯度较高的二次二氧化碲,溶解后电解槽电积。该工艺产出的精碲可达99.99%以上,金属回收率:铜大于95%,碲大于90%。但该工艺精碲生产周期长,电积一个周期12~15天,面对波动较大的市场,存在很大的风险,且占用资金量大。



技术实现要素:

本发明所要解决的技术问题是提供一种从铜碲渣中提取、分离铜和碲的工艺,该工艺大大了缩短铜和碲的电积周期,且产品精度高,能够得到含铜大于99.9%的电积铜和含碲99.99%以上的精碲。

为解决上述技术问题,本发明所采用的技术方案是:所述从铜碲渣中提取、分离铜和碲的工艺,具体包括以下步骤:

①氧化碱浸碲:按照液固比4~8:1将铜碲渣分散于NaOH溶液中,采用鼓风氧化方式,氧化温度70~95℃,氧化时间3~5h,过滤后得到碱浸液和碱浸渣;所述碱浸液经硫酸中和后,得到一次二氧化碲;

②酸浸脱铜、碲:按照液固比4~8:1将上述碱浸渣浸于c(H+)1.5~3mol/L的酸液中,加入氧化剂,氧化温度70~95℃,氧化时间3~5h,过滤得到滤液和滤渣;

③分离碲:待步骤②完成后,向步骤②得到的滤液中加入还原剂,还原剂的加入量为碲金属理论质量的4~7倍,于温度70~95℃,还原反应1~3h后,分离得到碲粉和沉碲后液;

④电积:对步骤③得到的沉碲后液进行电积,得到99.9%以上的电积铜;

⑤低酸氧化:对步骤③得到的碲粉按照液固比为2~6︰1在低酸条件下,加入氧化剂进行氧化,氧化的具体条件为:c(H+)0.2~1mol/L,氧化剂质量浓度为10~30%,温度70~95℃,反应时间3~5h;反应完成后,得到的一次二氧化碲与步骤①中的一次二氧化碲合并;

⑥溶解净化:将一次二氧化碲按照液固比4~8︰1溶解于c(NaOH)10~20%的碱液中,加入净化剂除杂,温度70~95℃,时间3~5h;除杂完成后,得到二次二氧化碲;

⑦溶解造液:再将二次二氧化碲按照液固比4~8︰1溶解于c(NaOH)10~20%的碱液中,加入净化剂除杂,温度70~95℃,时间3~5h;除杂完成后,过滤,留取溶液;

⑧涡流电积:对步骤⑦得到的溶液进行涡流电积,涡流电积的条件为:槽电压2~5V,电流密度300~700A/m2,常温,时间1~5天,得到碲片;

⑨碲片铸锭:将上述碲片水洗后烘干,中频炉铸锭,可得99.99%以上的精碲,包装即可销售。

其中,上述从铜碲渣中提取、分离铜和碲的工艺步骤①中,所述NaOH溶液的质量百分数为10~20%。

其中,上述从铜碲渣中提取、分离铜和碲的工艺步骤②中,所述氧化剂为双氧水、硫酸钠或氯酸钠。

其中,上述从铜碲渣中提取、分离铜和碲的工艺步骤②中,所述氧化剂在酸液中的质量浓度为10~20%。

其中,上述从铜碲渣中提取、分离铜和碲的工艺步骤③中,所述还原剂为锌粉、铁粉或亚硫酸钠。

其中,上述从铜碲渣中提取、分离铜和碲的工艺步骤④中,所述电积的具体条件为:c(Cu2+)>40g/L,电流密度:200~600A/m2,槽电压:2~5V,温度:常温,电极板:钛铱阳极板。

其中,上述从铜碲渣中提取、分离铜和碲的工艺步骤⑤中,所述氧化剂为硝酸钠、氯酸钠或双氧水。

与现有技术相比,本发明的有益效果是:

1、采用钛铱电极板可将含铜溶液直接电积,无需担心电解液中含有Cl-、NO3-等,即可得到含铜大于99.9%的电积铜,可直接销售,缩短了铜的提取工艺流程;

2、本工艺将传统的碲电积改为涡流电积,可将电积周期缩短5~8倍,且电流效率高,产量大(100~200kg/天/组),解决了资金周转周期长的问题,有利于应对市场波动给销售带来的影响。此外涡流电积场地占用面积小,劳动强度小,为密闭系统电积,无外界环境污染,产出的产品质量好(含碲99.99%以上的精碲),适用于各种小型企业。

