一种基于薄带连铸制备立方双取向硅钢的方法与流程

本发明属于冶金技术领域，特别涉及一种基于薄带连铸制备立方双取向硅钢的方法。

背景技术：

立方织构双取向一般含1.8～3.4％si，其织构特点是钢板横向和轧向均为易磁化方向，板面内没有难磁化<111>方向。因此，立方双取向硅钢在横向和轧向均有优异的磁性能，这决定了立方织构双取向硅钢在高效、旋转电机，变压器以及航天飞机等领域具有广阔的应用前景。但是由于立方织构并不是轧制稳定织构，因此立方织构双取向的织构控制是近年来磁性材料研究的热点和难点。

目前，研究的方向多集中在利用表面能、十字交叉轧制以及真空脱碳脱锰技术手段实现立方织构的控制。利用表面能的方法是在干h2气氛条件、高温阶段进行长时间退火，以(100)面极低的表面能优势为驱动力，钢带越薄，立方织构发展愈完善。该制备立方织构双取向硅钢方法受限于薄带的钢带表面状态，使得其制造工艺复杂，成材率低和成本高，且最终成品磁性能并不高。利用十字交叉轧制技术制备立方双取向硅钢的方法工艺复杂，难以连续实现大批量生产，成本较高且效率低。利用真空脱碳脱锰的方法是将电工钢在真空中进行高温长时间加热，硅钢表面形成的立方织构向心部发展，最终形成较强的立方织构。该方法具备连续化工业化生产的潜力，但是由于对于化学成分以及退火条件要求较高，所以实际存在较大的难度。

双辊薄带连铸技术，以转动的两个铸辊为结晶器，将液态钢水直接注入铸辊和侧封板组成的熔池内，由液态钢水直接凝固成形厚度为1～6mm薄带，可不需经过连铸、加热、热轧和常化等生产工序。其亚快速凝固的特点决定其铸带中容易形成{100}织构，如何利用其织构特点是基于薄带连铸制备立方织构双取向硅钢的关键。

技术实现要素：

针对现有立方织构双取向硅钢在制备方法上存在的上述问题，本发明提供一种基于薄带连铸制备立方双取向硅钢的方法，基于对双辊薄带连铸亚快速凝固过程中织构形成的认识，设计合理工艺方法，通过铸带预处理提高立方织构强度，在最终成品退火过程中实现立方织构的异常长大，得到立方织构双取向硅钢。

本发明的技术方案是：

一种基于薄带连铸制备立方双取向硅钢的方法，按以下步骤进行：

(1)按设定成分冶炼钢水，其成分按重量百分比为：c0.002～0.005％，si1.5～3.0％，mn0.05～0.2％，al≤0.005％，p≤0.008％，s0.005～0.01％，n≤0.002％，o≤0.002％，余量为fe及不可避免杂质；

(2)薄带连铸过程：将钢水通过浇口进入中间包，中间包预热温度1200～1250℃，控制过热度为30～60℃，钢水通过中间包进入薄带连铸机后形成铸带，控制铸速40～60m/min，控制熔池液位高度100～150mm，控制铸带厚度1.5～2.5mm；

(3)铸带出辊后在惰性气氛条件下自然冷却至热轧机，热轧温度950～1000℃，终轧温度900～950℃，压下量2～5％，热轧后卷取；

(4)将热卷带酸洗后涂al2o3隔离剂后进行重新卷取，al2o3隔离剂颗粒度为10～20μm；

(5)热卷进行罩式炉进行热处理，在露点小于-30℃纯h2流通的条件下，先以50～150℃/h的速度升温至900～1050℃，保温5～20h进行预处理退火；

(6)将热卷清理掉隔离剂后进行，单阶段多道次冷轧，总压下量为70～86％，获得冷轧带卷；

(7)将冷轧带在850～900℃进行再结晶退火，时间为120～180s，再结晶退火时冷轧带是在纯氢气条件下进行，控制气氛的露点在-30℃以下，然后涂覆隔离剂后进行高温退火，先以50～150℃/h的速度升温至980～1200℃，保温10～20h进行退火，获得立方双取向硅钢成品。

