一种铁镍钼合金粉体的制备方法与流程

本发明涉及一种金属粉体的制备方法，尤其是铁镍钼合金粉体的制备方法。

背景技术：

随着电子工业不断发展，对磁性材料的要求越来越高，金属磁粉芯是采用粉末冶金制造的软磁材料，在许多应用场合具有其它材料难以比拟的优势。在所有金属磁粉芯中，铁镍钼磁粉芯具有最低的损耗，最高的q值，稳定性好、使用频率范围宽、不同的频率工作时无噪声等优点。但铁镍钼粉芯材料的制备技术难度大，工艺门槛高。

目前，国内外不同厂家制备铁镍钼粉芯材料的方法主要包括机械合金化法、雾化法、热轧破碎法等。机械合金化法制备铁镍钼软磁合金粉体工艺简单，但周期长、能耗大、容易氧化、性能降低。雾化法分为气雾化和水雾化法，气雾化法制出球形粉，纯度高，但成型性差，难压制，价格贵；水雾化法制出不规则形粉，氧含量高，杂质多，粉芯损耗高，性能差；热轧破碎法是采用合金冶炼浇注成锭，先通过高温大压下量热轧铸锭成带后，再破碎、制粉。由于采用非真空冶炼，在冶炼过程中直接加入贵重金属钼，导致金属钼的损耗约为8％左右，造成了极大浪费。同时此种制作过程的工序流程长，材料和能源损耗大，合金氧化严重。另外高温大压下量热轧铸锭时普通热轧设备达不到工艺要求，再经球磨制出的粉体形貌不佳；大压下量热轧设备虽然制备的粉体成型性好，性能好，但价格昂贵，导致热轧破碎法制作的合金粉体综合成本高、流程长、设备投资大。

技术实现要素：

为了克服现有技术的缺陷，本发明提出一种铁镍钼合金粉体的制备方法，在提高破碎制粉效率的同时，制备出形貌良好、磁性能好的铁镍钼合金粉体。

为达此目的，本发明采用以下技术方案：

本发明提供的一种铁镍钼合金粉体的制备方法，按如下步骤实施：

s10：将质量百分比为75％～85％的镍、2％～8％的钼铁中间合金块、0.05％～0.4％的磷、0.1％～0.45％的硫以及剩余质量百分比的冶炼纯铁在感应冶炼炉内熔化，其中所述磷和硫的质量百分比之和为0.2％～0.5％；

s20：将所述感应冶炼炉内的合金熔液温度升至1530～1580℃后，采用速凝浇注形成合金薄片；

s30：将所述合金薄片进行破碎，并通过棒磨机制成粗合金粉末；

s40：将所述粗合金粉末加入多角球磨机并在保护气氛下进行球磨，磨成细粉料；

s50：将所述细粉料在还原气氛下进行热处理，加热到750～850℃，保温2～5小时；

s60：将经过热处理的细粉料进行筛分，形成铁镍钼合金粉体。

优选的，所述钼铁中间合金块由铁和钼按质量比为1：1～1.2比例在真空感应冶炼炉内熔化后浇注而成。

优选的，在步骤s10中，在其他材料熔化完后再将所述钼铁中间合金块加入所述感应冶炼炉熔化。

优选的，在步骤s10中，所述磷的质量百分比≥0.08％，所述硫的质量百分比≥0.12％，且所述磷和硫的质量百分比之和为0.2％～0.5％。

优选的，在步骤s20和s30之间，还包括步骤s25：对所述合金薄片浸入冷却水中冷却，并对冷却后的合金薄片进行干燥处理。

优选的，在步骤s25中，所述冷却水的温度保持在10℃以下。

优选的，步骤s40中所述保护气氛采用的气体为氮气或氩气。

优选的，在步骤s30和步骤s40之间还包括步骤35：将所述粗合金粉末在液氮中浸泡冷却。

优选的，步骤s50所述的还原气氛采用的气体为纯氢气或液氨裂解的氢气和氮气的混合气体。

本发明的有益效果为：先采用真空感应冶炼炉在真空下将金属钼和铁制作成钼铁中间合金块，再用非真空感应冶炼炉加入镍、冶炼纯铁等原材料及钼铁中间合金块冶炼速凝出铁镍钼合金薄片，可很大程度上减少贵重金属钼在合金冶炼过程中的烧损；所述冶炼速凝出的铁镍钼合金薄片脆性高，在冷却步骤中经快速冷却后变得更脆，使得所述铁镍钼合金薄片在整个粉碎过程中的粉碎效果更佳。相对于现有技术，本方法无需高温热轧，生产投入综合成本低、流程短，还能减少制备过程中合金氧化，降低氧含量，提高产品性能。

