一种金属镀层腐蚀液的制作方法

本发明涉及一种金属镀层腐蚀液，金属镀层腐蚀的领域。

背景技术：

在进行金属材料表面金属镀层进行研究、测试的过程或对其中六价铬的检测过程中，我们都需要将金属镀层腐蚀破坏，之后再对腐蚀后的表面进行观察或对腐蚀后溶液之中的六价铬含量进行测试。这时，我们就会用到金属镀层腐蚀液来进行金属镀层材料的腐蚀。

现有的腐蚀液的种类有以下缺点：1）在腐蚀液工作的过程之中，大部分腐蚀液采用强酸及强氧化性的促进剂，反应速度难以控制，会很迅速地腐蚀到基材层面。2）在腐蚀液工作的过程之中，工作溶液的ph值会随反应的进行而迅速降低，难以保证腐蚀反应稳定的进行。3）在腐蚀液工作的过程之中，如果金属镀层中为硅锆合金层，现有的酸性腐蚀液很难将硅锆合金镀层腐蚀，一般采用碱性腐蚀液进行腐蚀，但碱性腐蚀液容易吸收空气中的co2而变质，难以长期存放。4）很少有针对金属镀层材料的腐蚀液。

技术实现要素：

本发明的目的是提供一种金属镀层腐蚀液，采用正磷酸和硫酸作为腐蚀剂，腐蚀进度较为温和，同时采用乙二醇作为反应过程中的稳定剂，可以有效降低腐蚀反应的速度，使得腐蚀进程更容易控制，腐蚀速度均匀而平稳。

本发明的技术方案是这样实现的：一种金属镀层腐蚀液，由腐蚀剂、缓冲剂、促进剂、稳定剂和溶解剂组成，其特征在于：腐蚀剂为正磷酸；缓冲剂为磷酸二氢钠；促进剂为氢氟酸；稳定剂为乙二醇；溶解剂为去离子水；配制时各组分的体积百分比为：腐蚀剂占15%-30%，腐蚀剂的质量分数为85%；缓冲剂占15%-30%，缓冲剂的质量分数为29%；促进剂占5%-10%，质量分数为40%；稳定剂占5%-20%；其余为溶解剂。

所述的腐蚀剂可由正磷酸替换为硫酸或正磷酸与硫酸的混合酸，硫酸质量分数为98%，正磷酸与硫酸的混合酸体积比为：1：9至9：1。

本发明的积极效果是：1）采用正磷酸和硫酸作为腐蚀剂，腐蚀进度较为温和，同时采用乙二醇作为反应过程中的稳定剂，可以有效降低腐蚀反应的速度，使得腐蚀进程更容易控制。2）采用磷酸二氢钠水溶液作为反应过程中的缓冲溶液，在一定程度下可以保持溶液的ph值，使反应过程平稳进行，腐蚀过程中镀层中特征元素的含量呈线性下降，腐蚀速度均匀而平稳。3）采用氢氟酸作为反应过程中的促进剂，促进难溶于酸的镀层结构顺利溶解，使腐蚀液的腐蚀过程顺利完成。4）腐蚀完成后金属镀层腐蚀边界较为清晰，便于进一步对镀层结构进行观察与研究。

附图说明

图1是本专利实例3中被腐蚀处的锌元素荧光强度与腐蚀时间的关系图。

图2是本专利实例4中被腐蚀处与未腐蚀处锆元素荧光强度对比图。

图3是本专利实例4中金属镀层表面腐蚀效果示意图。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明做进一步说明：

一种金属镀层腐蚀液配制过程所要用到的试剂有：质量分数为85%的正磷酸（试剂纯）或质量分数为98%的硫酸（试剂纯）；质量分数为29%的磷酸二氢钠水溶液，配制的方法是将40g无水磷酸二氢钠固体溶解于100g的去离子水中，充分搅拌促进溶解，最后得到澄清透明的溶液（也可以配制其它浓度的磷酸二氢钠水溶液供后续使用，只需保证最后配制溶液中的水磷酸二氢钠含量达到说明书所述含量范围即可）；质量分数为40%的氢氟酸（试剂纯）；乙二醇（试剂纯）；去离子水。以上所述试剂规格为本专利的最低要求。

下面以五个具体的实施例对本发明做进一步说明。

实施例1

我们量取10ml去离子水，向其中缓慢加入30ml质量分数为85%的正磷酸，混匀，之后再向其中缓慢加入30ml配制好的质量分数为29%的磷酸二氢钠水溶液，混匀，静置，当溶液不再继续分层的时候，再向其中加入10ml氢氟酸及20ml乙二醇，搅拌使溶液混合均匀。得到的溶液即为一种金属镀层腐蚀液。