所述的立方双取向硅钢最终厚度为0.20～0.50mm。

所述的步骤(5)中，铸带经过热处理后获得具有直径10～15mm和{100}<0vw>取向的晶粒面积分数高于60％。

所述的步骤(7)中，立方双取向硅钢冷轧退火板具有统一的{100}<001>取向织构，二次晶粒尺寸5～12mm。

所述的立方双取向硅钢成品磁性能为：沿轧向和横向铁损p17/50为0.75～1.2w/kg，轧向和横向磁感b8为1.86t以上。

所述的步骤(6)中，单阶段多道次冷轧的每道次压下量为10％～20％。

本发明的技术原理如下：

本发明基于薄带连铸技术，充分利用无取向硅钢铸带中{100}织构的优势作用。铸带经热平整后进行长时间热处理，在露点小于-30℃纯h2流通的条件下，表面能与晶粒尺寸优势的共同作用下，{100}<0vw>取向晶粒异常长大，获得组织粗大的强{100}织构初始组织。成品退火采用两阶段退火工艺，低温再结晶利用织构遗传作用获得{100}<001>取向晶核，第二阶段高温退火过程在纯氢气气氛下，利用气氛对于表面能的作用，实现表面能诱发立方取向发生异常长大，实现高磁感低铁损立方双取向硅钢的低成本制备。

与现有技术相比，本发明的优点及有益效果在于：

1、本发明结合薄带连铸亚快速凝固的织构特点，将铸带在纯h2条件下长时间热处理，获得具有直径10～15mm和发达{100}<0vw>取向的晶粒状态的初始组织，部分利用其遗传作用，为成品退火获得发达的{100}<001>取向织构提供基础。

2、本发明成品退火采用两阶段退火工艺，第一阶段退火过程，完成{100}晶粒回复以及再结晶形核，同时抑制晶粒长大，第二阶段退火过程，利用其表面能的选择作用，获得{100}<001>织构异常长大的成品板，成品退火板明显提高各向同性，沿轧向和横向铁损p17/50为0.75～1.2w/kg，轧向和横向磁感b8为1.88t以上。

3、本发明由于采用轧制-两阶段热处理工艺，并不完全依赖于织构遗传作用，所以成品退火板厚度不受限制，能够制备厚度为0.20～0.50mm双取向硅钢，突破薄规格低各向异性高磁感低铁损硅钢板的制备技术瓶颈问题。

4、本发明工艺流程简单可行，可实现连续化批量生产，满足工业化生产要求，成品磁性能优异。

附图说明

图1为本发明的立方双取向硅钢的制备方法流程示意图；

图2为本发明实施例3中的初次再结晶显微组织；

图3为本发明实施例3中的成品板宏观织构图。

具体实施方式

在具体实施过程中，采用的薄带连铸机为专利(公开号cn103551532a)公开的薄带连铸机。如图1所示，基于薄带连铸制备立方双取向硅钢的方法流程如下：通过钢包冶炼钢水浇入中间包内，经过布流水口流入薄带连铸机，在两个旋转的铜结晶辊和侧封板组成的结晶器内形成熔池，钢水凝固后形成铸带；经过一道次热轧后进行卷取；热轧带经酸洗后涂隔离剂进行热处理，随后清理隔离剂进行冷轧，得到目标厚度薄带后进行两阶段再结晶退火，退火板表面涂绝缘涂层并烘干，得到立方双取向硅钢成品。

本发明实施例中观测显微组织采用zeissultra55型扫描电镜，本发明实施例中采用的氢气体积纯度为99.9％。

下面，通过实施例对本发明进一步详细阐述。

实施例1

本实施例中，基于薄带连铸制备立方双取向硅钢的方法，按以下步骤进行：

按设定成分冶炼钢水，其成分按重量百分比为：c0.002％，si1.5％，mn0.05％，al0.0044％，p0.0072％，s0.005％，n0.0016％，o0.0013％，余量为fe；