附图说明

图1为实施例一使用的合金薄片浇注装置的溜槽移动至最右侧时主视图的部分剖视示意图；

图2为实施例一使用的合金薄片浇注装置的溜槽移动至最左侧时主视图的部分剖视示意图；

图3为图1中合金薄片浇注装置左视图的部分剖视示意图。

具体实施方式

下面通过具体实施例来进一步说明本发明的技术方案。

实施例一

本实施例提供的一种铁镍钼合金粉体的制备方法，使用到图1～3中所示的合金薄片浇注装置100。所述合金薄片浇注装置100，包括箱体10、漏斗砖20、中间包30、溜槽40、驱动机构50、速凝辊60、冷凝板70以及冷却水箱80。所述箱体10内壁通过螺钉固定有一个无磁钢板制成的支架11；由耐火材料烧结而成的高100mm的圆形漏斗砖20架设于所述支架11上，其顶部为直径200mm的广口，底部设有一直径为25mm的漏斗孔21。由耐火材料制作的高400mm的扁长桶体状的中间包30，所述中间包30内设有具有长轴为650mm的椭圆形上开口31和直径为25mm圆形下开口32的浇注通道以及围绕所述浇注通道设置的感应加热线圈33。由耐火材料制作的高100mm、宽500mm的溜槽40，所述溜槽40包括上表面下凹形成的最大宽度为250mm的承接部41、从承接部41延伸而出到侧边的宽度为20mm的浇注口42以及设置于内部的电阻式加热网43。所述驱动机构50包括箱体10内在所述漏斗孔21正下方600mm处设有一条长1000mm的导轨51以及位于导轨51一侧的液压杆52、液压缸53以及控制所述液压杆52和液压缸53的控制器54。所述导轨51两端位置设有第一限位开关51a和第二限位开关51b，形成900mm的移动区间，所述移动区间的中点位于所述漏斗孔21中轴线21a上。所述中间包30和所述溜槽40通过钢板制作的固定架34固定连接，并架设于所述移动区间内，所述液压杆52一端连接所述液压缸53，另一端连接所述溜槽40的外侧。由纯铜材质制成的速凝辊60设置于所述箱体10内所述浇注口42下方50mm处，其宽度为500mm、直径为300mm，所述速凝辊60还包括设置于所述箱体10外的无极电机61以及用于冷却所述速凝辊60的水冷系统62，所述浇注口42的位置位于速凝辊60的中轴线正上方；所述水冷系统62包括位于所述速凝辊60外部的水泵62a、位于所述速凝辊60内部的水冷腔62b、连接所述水泵62a和水冷腔62b的入水管62c以及出水管62d。所述冷凝板70内端设置在所述箱体10内的所述速凝辊60下方，外端向所述箱体10外延伸，且其上表面呈斜坡状并沿延伸方向向下倾斜，所述冷凝板70还包括设于内部的水冷腔71、连接所述水泵62a和水冷腔71的入水管72以及出水管73。不锈钢材质的冷却水箱80位于所述箱体10外部，其内装有水温在10℃以下的冷却水，所述冷凝板70外端位于所述冷却水箱80的开口上方，所述水冷系统62还包括一外部冷却水箱(图未示)，所述水泵62a的进水口、所述出水管62d和所述出水管73与所述外部冷却水箱连接，进行循环冷却。

本实施例提供的一种铁镍钼合金粉体的制备方法包括以下步骤：

s01：将铁和钼按质量比为1：1.2比例在真空感应冶炼炉内熔化后浇注成钼铁中间合金块；

s10：按质量百分比将75％的镍、0.1％的磷、0.1％的硫以及16.8％的冶炼纯铁在感应冶炼炉内熔化；在上述原材料熔化完后，再将8％的按步骤s01制作的钼铁中间合金块加入所述感应冶炼炉熔化，并开始加热中间包30和溜槽40；

s20：将所述感应冶炼炉内的合金熔液温度升至1530℃；在冷却水箱80储水至2/3处并放入冰块，维持冷却水温度在10℃以下，开启水冷系统62和冷凝板70的水冷循环；启动速凝辊60的无极电机61并调整转速至480转/分，与此同时，通过所述控制器54控制所述液压杆52伸缩从而带动所述中间包30和溜槽40在所述第一限位开关51a和第二限位开关51b形成的移动区间内移动；