附图说明

图1是本发明所述从铜碲渣中提取、分离铜和碲的工艺流程图。

具体实施方式

本发明提供了从铜碲渣中提取、分离铜和碲的工艺,该工艺具体包括以下步骤:

①氧化碱浸碲:按照液固比4~8:1将铜碲渣分散于质量浓度10~20%的NaOH溶液中,采用鼓风氧化方式,氧化温度70~95℃,氧化时间3~5h,过滤后得到碱浸液和碱浸渣;所述碱浸液经硫酸中和后,得到一次二氧化碲;

②酸浸脱铜、碲:按照液固比4~8:1将上述碱浸渣浸于c(H+)1.5~3mol/L的酸液中,加入氧化剂,氧化温度70~95℃,氧化时间3~5h,过滤得到滤液和滤渣;

③分离碲:待步骤②完成后,向步骤②得到的滤液中加入还原剂,还原剂的加入量为碲金属理论质量的4~7倍,于温度70~95℃,还原反应1~3h后,分离得到碲粉和沉碲后液;

④电积:对步骤③得到的沉碲后液进行电积,得到99.9%以上的电积铜;所述电积的具体条件为:c(Cu2+)>40g/L,电流密度:200~600A/m2,槽电压:2~5V,温度:常温,电极板:钛铱阳极板;

⑤低酸氧化:对步骤③得到的碲粉按照液固比为2~6︰1在低酸条件下,加入氧化剂进行氧化,氧化的具体条件为:c(H+)0.2~1mol/L,氧化剂质量浓度为10~30%,温度70~95℃,反应时间3~5h;反应完成后,得到的一次二氧化碲与步骤①中的一次二氧化碲合并;

⑥溶解净化:将一次二氧化碲按照液固比4~8︰1溶解于c(NaOH)10~20%的碱液中,加入净化剂除杂,温度70~95℃,时间3~5h;除杂完成后,得到二次二氧化碲;

⑦溶解造液:再将二次二氧化碲按照液固比4~8︰1溶解于c(NaOH)10~20%的碱液中,加入净化剂除杂,温度70~95℃,时间3~5h;除杂完成后,过滤,留取溶液;

⑧涡流电积:对步骤⑦得到的溶液进行涡流电积,涡流电积的条件为:槽电压2~5V,电流密度300~700A/m2,常温,时间1~5天,得到碲片;

⑨碲片铸锭:将上述碲片水洗后烘干,中频炉铸锭,可得99.99%以上的精碲,包装即可销售。

其中,上述从铜碲渣中提取、分离铜和碲的工艺步骤②中,所述氧化剂为双氧水、硫酸钠或氯酸钠。

其中,上述从铜碲渣中提取、分离铜和碲的工艺步骤②中,所述氧化剂在酸液中的质量浓度为10~20%。

其中,上述从铜碲渣中提取、分离铜和碲的工艺步骤③中,所述还原剂为锌粉、铁粉或亚硫酸钠。

其中,上述从铜碲渣中提取、分离铜和碲的工艺步骤⑤中,所述氧化剂为硝酸钠、氯酸钠或双氧水。

其中,上述从铜碲渣中提取、分离铜和碲的工艺步骤⑥和⑦中,根据物料中的杂质元素决定净化剂的种类,如除铜、铅,净化剂选择加硫化钠。

本工艺中采用钛铱电极板可将含铜溶液直接电积,无需担心电解液中含有Cl-、NO3-等,即可得到含铜大于99.9%的电积铜,可直接销售,缩短了铜的提取工艺流程;将传统的碲电积改为涡流电积,可将电积周期缩短5~8倍,且电流效率高,产量大(100~200kg/天/组),解决了资金周转周期长的问题,有利于应对市场波动给销售带来的影响。此外涡流电积场地占用面积小,劳动强度小,为密闭系统电积,无外界环境污染,产出的产品质量好(含碲99.99%以上的精碲),适用于各种小型企业。

以下结合具体的实施例对本发明作进一步的解释和说明,但并不因此限制本发明的保护范围。

实施例1

从铜碲渣中提取、分离铜和碲的工艺,该工艺具体包括以下步骤:

①氧化碱浸碲:按照液固比7:1将铜碲渣分散于质量浓度12%的NaOH溶液中,采用鼓风氧化方式,氧化温度85℃,氧化时间4h,过滤后得到碱浸液和碱浸渣;所述碱浸液经硫酸中和后,得到一次二氧化碲;

②酸浸脱铜、碲:按照液固比7:1将上述碱浸渣浸于c(H+)2.0mol/L的酸液中,加入氧化剂氯酸钠,氯酸钠的质量浓度为14%,氧化温度85℃,氧化时间4h,过滤得到滤液和滤渣;