取少量（1滴-5滴）金属镀层腐蚀液，滴到含有六价铬的镀铬金属镀层表面，片刻之后（2s-10s），向其中加入含有六价铬显色液的试剂，金属镀层表面的液体发生了明显的显色反应，证明一种金属镀层腐蚀液腐蚀效果有效。

实施例2

我们量取35ml去离子水，向其中缓慢加入30ml配制好的质量分数为29%的磷酸二氢钠水溶液，混匀，一边搅拌一边缓慢加入25ml质量分数为98%的硫酸，静置，溶液冷却后，不再继续分层的时候，再向其中加入5ml氢氟酸及5ml乙二醇，搅拌使溶液混合均匀。得到的溶液即为一种金属镀层腐蚀液。

取少量（1滴-5滴）金属镀层腐蚀液，滴到含有六价铬的镀铬金属镀层表面，片刻之后（2s-10s），向其中加入含有六价铬显色液的试剂，金属镀层表面的液体发生了明显的显色反应，证明一种金属镀层腐蚀液腐蚀效果有效。

实施例3

我们量取50ml去离子水，向其中缓慢加入15ml质量分数为85%的正磷酸，混匀，之后再向其中缓慢加入25ml配制好的质量分数为29%的磷酸二氢钠水溶液，混匀，静置，当溶液不再继续分层的时候，再向其中加入5ml氢氟酸及5ml乙二醇，搅拌使溶液混合均匀。得到的溶液即为一种金属镀层腐蚀液。

取1滴金属镀层腐蚀液，滴到含锌的金属镀层表面，10s后用去离子水水清洗金属镀层表面，将腐蚀液清洗干净。之后将镀层表面晾干，用x荧光光谱仪测定被腐蚀处的锌元素荧光强度，记录读数。重复上述步骤，分别测定腐蚀时间30s、60s及120s后被腐蚀处的锌元素荧光强度（10s：1297.61cps/ua；30s：1202.57cps/ua；60s：1105.32cps/ua；120s：983.87cps/ua）。之后根据被腐蚀处的锌元素荧光强度与腐蚀时间绘图（图1）。从绘制的连续面积图（图1）中我们可以看到，金属镀层中锌元素的荧光强度随反应时间的变化呈现线性下降的趋势，证明金属镀层中锌元素的含量随腐蚀反应时间的增加而线性降低，腐蚀反应的速度较为平顺，反应的过程可控，证明本配方达到了预期效果。一种金属镀层腐蚀液腐蚀速度平稳、腐蚀过程可控且有效。

实施例4

我们量取40ml去离子水，向其中缓慢加入20ml质量分数为85%的正磷酸，混匀，之后再向其中缓慢加入20ml配制好的质量分数为29%的磷酸二氢钠水溶液，混匀，静置，当溶液不再继续分层的时候，再向其中加入10ml氢氟酸及10ml乙二醇，搅拌使溶液混合均匀。得到的溶液即为一种金属镀层腐蚀液。

取2滴该金属镀层腐蚀液，滴到主要含硅、锆元素的金属镀层表面，30s后用去离子水水清洗金属镀层表面，将腐蚀液清洗干净。之后将镀层表面晾干，用x荧光光谱仪测定被未被腐蚀的镀层以及腐蚀处的锆元素荧光强度，记录读数。结果显示，未被腐蚀的镀层处的锆元素荧光强度为：0.8117cps/ua；腐蚀处的锆元素荧光强度为：0.5489cps/ua，二者荧光强度的对比见图2。结果表明，锆元素荧光强度明显降低，镀层中的锆元素含量明显减少，本配方对硅锆金属镀层有良好的腐蚀性。一种金属镀层腐蚀液可以很好地腐蚀常规酸性腐蚀液难溶的硅锆镀层。腐蚀效果见图3。

实施例5

我们量取60ml去离子水，向其中缓慢加入15ml质量分数为85%的正磷酸，混匀，之后再向其中缓慢加入15ml配制好的质量分数为29%的磷酸二氢钠水溶液，混匀，静置，当溶液不再继续分层的时候，再向其中加入5ml氢氟酸及5ml乙二醇，搅拌使溶液混合均匀。得到的溶液即为一种金属镀层腐蚀液。

将带有含六价铬金属镀层的金属样品投入该腐蚀液中，300s后取出，向该腐蚀液中加入六价铬显色液，结果溶液变为紫色，证明样品镀层被成功破坏，六价铬析出。试验结果证明本专利腐蚀效果有效。