s21：将合金熔液从所述感应冶炼炉中浇注到所述漏斗砖20中，用所述中间包30的上开口31接收从漏斗砖20的漏斗孔21中流出的所述合金熔液；

s22：使用所述溜槽40的承接部41接收从所述中间包30的下开口32稳定流出的所述合金熔液，并利用所述承接部41的较大的承接空间减缓和稳定所述合金熔液的流速；

s23：将所述合金熔液以稳定的流速从所述溜槽40的浇注口42沿图1和图2中的左右方向往复浇注在高速转动的所述速凝辊60上；

s24：所述合金熔液与所述速凝辊60接触时，充分利用所述速凝辊60快速导热的性质冷却所述合金熔液并将其快速甩出形成厚度为0.2-0.5mm合金薄片90；

s25：所述合金薄片90甩落在所述冷凝板70的上表面上，并在重力的作用下向外滑出，在滑出的过程中所述冷凝板70对所述合金薄片90进行二次冷却；冷却水箱80接收从所述冷凝板70滑落的合金薄片90，利用其中的冷却水对所述中合金薄片90充分冷却，并通过添加冰块保持冷却水的温度在10℃以下，保证对所述合金薄片90的冷却效果；待所述合金薄片90完全冷却后，将其取出并甩干水分，然后放入温度为150℃的烘箱内，烘干所述合金薄片90上的水分；

s30：将所述合金薄片90进行破碎，并通过棒磨机制成粗合金粉末；

s35：将所述的粗合金粉末放入奥氏体不锈钢桶中，然后向桶中倒入液氮对所述粗合金粉末进行冷却，在液氮完全覆盖所述粗合金粉末后停止加入，等待所述液氮自然气化，整个过程约5～10分钟。

s40：将所述液氮冷却的低温粗合金粉末加入多角球磨机的粉碎腔内，在填充氮气的保护气氛下进行球磨，磨成细粉料；

s50：将所述细粉料在纯氢气的还原气氛下进行热处理，加热到750℃，保温5小时，使所述细粉料在去应力的同时脱硫并去除氧化杂质；

s60：使用200目的不锈钢筛网对经过热处理的细粉料进行筛分，形成铁镍钼合金粉体。

在本实施例中，采用真空感应冶炼炉在真空下将金属钼和铁制作成钼铁中间合金块，再用非真空感应冶炼炉加入镍、冶炼纯铁等原材料及钼铁中间合金块冶炼速凝出铁镍钼合金薄片，贵重金属钼在整个合金冶炼过程中的烧损比例约为0.2％；冶炼原材料中添加适当含量的磷和硫可提高所述铁镍钼合金薄片的脆性，所述合金薄片和所述粗合金粉末经水冷和液氮冷却后变得更脆，在破碎和研磨等步骤中，粉碎效率可大幅提高。往复移动浇注能充分利用薄片制备的各个冷却步骤的冷却效果，提高薄片的制作质量及效率。

所述合金熔液从所述漏斗孔21落入所述中间包30的上开口31，在经浇注通道、下开口32流入所述溜槽40的承接部41，所述合金熔液的流速经所述漏斗砖20、中间包30及溜槽40形成的三段式浇注通道减缓后平稳的从所述浇注口42流出并浇注在所述速凝辊60的表面。所述中间包30和溜槽40的感应加热线圈33和电阻式加热网43，可有效的保证所述合金熔液在所述中间包30及溜槽40流动时保持温度；当然，对所述中间包30和溜槽40的加热方式不局限于感应加热或电阻加热的方式，只要能保持所述合金熔液浇注到所述速凝辊60之前的温度即可。如图1所示，当所述溜槽40的左侧触碰到所述第一限位开关51a时，所述漏斗孔21位于贴近所述上开口31右端的位置，经所述第一限位开关51a的信号反馈，所述控制器54控制所述液压杆52收缩，从而带动所述中间包30和溜槽40向右移动。如图2所示，当所述溜槽40的右侧触碰到所述第二限位开关51b时，所述漏斗孔21位于贴近所述上开口31左端的位置，经所述第二限位开关51b的信号反馈，所述控制器54控制所述液压杆52伸长，从而带动所述中间包30和溜槽40向左移动。在上述中间包30和溜槽40的往复移动过程中，所述漏斗孔21浇注的合金熔液始终维持流入所述中间包30的上开口31内，不会造成合金熔液的浪费，也不会因溅出的合金熔液造成其他部件的损伤。所述浇注口42同时也对应在所述速凝辊60上方往复移动，从而均匀在所述速凝辊60的宽度方向往复浇注，充分利用所述速凝辊60的冷却表面，可有效延长所述速凝辊60的使用寿命；移动区间的限制进一步保证了浇注口42流出的合金熔液均落在所述速凝辊60上。由于浇注口42的往复移动，使得所述合金薄片90均匀散落在所述冷凝板70的上表面上，进行二次冷却；此后，由于所述冷凝板70的倾角设计，经二次冷却的合金薄片90也会分布均匀的慢慢滑入所述冷却水箱80进行最后的水冷。