③分离碲:待步骤②完成后,向步骤②得到的滤液中加入还原剂铁粉,铁粉的加入量为碲金属理论质量的6倍,于温度85℃,还原反应3h后,分离得到碲粉和沉碲后液;

④电积:对步骤③得到的沉碲后液进行电积,得到99.9%以上的电积铜;所述电积的具体条件为:c(Cu2+)45g/L,电流密度600A/m2,槽电压5V,常温,电极板:钛铱阳极板;

⑤低酸氧化:对步骤③得到的碲粉按照液固比为5︰1在低酸条件下,加入氧化剂氯酸钠进行氧化,氧化的具体条件为:c(H+)0.8mol/L,氯酸钠质量浓度为26%,温度85℃,反应时间4h;反应完成后,得到的一次二氧化碲与步骤①中的一次二氧化碲合并;

⑥溶解净化:将一次二氧化碲按照液固比7︰1溶解于c(NaOH)12%的碱液中,视物料中的杂质元素而定,加入净化剂(如除铜、铅加硫化钠)除杂,温度85℃,时间4h;除杂完成后,得到二次二氧化碲;

⑦溶解造液:再将二次二氧化碲按照液固比6︰1溶解于c(NaOH)12%的碱液中,视物料中的杂质元素而定,加入净化剂(如除铜、铅加硫化钠)除杂,温度85℃,时间4h;除杂完成后,过滤,留取溶液;

⑧涡流电积:对步骤⑦得到的溶液进行涡流电积,涡流电积的条件为:槽电压5V,电流密度600A/m2,常温,时间4天,得到碲片;

⑨碲片铸锭:将上述碲片水洗后烘干,中频炉铸锭,可得99.99%以上的精碲,包装即可销售。

实施例2

从铜碲渣中提取、分离铜和碲的工艺,该工艺具体包括以下步骤:

①氧化碱浸碲:按照液固比6:1将铜碲渣分散于质量浓度18%的NaOH溶液中,采用鼓风氧化方式,氧化温度80℃,氧化时间5h,过滤后得到碱浸液和碱浸渣;所述碱浸液经硫酸中和后,得到一次二氧化碲;

②酸浸脱铜、碲:按照液固比6:1将上述碱浸渣浸于c(H+)2.5mol/L的酸液中,加入氧化剂硫酸钠,硫酸钠的质量浓度为18%,氧化温度80℃,氧化时间5h,过滤得到滤液和滤渣;

③分离碲:待步骤②完成后,向步骤②得到的滤液中加入还原剂亚硫酸钠,亚硫酸钠的加入量为碲金属理论质量的5倍,于温度80℃,还原反应3h后,分离得到碲粉和沉碲后液;

④电积:对步骤③得到的沉碲后液进行电积,得到99.9%以上的电积铜;所述电积的具体条件为:c(Cu2+)50g/L,电流密度500A/m2,槽电压5V,常温,电极板:钛铱阳极板;

⑤低酸氧化:对步骤③得到的碲粉按照液固比为6︰1在低酸条件下,加入氧化剂氯酸钠进行氧化,氧化的具体条件为:c(H+)0.4mol/L,氯酸钠质量浓度为15%,温度80℃,反应时间5h;反应完成后,得到的一次二氧化碲与步骤①中的一次二氧化碲合并;

⑥溶解净化:将一次二氧化碲按照液固比5︰1溶解于c(NaOH)18%的碱液中,视物料中的杂质元素而定,加入净化剂(如除铜、铅加硫化钠)除杂,温度80℃,时间5h;除杂完成后,得到二次二氧化碲;

⑦溶解造液:再将二次二氧化碲按照液固比5︰1溶解于c(NaOH)18%的碱液中,视物料中的杂质元素而定,加入净化剂(如除铜、铅加硫化钠)除杂,温度80℃,时间5h;除杂完成后,过滤,留取溶液;

⑧涡流电积:对步骤⑦得到的溶液进行涡流电积,涡流电积的条件为:槽电压5V,电流密度600A/m2,常温,时间3.5天,得到碲片;

⑨碲片铸锭:将上述碲片水洗后烘干,中频炉铸锭,可得99.99%以上的精碲,包装即可销售。

以上所述为本发明的优选实施例,应当指出,对于本领域的技术人员来说,在不脱离本发明结构的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些也应当视为本发明的保护范围,这些都不会影响本发明实施的效果和本专利的实用性。

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