薄带连铸过程：将钢水通过浇口进入中间包，中间包预热温度1200℃，控制过热度为60℃，钢水通过中间包进入薄带连铸机后形成铸带，控制铸速50m/min，控制熔池液位高度130mm，控制铸带厚度1.5mm；

铸带出辊后在惰性气氛条件下自然冷却至热轧机，热轧温度980℃，终轧温度930℃，压下量4％，热轧后卷取。

将热卷带酸洗后涂al2o3隔离剂后进行重新卷取，al2o3隔离剂颗粒度为15μm；

热卷进行罩式炉进行热处理，在露点小于-30℃纯h2流通的条件下，先以100℃/h的速度升温至950℃，保温12h进行预处理退火；铸带经过热处理后获得具有直径10～15mm和{100}<0vw>取向织构面积分数为70％。

将热卷清理掉隔离剂后进行，单阶段多道次冷轧，总压下量为86％，每道次压下量为12～15％，获得0.2mm厚度冷轧带卷；

将冷轧带在900℃进行再结晶退火，时间为120～180s，再结晶退火时冷轧带是在纯氢气条件下进行，控制气氛的露点在-30℃以下，然后涂覆隔离剂(颗粒度为15μm的al2o3)后进行高温退火，先以100℃/h的速度升温至980℃，保温20h进行退火。立方双取向硅钢冷轧退火板具有统一的{100}<001>取向织构，二次晶粒尺寸5～12mm。立方双取向硅钢成品磁性能为：沿轧向和横向铁损p17/50为0.8～1.2w/kg，轧向和横向磁感b8为1.86t以上。

实施例2

本实施例中，基于薄带连铸制备立方双取向硅钢的方法，按以下步骤进行：

按设定成分冶炼钢水，其成分按重量百分比为：c0.005％，si3.0％，mn0.2％，al0.0030％，p0.0058％，s0.01％，n0.0015％，o0.0014％，余量为fe；

薄带连铸过程：将钢水通过浇口进入中间包，中间包预热温度1250℃，控制过热度为50℃，钢水通过中间包进入薄带连铸机后形成铸带，控制铸速40m/min，控制熔池液位高度120mm，控制铸带厚度1.5mm；

铸带出辊后在惰性气氛条件下自然冷却至热轧机，热轧温度960℃，终轧温度920℃，压下量3％，热轧后卷取。

将热卷带酸洗后涂al2o3隔离剂后进行重新卷取，al2o3隔离剂颗粒度为12μm；

热卷进行罩式炉进行热处理，在露点小于-30℃纯h2流通的条件下，先以50℃/h的速度升温至1050℃，保温5h进行预处理退火；铸带经过热处理后获得具有直径10～15mm和{100}<0vw>取向的晶粒面积分数为65％。

将热卷清理掉隔离剂后进行，单阶段多道次冷轧，总压下量为86％，每道次压下量为10～12％，获得0.2mm厚度冷轧带卷；

将冷轧带在850℃进行再结晶退火，时间为120～180s，再结晶退火时冷轧带是在纯氢气条件下进行，控制气氛的露点在-30℃以下，然后涂覆隔离剂(颗粒度为12μm的al2o3)后进行高温退火，先以120℃/h的速度升温至1200℃，保温10h进行退火。立方双取向硅钢冷轧退火板具有统一的{100}<001>取向织构，二次晶粒尺寸5～12mm。立方双取向硅钢成品磁性能为：沿轧向和横向铁损p17/50为0.75～1.1w/kg，轧向和横向磁感b8为1.86t以上。

实施例3

本实施例中，基于薄带连铸制备立方双取向硅钢的方法，按以下步骤进行：

按设定成分冶炼钢水，其成分按重量百分比为：c0.002％，si2.0％，mn0.2％，al0.0030％，p0.0062％，s0.008％，n0.0015％，o0.0012％，余量为fe；

薄带连铸过程：将钢水通过浇口进入中间包，中间包预热温度1220℃，控制过热度为40℃，钢水通过中间包进入薄带连铸机后形成铸带，控制铸速60m/min，控制熔池液位高度140mm，控制铸带厚度2.5mm；