实施例二

本实施例提供的一种铁镍钼合金粉体的制备方法，其中使用到一种合金薄片浇注装置，所述合金薄片浇注装置与实施例一中的合金薄片浇注装置类似，但未设有冷凝板70，其他尺寸略有不同，在此不做赘述。

本实施例提供的铁镍钼合金粉体的制备方法包括以下步骤：

s01：将铁和钼按质量比为1：1.1比例在真空感应冶炼炉内熔化后浇注成钼铁中间合金块；

s10：按质量百分比将80％的镍、0.08％的磷、0.22％的硫以及14.7％的冶炼纯铁在感应冶炼炉内熔化；在上述材料熔化完后，再将5％的按步骤s01制作的钼铁中间合金块加入所述感应冶炼炉熔化，并开始加热中间包30和溜槽40；在可替换的实施例中，本步骤中的磷和硫的质量百分比可分别替换为0.18％和0.12％；

s20：将所述感应冶炼炉内的合金熔液温度升至1560℃；在冷却水箱80储水至2/3处并放入冰块，保持冷却水温度在5℃以下，开启水冷系统62；启动速凝辊60的无极电机61并调整转速至550转/分，与此同时，通过所述控制器54控制所述液压杆52伸缩从而带动所述中间包30和溜槽40在所述第一限位开关51a和第二限位开关51b形成的移动区间内移动；

s21：将合金熔液从所述感应炉中浇注到所述漏斗砖20中，用所述中间包30的上开口31接收从漏斗砖20的漏斗孔21中流出的所述合金熔液；

s22：使用所述溜槽40的承接部41接收从所述中间包30的下开口32稳定流出的所述合金熔液，并利用所述承接部41的较大的承接空间减缓和稳定所述合金熔液的流速；

s23：将所述合金熔液以稳定的流速从所述溜槽40的浇注口42沿图1和图2中的左右方向往复浇注在高速转动的所述速凝辊60上；

s24：所述合金熔液与所述速凝辊60接触时，充分利用所述速凝辊60快速导热的性质冷却所述合金熔液并将其快速甩出形成厚度为0.2-0.5mm合金薄片90；

s25：所述冷却水箱80接收从所述速凝辊60甩落的合金薄片90，利用其中的冷却水对所述中合金薄片90充分冷却，并通过添加冰块保持冷却水的温度在5℃以下，保证对所述合金薄片90的冷却效果；待所述合金薄片90完全冷却后，将其取出并甩干水分，然后放入温度为200℃的烘箱内，烘干所述合金薄片90上的水分；

s30：将所述合金薄片90进行破碎，并通过棒磨机制成粗合金粉末；

s35：将所述的粗合金粉末放入奥氏体不锈钢桶中，然后向桶中倒入液氮对所述粗合金粉末进行冷却，在液氮完全覆盖所述粗合金粉末后停止加入，等待所述液氮自然气化，整个过程约5～10分钟；

s40：将所述液氮冷却的低温粗合金粉末加入多角球磨机的粉碎腔内，在填充氮气的保护气氛下进行球磨，磨成细粉料；

s50：将所述细粉料在液氨裂解气的还原气氛下进行热处理，加热到850℃，保温2小时，使所述细粉料在去应力的同时脱硫并去除氧化杂质；

s60：使用250目的不锈钢筛网对经过热处理的细粉料进行筛分，形成铁镍钼合金粉体。

本实施例中，所述合金薄片90直接均匀分散的甩落入所述冷却水箱80中进行冷却，结构相对实施例一更为简单。

实施例三

本实施例提供的一种铁镍钼合金粉体的制备方法，其中使用到一种合金薄片浇注装置，所述合金薄片浇注装置与实施例二中的合金薄片浇注装置类似，在此不做赘述。

本实施例提供的铁镍钼合金粉体的制备方法包括以下步骤：

s01：将铁和钼按质量比为1：1比例在真空感应冶炼炉内熔化后浇注成钼铁中间合金块；

s10：按质量百分比将85％的镍、0.05％的磷、0.45％的硫以及12.5％的冶炼纯铁在感应冶炼炉内熔化；在上述材料熔化完后，再将2％的按步骤s01制作的钼铁中间合金块加入所述感应冶炼炉熔化，并开始加热中间包30和溜槽40；在可替换的实施例中，本步骤中的磷和硫的质量百分比可替换为0.4％和0.1％；

s20：将所述感应冶炼炉内的合金熔液温度升至1580℃；在冷却水箱80储水至2/3处并放入冰块，保持冷却水温度在5℃以下，开启水冷系统62；启动速凝辊60的无极电机61并调整转速至520转/分；与此同时，通过所述控制器54控制所述液压杆52伸缩从而带动所述中间包30和溜槽40在所述第一限位开关51a和第二限位开关51b形成的移动区间内移动；

s21：将合金熔液从所述感应炉中浇注到所述漏斗砖20中，用所述中间包30的上开口31接收从漏斗砖20的漏斗孔21中流出的所述合金熔液；

s22：使用所述溜槽40的承接部41接收从所述中间包30的下开口32稳定流出的所述合金熔液，并利用所述承接部41的较大的承接空间减缓和稳定所述合金熔液的流速；

s23：将所述合金熔液以稳定的流速从所述溜槽40的浇注口42沿图1和图2中的左右方向往复浇注在高速转动的所述速凝辊60上；

s24：所述合金熔液与所述速凝辊60接触时，充分利用所述速凝辊60快速导热的性质冷却所述合金熔液并将其快速甩出形成厚度为0.2-0.5mm合金薄片90；

s25：所述冷却水箱80接收从所述速凝辊60甩落的合金薄片90，利用其中的冷却水对所述中合金薄片90充分冷却，并通过添加冰块保持冷却水的温度在5℃以下，保证对所述合金薄片90的冷却效果；待所述合金薄片90完全冷却后，将其取出并甩干水分，然后放入温度为200℃的烘箱内，烘干所述合金薄片90上的水分；

s30：将所述合金薄片90进行破碎，并通过棒磨机制成粗合金粉末；

s35：将所述的粗合金粉末放入奥氏体不锈钢桶中，然后向桶中倒入液氮对所述粗合金粉末进行冷却，在液氮完全覆盖所述粗合金粉末后停止加入，等待所述液氮自然气化，整个过程约5～10分钟。

s40：将所述液氮冷却的低温粗合金粉末加入多角球磨机的粉碎腔内，在填充氩气的保护气氛下进行球磨，磨成细粉料；

s50：将所述细粉料在纯氢气的还原气氛下进行热处理，加热到800℃，保温3小时，使所述细粉料在去应力的同时脱硫并去除氧化杂质；

s60：使用250目的不锈钢筛网对经过热处理的细粉料进行筛分，形成铁镍钼合金粉体。

综上所述，本发明提供的铁镍钼合金粉体的制备方法，采用真空感应冶炼炉在真空下将金属钼和铁制作成钼铁中间合金块，再用非真空感应冶炼炉加入镍、铁等原材料及钼铁中间合金块冶炼速凝出铁镍钼合金薄片，可大幅度减少贵重金属钼在合金冶炼过程中的烧损；冶炼原材料中添加适当含量的磷和硫可提高所述铁镍钼合金薄片的脆性，使得所述合金薄片和粗合金粉末经快速冷却后变得更脆，有效提高制备铁镍钼合金粉末的效率。通过往复移动浇注能充分利用薄片制备的各个冷却步骤的冷却效果，提高薄片的制作质量及效率。并且使得合金薄片具有成分均匀、偏析少、易破碎的优点；同时合金通过在还原气氛下退火，可有效去除合金冶炼原材料中添加的硫，保证了铁镍钼合金粉末的磁性能。本发明铁镍钼合金粉体的制备方法可制备出形貌良好、类球形且杂质少的铁镍钼合金粉体，效率高，能量消耗少，且整体投入成本低。

对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。

此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。