铸带出辊后在惰性气氛条件下自然冷却至热轧机，热轧温度970℃，终轧温度910℃，压下量5％，热轧后卷取。

将热卷带酸洗后涂al2o3隔离剂后进行重新卷取，al2o3隔离剂颗粒度为18μm；

热卷进行罩式炉进行热处理，在露点小于-30℃纯h2流通的条件下，先以120℃/h的速度升温至900℃，保温10h进行预处理退火；铸带经过热处理后获得具有直径10～15mm和{100}<0vw>取向的晶粒面积分数为60％。

将热卷清理掉隔离剂后进行，单阶段多道次冷轧，总压下量为80％，每道次压下量为15～18％，获得0.5mm厚度冷轧带卷；

将冷轧带在850℃进行再结晶退火，时间为120～180s，再结晶退火时冷轧带是在纯氢气条件下进行，控制气氛的露点在-30℃以下，然后涂覆隔离剂(颗粒度为18μm的al2o3)后进行高温退火，先以80℃/h的速度升温至1100℃，保温20h进行退火。立方双取向硅钢冷轧退火板具有统一的{100}<001>取向织构，二次晶粒尺寸5～12mm。立方双取向硅钢成品磁性能为：沿轧向和横向铁损p17/50为0.9～1.2w/kg，轧向和横向磁感b8为1.86t以上。

如图2所示，从初次再结晶显微组织可以看出，冷轧板完成再结晶过程，部分特殊取向晶粒形成一定的尺寸优势，基体晶粒细小均匀。

如图3所示，从成品板宏观织构图可以看出，高温退火后形成了统一且发达的立方织构，其强度高达56。

实施例4

本实施例中，基于薄带连铸制备立方双取向硅钢的方法，按以下步骤进行：

按设定成分冶炼钢水，其成分按重量百分比为：c0.002％，si2.5％，mn0.2％，al0.0033％，p0.0048％，s0.01％，n0.0017％，o0.0012％，余量为fe；

薄带连铸过程：将钢水通过浇口进入中间包，中间包预热温度1230℃，控制过热度为60℃，钢水通过中间包进入薄带连铸机后形成铸带，控制铸速45m/min，控制熔池液位高度110mm，控制铸带厚度1.7mm；

铸带出辊后在惰性气氛条件下自然冷却至热轧机，热轧温度990℃，终轧温度940℃，压下量2％，热轧后卷取。

将热卷带酸洗后涂al2o3隔离剂后进行重新卷取，al2o3隔离剂颗粒度为16μm；

热卷进行罩式炉进行热处理，在露点小于-30℃纯h2流通的条件下，先以100℃/h的速度升温至950℃，保温15h进行预处理退火；铸带经过热处理后获得具有直径10～15mm和{100}<0vw>取向的面积分数为68％。

将热卷清理掉隔离剂后进行，单阶段多道次冷轧，总压下量为70％，每道次压下量为12～15％，获得0.5mm厚度冷轧带卷；

将冷轧带在850℃进行再结晶退火，时间为120～180s，再结晶退火时冷轧带是在纯氢气条件下进行，控制气氛的露点在-30℃以下，然后涂覆隔离剂(颗粒度为16μm的al2o3)后进行高温退火，先以150℃/h的速度升温至1200℃，保温10h进行退火。立方双取向硅钢冷轧退火板具有统一的{100}<001>取向织构，二次晶粒尺寸5～12mm。立方双取向硅钢成品磁性能为：沿轧向和横向铁损p17/50为1.0～1.2w/kg，轧向和横向磁感b8为1.86t以上。

实施例结果表明，本发明通过铸带预处理，增强初始组织中{100}织构强度，基于冷轧-两阶段退火工艺制度，获得{100}<001>织构晶粒异常长大的双取向硅钢。沿轧向和横向铁损p17/50为0.75～1.2w/kg，轧向和横向磁感b8为1.86t以上。